本发明涉及蓝宝石制备领域，更具体地说，特别涉及一种多晶蓝宝石透明薄板的制备方法。
背景技术：
：蓝宝石因其出色的物理特性，广范应用于微电子、光电子、半导体、光通信、信息显示及国防军事等众多热点领域。1959年ge公司的coble博士研制出透明多晶氧化铝(polycrystallinealumina，pca)也称多晶蓝宝石，开创了透明陶瓷研究和应用的新篇章。多晶蓝宝石与玻璃相比，具有高强度、高硬度、高韧性以及更好的抗表面损坏性能。与单晶蓝宝石相比，制备温度低、生产周期短，而且在大尺寸和结构设计上比单晶更容易实现。这些优异的性能使多晶蓝宝石逐渐成为研究热点。多晶蓝宝石，即透明氧化铝陶瓷，是采用高纯球形氧化铝粉末添加烧结助剂、粘结剂，通过干压、注射成型等方法制作成为多晶蓝宝石胚体，再经过烧结、研磨、抛光成为多晶蓝宝石成品。传统的蓝宝石晶体加工困难、成品率低、尺寸小。专利cn105541302a公开了一种透明氧化铝陶瓷制备方法，该方法是在丁酮和乙醇混合溶剂中加入粘结剂，球磨4h，将混合溶剂和粘结剂的浆料加入到氧化铝粉中，将分散剂，增塑剂，烧结助剂，球磨得到浆料，将其制备成1mm厚的透明氧化铝坯片，将坯片在高温箱式炉以2℃/min升温至1400℃排胶，将排胶后的坯体在氢气气氛烧结，烧结温度为1830℃，并保温1.5h，得到透明氧化铝陶瓷。但是该方法以有机粘结剂和有机溶剂为载体，在流延成型过程中会有大量的有机溶剂挥发而造成环境污染，并且未对氧化铝的纯度和形貌进行描述，而不同纯度、粒度、形貌的氧化铝制作的多晶蓝宝石(透明氧化铝陶瓷)透光度相差甚远；该方法采用球磨的方法配料，球磨不能够完全将亚微米或是纳米级的粉末完全分散。专利cn102627450a利用利用冷等静压成型方法提供了一种细晶透明氧化铝陶瓷材料及制备方法，专利cn102515720a利用高纯氧化铝粉，掺杂氧化镁，利用干压或注射工艺成型工艺制备得透明氧化铝陶瓷。但是无论是冷等静压成型、干压成型或注射工艺成型都很难制备出几十个微米左右的薄板。专利cn102383187、cn102162130a公开的是单晶蓝宝石的制作，包括包括装料、化料、引晶结、长晶冠、长晶体、收尾、冷却、开炉、切割、截断、晶棒整平、切片等工艺才能形成蓝宝石薄板，制作流程长、成本高、成品率低、制作尺寸小，最大只能做到200-380mm。专利cn102765945a所述方法是一种氧化铝陶瓷基片的水基流延方法，但是制得产品烧结密度小，透光度差。技术实现要素：(1)技术问题因此，如何解决目前蓝宝石生产加工困难、成品率低、尺寸小的问题，成了本领域技术人员亟待解决的问题。(2)技术方案针对上述问题，本发明的内容是提供一种多晶蓝宝石透明薄板的制备方法，包括步骤：第一步，在纳米砂磨机中装入干净的氧化铝研磨球，研磨球与氧化铝粉的比例是5:1；第二步，按配方称取去离子水、分散剂、消泡剂、烧结助剂于纳米砂磨机中，按配方称取氧化铝粉加入，开启纳米砂磨机；第三步，2h后加入粘结剂、塑化剂，继续研磨2h后将纳米研磨机停机；第四步，将研磨后的浆料转移至真空搅拌脱泡机中，真空脱泡0.5-1h，取样测试粘度，粘度达到2000-3000mpa·s停止脱泡；第五步，使用流延机流延，根据多晶蓝宝石胚片的要求，流延厚度可控制在0.5-1mm范围。由于水的挥发速率较快，流延过程中容易开裂，因此要将流延机每一段的进风关闭，减少水的挥发，流延速度0.2-0.5m/min；第六步，将流延成型的生瓷带热切成为所需尺寸；第七步，程序升温和降温：rt(室温)-500℃，其中rt(室温)-300℃每分钟升温0.5℃，300℃保温2h，300-500℃每分钟升温1℃，500℃保温2h，500℃-rt(室温)每分钟降温1℃；第八步，按以下条件烧结：工艺气体条件为：600℃之前：h2流量：15scfh，n2流量：15scfh，600℃之后:h2流量：25scfh，n2流量关闭，其中scfh为标准立方英尺每小时；第九步，平面研磨、抛光。优选的，本方法的配方组成为：氧化铝粉添加50-60％，分散剂添加1-2％，粘结剂添加为4-7％，增塑剂添加1-2％，消泡剂添加1％，去离子水添加33-42％，烧结助剂添加0.2-5％。优选的，在第二步中，所述氧化铝粉的平均粒径为0.2-0.5μm球形或类球形氧化铝粉。优选的，在第三步中，粘结剂为聚乙烯醇、水性丙烯酸树脂、苯丙乳液中的一种或几种，塑化剂为amgardtbep。优选的，在第二步中，分散剂为含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液disperbyk190，消泡剂为tegofoamex840，烧结助剂为纳米氧化镁分散液、纳米氧化钇分散液中的一种或两种。(3)有益效果本发明提供的一种环保型多晶蓝宝石透明薄板的流延成型方法，采用高纯度、亚微米级球形氧化铝为主要原材料，添加烧结助剂，以聚乙烯醇、水性丙烯酸树脂、苯丙乳液等为主要粘结剂，以去离子水替代有机溶剂。本方法解决了目前蓝宝石生产加工困难、成品率低、制作尺寸小的问题，采用本发明提供的方法制作的多晶蓝宝石薄板生胚，制作尺寸可达到450×450mm的超大尺寸，可替代大部分单晶蓝宝石产品。并且本方法采用水性粘结剂、以水替代有机溶剂，减少了环境污染。本发明的有益效果具体体现在：①本发明采用水性粘结剂，以水代替有机溶剂，不会对环境造成污染。②本发明采用4n高纯氧化铝粉、粒径在200-500nm，原材料的纯度越高，透光度越好，粒度小，烧结活性越好。③本发明采用纳米砂磨机进行研磨，将粉末分散为单颗粒，烧结后晶粒分布均匀。④本发明采用纳米氧化镁、纳米氧化钇分散液作为烧结助剂，保证了烧结助剂在氧化铝粉末中的均匀性，在烧结后期可以阻碍al2o3晶粒迅速长大，另外一方面又使气泡有充分时间逸出，从而增加透明度，同样加入y2o3，可以抑制al2o3晶粒。⑤本发明是流延成型，可制作十几至几百μm的多晶蓝宝石薄板。⑥采用本发明制作的多晶蓝宝石胚体，制作流程短、成本低、制作尺寸最大可达到450×450mm的超大尺寸。⑦本发明的配方和方法固含量能够达到50-60％，烧结密度大，透光度好。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。一种多晶蓝宝石透明薄板的制备方法，包括步骤：第一步，在纳米砂磨机中装入干净的氧化铝研磨球，研磨球与氧化铝粉的比例是5:1；第二步，按配方称取去离子水、分散剂、消泡剂、烧结助剂于纳米砂磨机中，按配方称取氧化铝粉加入，开启纳米砂磨机；第三步，2h后加入粘结剂、塑化剂，继续研磨2h后将纳米研磨机停机；第四步，将研磨后的浆料转移至真空搅拌脱泡机中，真空脱泡0.5-1h，取样测试粘度，粘度达到2000-3000mpa·s停止脱泡；第五步，使用流延机流延，根据多晶蓝宝石胚片的要求，流延厚度可控制在0.5-1mm范围。由于水的挥发速率较快，流延过程中容易开裂，因此要将流延机每一段的进风关闭，减少水的挥发，流延速度0.2-0.5m/min；第六步，将流延成型的生瓷带热切成为所需尺寸；第七步，程序升温和降温：rt(室温)-500℃，其中rt(室温)-300℃每分钟升温0.5℃，300℃保温2h，300-500℃每分钟升温1℃，500℃保温2h，500℃-rt(室温)每分钟降温1℃；第八步，按以下条件烧结：工艺气体条件为：600℃之前：h2流量：15scfh，n2流量：15scfh，600℃之后：h2流量：25scfh，n2流量关闭，其中scfh为标准立方英尺每小时；第九步，平面研磨、抛光。优选的，本方法的配方组成为：氧化铝粉添加50-60％，分散剂添加1-2％，粘结剂添加为4-7％，增塑剂添加1-2％，消泡剂添加1％，去离子水添加33-42％，烧结助剂添加0.2-5％。优选的，在第二步中，所述氧化铝粉的平均粒径为0.2-0.5μm球形或类球形氧化铝粉。优选的，在第三步中，粘结剂为聚乙烯醇、水性丙烯酸树脂、苯丙乳液中的一种或几种，塑化剂为amgardtbep。优选的，在第二步中，分散剂为含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液disperbyk190，消泡剂为tegofoamex840，烧结助剂为纳米氧化镁分散液、纳米氧化钇分散液中的一种或两种。下面结合优选的实施例，具体说明本发明方案。实施例1：按照以下配方制备多晶蓝宝石胚片：氧化铝粉添加50％，分散剂disperbyk190添加1％，聚乙烯醇和苯丙乳液各2％，增塑剂amgardtbep1％，消泡剂tegofoamex8401％，去离子水42.8％，烧结助剂纳米氧化镁分散液0.2％。按以下工艺方法制备：第一步，纳米砂磨机中装入干净的氧化铝研磨球，研磨球与氧化铝粉的比例是5:1；第二步，按配方称取去离子水、分散剂、消泡剂、烧结助剂于纳米砂磨机中，按配方称取氧化铝粉加入，开启纳米砂磨机；第三步，2h后加入粘结剂、塑化剂，继续研磨2h后停机；第四步，将研磨后的浆料转移至真空搅拌脱泡机中，真空脱泡0.5-1h，取样测试粘度，粘度达到2000-3000mpa·s停止脱泡；第五步，使用流延机流延，流延厚度控制在0.75±0.05mm，流延速度0.2m/min；第六步，将流延成型的生瓷带切为300×300mm产品；第七步，程序升温和降温：rt-500℃，其中rt-300℃每分钟升温0.5℃,300℃保温2h，300-500℃每分钟升温1℃,500℃保温2h，500℃-rt每分钟降温1℃；第八步，按以下条件烧结:工艺气体条件：600℃之前:h2流量：15scfh，n2流量：15scfh，600℃之后:h2流量：25scfh，n2流量关闭；第九步，平面研磨、抛光，得到250×250×0.55mm多晶蓝宝石薄板。实施例2：按照以下配方制备多晶蓝宝石胚片：氧化铝粉添加55％，分散剂disperbyk190添加2％，聚乙烯醇2％、苯丙乳液各1％、水性丙烯酸树脂1％，增塑剂amgardtbep1.5％，消泡剂tegofoamex840添加1％，去离子水添加36％，纳米氧化镁分散液烧结助剂添加0.5％。按以下工艺方法制备：第一步，纳米砂磨机中装入干净的氧化铝研磨球，研磨球与氧化铝粉的比例是5:1；第二步，按配方称取去离子水、分散剂、消泡剂、烧结助剂于纳米砂磨机中，按配方称取氧化铝粉加入，开启纳米砂磨机；第三步，2h后加入粘结剂、塑化剂，继续研磨2h后停机；第四步，将研磨后的浆料转移至真空搅拌脱泡机中，真空脱泡0.5-1h，取样测试粘度，粘度达到2000-3000mpa·s停止脱泡；第五步，使用流延机流延，根据多晶蓝宝石胚片的要求，流延厚度0.75mm，流延速度0.2m/min；第六步，将流延成型的生瓷带裁切边为420×336mm产品；第七步，程序升温和降温：rt-500℃，其中0-300℃每分钟升温0.5℃,300℃保温2h，300-500℃每分钟升温1℃,500℃保温2h，500℃-rt每分钟降温1℃；第八步，按以下条件烧结工艺气体条件：600℃之前:h2流量：15scfh，n2流量：15scfh，600℃之后:h2流量：25scfh，n2流量关闭；第九步，平面研磨、抛光，得到350×280×0.55mm多晶蓝宝石薄板。实施例3：按照以下配方制备多晶蓝宝石胚片：氧化铝粉添加52％，分散剂disperbyk190添加2％，聚乙烯醇4％，增塑剂amgardtbep2％，消泡剂tegofoamex840添加0.5％，去离子水添加39.2％，纳米氧化镁分散液烧结助剂添加0.3％。其他工艺条件按照实施例2操作，得到350×280×0.55mm多晶蓝宝石薄板。实施例4：按照以下配方制备多晶蓝宝石胚片：氧化铝粉添加5:7％，分散剂disperbyk190添加2％，聚乙烯醇3％、水性丙烯酸树脂1％，增塑剂amgardtbep2％，消泡剂tegofoamex840添加1％，去离子水添加39.2％，烧结助剂纳米氧化镁分散液0.3％、纳米氧化钇分散液各添加2％。其他工艺条件按照实施例2操作，得到350×280×0.55mm多晶蓝宝石薄板。由上述四个实施例得出的多晶蓝宝石薄板，经测定各参数为：实施例1实施例2实施例3实施例4抗弯强度(mpa)350370352367莫氏硬度8.38.58.58.5镀膜后透光率％98989898折射率％1.81.81.81.8总透光率％85888686本发明提供的一种环保型多晶蓝宝石透明薄板的流延成型方法，采用高纯度、亚微米级球形氧化铝为主要原材料，添加烧结助剂，以聚乙烯醇、水性丙烯酸树脂、苯丙乳液等为主要粘结剂，以去离子水替代有机溶剂。本方法解决了目前蓝宝石生产加工困难、成品率低、制作尺寸小的问题，采用本发明提供的方法制作的多晶蓝宝石薄板生胚，制作尺寸可达到450×450mm的超大尺寸，可替代大部分单晶蓝宝石产品。并且本方法采用水性粘结剂、以水替代有机溶剂，减少了环境污染。本发明不局限于上述实施方式，任何人在本发明的启示下都可以得出其他各种形式的产品。凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。当前第1页12