本发明本发明涉及一种高温散热陶瓷材料。
背景技术：
多孔陶瓷散热片具有尺寸小巧、绝缘性能好、不产生电磁波噪音、热膨胀系数小、耐腐蚀、抗氧化、散热表面积大等特点,越来越受到市场的青睐,主要材质为导热率一般的氧化铝和导热率较高的碳化硅,现有的陶瓷散热片采用多孔结构增大了散热面积,促进冷热空气对流,提高了散热能力。但是多孔结构同时严重降低了陶瓷材料的导热能力,在提高散热能力的同时牺牲了导热能力。现有的多孔碳化硅散热片大多都采用了低热导率的氧化硅、氧化铝等低温烧结助剂,进一步降低了热导率，本发明要解决的技术问题是,提供一种体积小、导热能力好以及散热性能好的陶瓷散热材料。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种高温散热陶瓷材料,该材料具有优异的散热效果。
一种高温散热陶瓷材料，制备方法包括以下步骤：
步骤1、称取20份氧化铝粉、10份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；
步骤2、将上述混合料在转速为80转/分钟的条件下球磨破碎2小时,然后过70目筛,再将混
合料置于干燥箱中在180℃下干燥21小时,接着将混合料加入硅橡胶模具中,并以70赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变；
步骤3、向模具中加入粘结剂聚乙烯醇的水溶液（质量浓度3%）置于真空室中, 粘结剂和混合料质量比为1:10；对真空室抽真空，真空度为0.08Mpa放置45分钟，然后在80℃干燥24小时,接着去除模具,得到坯体；
步骤4、将坯体以0.8℃/min的速度升温至450℃,再以4℃/min的速度升温至800℃,接着以5℃/min的速度升温至1200℃,最后以5℃/min的速度升温至1400℃,并保温2小时,得到高温散热陶瓷材料。
所述的纳米氧化蛭石粉制备方法如下：
步骤1、取2g蛭石粉、4.5g硝酸钠和30ml浓硫酸，冰水浴下搅拌15min后,分多次向混合溶液中加入10g高锰酸钾，约15min加完高锰酸钾，然后撤去冰水浴、并采用温水浴
约35℃保持4h；
步骤2、再继续向混合溶液滴加115ml去离子水,约30min滴完去离子水,之后将混合溶液加热到98℃并保持15min；
步骤3移去加热,向混合溶液滴加入去离子水稀释至350ml，再继续搅拌后加入3.5ml双氧水,反应之后,将该混合溶液离心,水洗离心产物,然后将水洗后的离心产物于40℃真空干燥,得到纳米氧化蛭石粉。
有益效果：本发明制备的高温散热陶瓷材料，采用氧化铝粉和纳米氧化蛭石粉作为主要原料，掺杂导电粉氧化锌制得混合料，在振动过程中相互挤压填充,以减小颗粒与颗粒之间的间隙,提高混合料的堆积密度,再通过加入粘结剂,使粘结剂在毛细管力的作用下渗入混合料的颗粒之间的空隙中,以使粘结剂将混合料的颗粒粘结在一起,使得干燥后形成的坯体具有较高的强度,不会坍塌,有利于提高烧结后的陶瓷的强度；氧化铝、纳米蛭石粉与氧化锌构成散热粒子,保证其在径向和轴向上都具有高的导热性和散热性，从而使得散热陶瓷在高温下具有较高机械强度的同时又具备较好的散热效果。
具体实施方式
实施例1
一种高温散热陶瓷材料，制备方法包括以下步骤：
步骤1、称取20份氧化铝粉、10份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；
步骤2、将上述混合料在转速为80转/分钟的条件下球磨破碎2小时,然后过70目筛,再将混
合料置于干燥箱中在180℃下干燥21小时,接着将混合料加入硅橡胶模具中,并以70赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变；
步骤3、向模具中加入粘结剂聚乙烯醇的水溶液（质量浓度3%）置于真空室中, 粘结剂和混合料质量比为1:10；对真空室抽真空，真空度为0.08Mpa放置45分钟，然后在80℃干燥24小时,接着去除模具,得到坯体；
步骤4、将坯体以0.8℃/min的速度升温至450℃,再以4℃/min的速度升温至800℃,接着以5℃/min的速度升温至1200℃,最后以5℃/min的速度升温至1400℃,并保温2小时,得到高温散热陶瓷材料。
所述的纳米氧化蛭石粉制备方法如下：
步骤1、取2g蛭石粉、4.5g硝酸钠和30ml浓硫酸，冰水浴下搅拌15min后,分多次向混合溶液中加入10g高锰酸钾，约15min加完高锰酸钾，然后撤去冰水浴、并采用温水浴
约35℃保持4h；
步骤2、再继续向混合溶液滴加115ml去离子水,约30min滴完去离子水,之后将混合溶液加热到98℃并保持15min；
步骤3移去加热,向混合溶液滴加入去离子水稀释至350ml，再继续搅拌后加入3.5ml双氧水,反应之后,将该混合溶液离心,水洗离心产物,然后将水洗后的离心产物于40℃真空干燥,得到纳米氧化蛭石粉。
实施例2
步骤1、称取20份氧化铝粉、5份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、称取20份氧化铝粉、1份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、称取20份氧化铝粉、15份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、称取20份氧化铝粉、20份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、称取20份氧化铝粉、25份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、称取15份氧化铝粉、10份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、称取10份氧化铝粉、10份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、称取20份氧化铝粉、10份纳米氧化蛭石粉、5份NiAl-SBA-15纳米介孔材料、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
所述的NiAl-SBA-15纳米介孔材料制备方法如下：
步骤1、将500g份SBA-15原粉放入石英管中，在氮气流下以3℃/min的速度从25℃升到540℃焙烧，然后置于马弗炉540℃再焙烧3h以除去模板剂，将焙烧后的MCM-22用足量的2mol/L的硝酸铵溶液于80℃离子交换12h后，在马弗炉中于540℃焙烧3h；
步骤2、将上述焙烧后得到SBA-15加入含有氢氧化钠0.5mol和无水碳酸钠0.1mol的混合碱溶液里超声30min，上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入到含有硝酸镍0.75mol和硝酸铝0.25mol的盐溶液中得到悬浮液；
步骤3、将0.2mol的氢氧化钠溶液加入到上述悬浮液里调节溶液的PH=10.5，然后在60℃晶化6小时后溶液冷却至室温,用去离子水洗涤三次离心,60℃下干燥24h，得到NiAl-SBA-15纳米介孔材料。
实施例10
步骤1、称取30份氧化铝粉、10份纳米氧化蛭石粉、5份石墨、10份二氧化硅、15份氧化锌加入去离子水进行球磨混合，原料、磨介和水的质量比为1:2:0.7，转速50转/分钟，球磨时间20小时，然后将球磨后的浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
对照例1
与实施例1不同点在于：高温散热陶瓷材料制备的步骤1中，不再加入纳米氧化蛭石粉，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：高温散热陶瓷材料制备的步骤1中，不再加入二氧化硅，加入33份氧化镁混合液中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：高温散热陶瓷材料制备的步骤1中，用氧化镁取代氧化锌用量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：高温散热陶瓷材料制备的步骤1中，用氧化钙取代氧化锌用量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：高温散热陶瓷材料制备的步骤3中，粘结剂和混合料质量比为10:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：高温散热陶瓷材料制备的步骤3中，粘结剂和混合料质量比为1:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：纳米氧化蛭石粉制备的步骤1中，用双氧水取代高锰酸钾用量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：纳米氧化蛭石粉制备的步骤1中，不再加入高锰酸钾氧化，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：纳米氧化蛭石粉制备的步骤1中，加入5ml浓硫酸，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：纳米氧化蛭石粉制备的步骤1中，用浓盐酸取代浓硫酸用量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的抗冲击散热纳米陶瓷材料分别进行性能检测，抗弯强度采用GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》；GB/T 5598-2015导热系数（热导率）测定方法；
测试结果
实验结果表明本发明提供的高温散热陶瓷材料具有良好的散热效果，材料在标准测试条件下，抗弯曲强度一定，导热率越高，说明散热效果越好，反之，效果越差； 实施例2到实施例10，分别改变高温散热陶瓷材料中各个原料组成的配比，对材料的散热性能均有不同程度的影响，氧化铝粉、纳米氧化蛭石粉、石墨质量配比为4：2：1，其他配料用量固定时，散热效果最好；值得注意的是实施例9加入NiAl-SBA-15纳米介孔材料，散热效果明显提高，说明纳米介孔材料对陶瓷填料结构的散热性能有更好的优化作用；对照例1至对照例2不再加入纳米氧化蛭石粉和二氧化硅，导热率明显降低，说明纳米氧化蛭石粉和二氧化硅对材料的散热性产生重要影响；对照例3至对照例4分别用氧化钙和氧化镁取代氧化锌，导热效果明显变差，说明氧化锌对材料的改性很重要；对照例5至对照例6改变粘结剂和混合料质量比效果依然不好，说明添加的粘结剂不宜过多；对照例7至例8不再加入高锰酸钾并用双氧水取代，散热效果明显降低，说明高锰酸钾对蛭石粉结构的氧化改性影响很大；对照例9至对照例10，降低浓硫酸用量并用浓盐酸取代反应，使得材料的氧化处理不完全，散热效果明显降低；因此使用本发明制备的高温散热陶瓷材料具有良好的散热效果。