一种用于生产磷酸盐的结晶工艺系统的制作方法

文档序号:14464786阅读:826来源:国知局

本实用新型是一种用于生产磷酸盐的结晶工艺系统,具体涉及一种生产磷酸盐的高效结晶装置,属于草甘膦母液处理设备领域。



背景技术:

草甘膦由于除草效果好,使用成本低,已成为全球产量和用量最大的农药产品之一。目前国内主要采用甘氨酸法生产草甘膦,然而甘氨酸法草甘膦母液中由于含有草甘膦、增甘膦、甲基草甘膦、PO33-、氯化钠等杂质,因含盐量高,草甘膦母液的处理问题一直是草甘膦生产企业的重点。

为更好的实现磷、盐、水资源的综合利用,现有草甘膦母液的处理多采用湿式催化氧化技术,例如专利文献CN104944643A(草甘膦母液富氧湿式氧化热量回用及深度处理方法,20150930)提到,将草甘膦浓缩母液经富氧湿式氧化后的高温氧化液经降温结晶后得到磷酸盐产品。但现有技术中,磷酸盐产品的结晶通常采用结晶釜,结晶釜是物料混合反应后,夹层内需冷冻水或冷媒水急剧降温的结晶设备。但结晶釜通常采用夹层降温或升温,往往存在换热不均匀,物料传热慢等情况,不利于生产效率的提高。

专利文献CN106517123A(一种十二水磷酸氢二钠连续化生产装置和方法,20170322)提供了一种能实现物料连续化生产及磷酸盐晶体全部回收的生产装置和工艺,首先利用离心机余液将草甘膦母液经氧化后的氧化液降温至30℃后进入结晶器,结晶器由上至下分为循环冷却区、晶核成长区、出料区,结晶器内的物料首先经轴流泵和换热器循环冷却至结晶温度,形成磷酸盐微小晶粒,然后在晶核成长区成长为大晶体,最后在出料区通过出料泵出料至稠厚器,经稠厚器进一步提高固液比后,利用离心机出料,固体即为十二水二钠晶体,液体经回流罐回收,然后利用两级旋流器回收离心机余液中的固体颗粒,从而保障磷酸盐晶体的全部回收。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种用于生产磷酸盐的结晶工艺系统,采用梯级降温、结晶釜增效、高位槽沉淀、离心以及沉降相结合的方式,用于高温氧化液的高效冷冻结晶处理,不仅能提高磷酸盐产品(十二水磷酸氢二钠)的纯度,达到主含量≥18.5%(以五氧化二磷计),氯化钠<0.2%,还能提高磷酸盐产品的回收率,达到90%以上。

本实用新型通过下述技术方案实现:一种用于生产磷酸盐的结晶工艺系统,包括进料冷却器、结晶釜、高位槽、离心机和沉降池,进料冷却器上设高温氧化液入口,进料冷却器的出料口连接结晶釜;结晶釜内均布至少两组冷却排管,相邻冷却排管之间设搅拌器;结晶釜的出料管经转料泵连接高位槽的顶部入口,高位槽的底部排料口连接离心机;离心机的滤液出口连接沉降装置。

所述进料冷却器包括依次连接的第一进料冷却器和第二进料冷却器,第一进料冷却器上设高温氧化液入口,第二进料冷却器的出料口连接结晶釜。

所述沉降装置包括依次连接的2~5个滤液沉降池,位于上级的滤液沉降池溢流至下级的滤液沉降池,末级的滤液沉降池设清液出口。

所述第一进料冷却器的冷媒管道连通循环水系统,第二进料冷却器的冷媒进口通过清液泵连接清液出口。

每级滤液沉降池底部均设有回收料出口,回收料出口通过回收料泵连接高位槽的顶部入口。

所述结晶釜内均布4~8组冷却排管。

本实用新型与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:

(1)本实用新型采用梯级降温的方式,即高温氧化液(60~80℃)依次经第一进料冷却器冷却至50~60℃、第二进料冷却器冷却至30~40℃后再进入结晶釜中,可防止因急剧降温导致物料包裹在结晶排管上,提高传热效率,冷却时间更长,因采用两级梯级降温,结晶颗粒更大,更利于后续的离心分离操作。

(2)本实用新型中,第一进料冷却器和第二进料冷却器分别采用循环水和离心机的离心滤液作为冷媒,特别是,使用离心滤液对进料物料进行冷却,具有回收冷量、减少能耗以及降低成本的特点。

(3)本实用新型在结晶釜中设置多组冷却排管和搅拌器,冷却排管均布于结晶釜中,冷却排管与搅拌器间隔设置,提高结晶釜内物料的热量交换速度,实际使用时,结晶釜冷源采用五度水和负五度水,同时设置制冷机组,制冷剂采用R22,冷媒为乙二醇、氯化钙其中一种。

(4)本实用新型在离心机分离出后十二水磷酸氢二钠后,离心滤液采用多级滤液沉降池进行沉降后再回收至高位槽,由于十二水磷酸氢二钠的溶解度随着温度降低而降低,通过多级沉降后有利于提高副产十二水磷酸氢二钠的回收效率。

附图说明

图1为本实用新型的工艺流程图。

其中,1—高温氧化液入口,2—出料管,3—转料泵,4—清液泵,5—回收料泵。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明,但本实用新型的实施方式不限于此。

实施例:

本实施例提出了一种用于生产磷酸盐的结晶工艺系统,该结晶工艺系统主要用于草甘膦碱母液经高温湿式氧化后得到高温氧化液降温结晶而得到磷酸盐,即十二水磷酸氢二钠。其结构如图1所示,采用进料冷却器、结晶釜、高位槽、离心机和沉降池等设备组成。

本实施例中,进料冷却器采用依次连接的第一进料冷却器和第二进料冷却器,第一进料冷却器上设高温氧化液入口1,第二进料冷却器的出料口连接结晶釜。使用时,草甘膦碱母液经高温湿式氧化后得到高温氧化液(温度60~80℃),经高温氧化液入口1送入第一进料冷却器,第一进料冷却器使用循环水作为冷却水,氧化液温度冷却至50~60℃后送入第二进料冷却器,氧化液温度冷却至30~40℃后由第二进料冷却器的出料口送至结晶釜,继续进行冷却结晶。

为提高结晶釜内物料的热量交换速度,本实施例在结晶釜内均布至少两组冷却排管,实际使用时,可采用4~8组冷却排管的设置方式,同时在相邻冷却排管之间设搅拌器,使热量交换更加充分,结晶温度可达到5~12℃,降温时间控制在8~15h。本实施例中,排管材质可采用不锈钢321、不锈钢316L或钛材中的一种;结晶釜材质可采用碳钢、玻璃钢或不锈钢等材质;结晶釜的冷源采用五度水和负五度水。设置制冷机组,制冷剂为R22,冷媒选用乙二醇、氯化钙中的一种。

如图1结构所示,经结晶釜降温结晶得到的物料由结晶釜的出料管2经转料泵3送至高位槽的顶部入口,氧化液中的十二水磷酸氢二钠在高位槽中进行沉淀后,再进入离心机得到十二水磷酸氢二钠,实际操作时,在离心分离过程中可通过添加洗水,提高产品十二水磷酸氢二钠的纯度,达到主含量≥18.5%(以五氧化二磷计),氯化钠<0.2%。经离心分离得到的离心滤液由离心机的滤液出口送至沉降装置。

本实施例中,沉降装置包括依次连接的2~5个滤液沉降池,位于上级的滤液沉降池溢流至下级的滤液沉降池,末级的滤液沉降池设清液出口,清液出口上设清液泵4,如图1所示,可将离心滤液经多级滤液沉降池沉淀后的清液送至第二进料冷却器,用作冷媒使用,有效回收冷量;本实施例在每级滤液沉降池底部均设有回收料出口,回收料出口将离心滤液经多级滤液沉降池沉淀后的料液通过回收料泵5再返回至高位槽的顶部入口,再次进行沉淀及离心操作,以提高产品十二水磷酸氢二钠的回收率,实际回收率可达到90%以上。

以上所述,仅是本实用新型的较佳实施例,并非对本实用新型做任何形式上的限制,凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本实用新型的保护范围之内。

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