一种低温煅烧制备M型锶铁氧体SrFe12O19预烧料的方法与流程

本发明属于硬磁铁氧体的制备技术领域，具体涉及一种低温煅烧制备m型锶铁氧体(srfe12o19,srm)预烧料的方法。

背景技术：

锶铁氧体(srfe12o19,srm)作为永磁材料，具有稳定的六方磁铅石(m型)结构、较高的矫顽力、磁能积和电阻率，能在高频场合下使用，同时，由于其丰富、廉价的原材料和良好的化学稳定性，一直得到广泛应用。目前，由于多方面的原因，高端srm铁氧体的生产技术依然掌握在欧美和日本人手上。中国作为srm铁氧体生产的大国，急需寻找新的srm铁氧体生产方法和技术，以期望能从性能上赶超国际上的高端产品，成为铁氧体生产的强国。

原材料是限制srm铁氧体性能的重要因素之一，特别是预烧料的结构和成分，对srm铁氧体的性能有着关键的影响。当前，为了能完全成相，减少后续烧结时候产品的收缩率，大部分预烧料厂家的预烧温度在1300℃甚至以上。较高的预烧温度，耗费了大量的能量，不利于节能环保。

经过仔细研究，我们发现，1300℃及以上温度煅烧的粉末样品，其在(008)面有明显的择优生长(见附图1)，这会导致后续烧结铁氧体磁性能特别是矫顽力的下降。当我们将预烧温度降低到1200℃时，惊喜的发现，反应不仅大大降低了煅烧温度，而且还改进了srm预烧料的结构，择优生长面为(107)和(114)(见附图2)，更有利于提高后续烧结产品的磁性能。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供一种改进的制备m型锶铁氧体srfe12o19预烧料的方法，该方法工艺简单，适用于工业生产。

具体的，本发明提供了一种低温煅烧制备m型锶铁氧体srfe12o19预烧料的方法，其特征在于，该方法包括步骤如下：

1)以分析纯srco3、fe2o3为原材料，按照原子比sr/fe＝1:9～1:10配比，在球磨机中均匀混合；

2)将混合的原材料以5℃/分钟升高到1180～1250℃的煅烧温度，然后保温煅烧2～4小时，所得粉体即为m型锶铁氧体srfe12o19预烧料。

优选的，步骤1)srco3、fe2o3按照原子比sr/fe＝1:9.5配比投料。

优选的，步骤2)的煅烧温度为1200℃。

优选的，步骤2)的保温煅烧时间为2小时。

进一步的，作为一种优选的实施方式，本发明提供了一种低温煅烧制备m型锶铁氧体srfe12o19预烧料的方法，其特征在于，该方法包括步骤如下：

1)以分析纯srco3、fe2o3为原材料，按照原子比sr/fe＝1:9.5配比，在球磨机中均匀混合；

2)将混合的原材料以5℃/分钟升高到1200℃的煅烧温度，然后保温煅烧2小时，所得粉体即为m型锶铁氧体srfe12o19预烧料。

本发明提供了一种如上述任一项的制备方法制得的m型锶铁氧体srfe12o19预烧料。

优选的，该m型锶铁氧体srfe12o19预烧料(008)峰没有产生异常生长。

进一步的，该m型锶铁氧体srfe12o19预烧料具有如图2所示的xrd图谱。

本技术发明的关键在于将原材料中的sr/fe原子比增加为1:9～1:10，优选1:9.5，在远低于预烧料厂家常用的1300℃的温度下煅烧，可以使得煅烧所得粉末优先沿着(107)和(114)晶面生长，有效提高后续烧结铁氧体的性能。其物理原理在于，如果在1300℃的温度下煅烧，择优生长的是(008)晶面，将生成更多的扁平状晶粒，而细小的扁平状晶粒将不利于永磁材料发挥本身磁性能。

此外，与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：

1)预烧温度最低可达1180～1250℃，优选1200℃，大大低于现有常用的预烧粉料厂家所用的约1300℃，可以大幅度降低能耗，有利于节能环保，更适合于工业化生产。

2)区别于1300℃预烧粉末的(008)择优生长晶面，低温煅烧所得铁氧体预烧粉末以(107)和(114)面为择优生长面，有利于后续铁氧体磁性能特别是矫顽力的提升。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1实施例1(1300℃)得到的锶铁氧体预烧料的xrd图谱

图2实施例2(1200℃)得到的锶铁氧体预烧料的xrd图谱

图3实施例3(1250℃)得到的锶铁氧体预烧料的xrd图谱

图4实施例1(1300℃)得到的锶铁氧体预烧料的磁滞回线图

图5实施例2(1200℃)得到的锶铁氧体预烧料的磁滞回线图

图6实施例3(1250℃)得到的锶铁氧体预烧料的磁滞回线图

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

实施例1

首先，按照原子比sr/fe＝1:9.5配比，以3mmol分析纯srco3和14.25mmol分析纯fe2o3为原材料，在球磨机中均匀混合，将混合的原材料以5℃/分钟升高到1300℃，然后保温煅烧2小时，所得即为本发明所述的srfe12o19的预烧料。

所得预烧料的xrd图谱如图1所示，磁滞回线图如图4所示。

实施例2

与实施例1相比，区别在于煅烧温度为1200℃，其它条件相同。所得预烧料的xrd图谱如图2所示，磁滞回线图如图5所示。

实施例3

与实施例1相比，区别在于煅烧温度为1250℃，其它条件相同。所得预烧料的xrd图谱如图3所示，磁滞回线图如图6所示。

对比图1-图3，1300℃煅烧预烧料的(008)峰强度明显强于其他峰，显得十分尖锐；而1200℃煅烧预烧料的(008)峰强度比(107)和(114)峰要低得多，这与标准谱线是相一致的；1250℃煅烧预烧料的(008)峰的相对强度依然很高，但是相比较于图1，已经降低了很多。

对比图4-6，虽然1300℃预烧料的饱和磁化强度(68.57emu/g)略高于1200℃的(63.01emu/g)，但是其矫顽力却下降严重，从2635.5oe下降到1279.8oe，超过50％以上，显然，1300℃煅烧预烧料不利于原材料矫顽力的提高，这显然与(008)峰的异常生长关系密切；1250℃预烧料的饱和磁化强度为65.3emu/g，与1300℃预烧的粉料相差不大，而矫顽力为1527.2oe，比1300℃的预烧粉料有较大程度的提高。

以上内容仅仅是对本发明所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例作各种修改或补充，只要不偏离本发明的构思或超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种低温煅烧制备M型锶铁氧体SrFe12O19预烧料的方法。该方法以分析纯SrCO3、Fe2O3为原材料，按照原子比Sr/Fe＝1:9～1:10配比，在球磨机中均匀混合，然后将混合的原材料以5℃/分钟升高到1180～1250℃的煅烧温度，然后保温煅烧2～4小时，所得粉体即为M型锶铁氧体SrFe12O19预烧料。该预烧料特征在于，其(008)峰没有产生异常生长，对后续提升SrFe12O19产品的矫顽力十分有利。并且，因为煅烧温度远低于预烧料厂家现行的煅烧温度，所以有利于节能环保。

技术研发人员：甘金宝;李昕;夏爱林;甘海平;詹涛
受保护的技术使用者：安徽鑫磁源磁业有限公司
技术研发日：2017.11.16
技术公布日：2018.02.23