一种提高还原锈蚀法人造金红石TiO2品级的工艺方法与流程

文档序号:14825240发布日期:2018-06-30 08:12阅读:698来源:国知局

本发明属于化工冶金领域,具体涉及一种制造高品级还原锈蚀法人造金红石的工艺方法,所生产产品适应于氯化法钛白、四氯化钛及焊接材料生产原料。



背景技术:

人造金红石是以钛精矿为原料,通过冶金或化学方法将其中的氧化铁去除,从而提高其TiO2品级。概括起来,生产方法不外乎三种:一种是对钛精矿直接或预处理(如预氧化、预还原等)后酸浸去除氧化铁;一种是冶炼熔化还原,将钛精矿中氧化铁变为金属铁分离,二氧化钛形成高钛渣;另一种是先将钛精矿中氧化铁还原,再利用电化学锈蚀方法将矿粒中金属铁锈蚀分离,经洗涤干燥后即得还原锈蚀法人造金红石。

传统还原锈蚀法人造金红石生产工艺是利用钛精矿为原料,经预氧化、还原锈蚀、洗涤、烘干而成。该工艺最早由澳大利亚国立化学研究所于1961年研究出来,随后逐步应用于生产。目前澳大利亚ILUKA公司建成有年产50万吨的还原锈蚀法人造金红石生产工厂。

我国于七十年代由冶金工业部长沙矿冶研究所开始还原锈蚀法人造金红石研究工作,并先后在广西北海、湖南株洲、广西钦州、江苏镇江投产。

受工艺条件限制,原有还原锈蚀法人造金红石TiO2品级普遍在92%以下,不能满足有些领域高品级人造金红石的需求。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种提高还原锈蚀法人造金红石TiO2品级的工艺方法,该方法不需造球、破碎及磨矿,也不需要进行预氧化处理,还原前原料处理工艺简单,成本低。

本发明提供的一种提高还原锈蚀法人造金红石TiO2品级的工艺方法,该方法包括以下步骤:

步骤1:选用TiO2≥56%的高品级海滨蚀变钛精矿,对钛精矿进行800-1000GS、7000-9000GS梯级磁选及2-3万伏高压电选;

步骤2:将步骤1得到的钛精矿投入回转窑内高温负压密封还原,控制还原温度1180℃-1250℃;

步骤3:利用还原窑出来的高温物料经过换热器产生高温蒸汽通入锈蚀槽,保持锈蚀反应温度在80-90℃之间,将金属铁含量控制在0.3%以下;

步骤4:对锈蚀后的富钛料采用卧式螺旋分级机十立式螺旋溜槽十真空带式压滤机联合洗涤;

步骤5:先用10-15%稀盐酸对洗涤后的富钛料进行酸浸,液固比:1.5-2:1,酸浸时间:1.5-2小时;后加入稀释后浓度2-5%的氢氟酸,酸浸时间0.5-1小时;

步骤6:将步骤5得到的富钛料烘干,再经2000-3000GS干式磁选即得。

上述中,金属铁含量控制在0.2-0.3%之间。

在步骤6中,烘干温度为900-1000℃。

本发明具有以下特点:

1、采用蚀变海滨钛精矿砂矿为原料,不需造球、破碎及磨矿,也不需要进行预氧化处理,还原前原料处理工艺简单,成本低;

2、钛精矿经梯级磁选加高压电选,进一步获得TiO2品级高、纯度好的原料,为还原工序提高还原温度及金属化率创造了先决条件;

3、利用还原工序的余热回收产生蒸汽,节约了能耗并降低了生产成本;

4、采用“卧式螺旋分级机十立式螺旋溜槽十真空带式压滤机”联合洗涤工艺,不仅能象其它方法一样洗涤水合氧化铁及其它离子,而且能排出比重轻的煤灰、残留耐火材料小颗粒及低品位的富钛料,有利于提高产品TiO2品级;

5、采用先盐酸后加氢氟酸双酸酸浸工艺,解决了其它酸浸工艺对CaO、MgO、MnO、FeO及Fe有效而对SiO2、Al2O3无效或效果差的局限性;

6、烘干后增加干式磁选能排出低品位的强磁料,提高成品TiO2 品级。

7、本发明各步骤是连贯的,按步骤顺序执行才能取得最佳效果。

具体实施方式

实施例1

本实施例选择海滨砂钛精矿1#,其主要成分TiO2为56.00%。

步骤1:将其通过800GS、8000GS梯级磁选及2万伏高压电选,排出钛精矿中磁铁矿、低品位钛精矿、不上磁矿、弱磁钛矿及石榴石等与钛精矿磁性接近的杂质矿,得到高品级、高纯度的钛精矿原料。

步骤2:将上述钛精矿投入回转窑内高温负压密封还原,控制还原温度在1180℃,氧化铁金属化率为90%。

步骤3:将还原窑出来的高温物料通过换热器产生高温蒸汽通入锈蚀槽内,保持锈蚀反应温度在80℃,控制金属铁含量为0.3%。

步骤4:将锈蚀后的富钛料采用“卧式螺旋分级机十立式螺旋溜槽十真空带式压滤机”联合洗涤工艺,清洗干净水合氧化铁、残存氯离子,同时排出比重轻的煤灰、残留耐火材料小颗粒及低品级的富钛料。

步骤5:对洗涤后的富钛料进行双酸联合酸浸工艺:先用10%稀盐酸对富钛料进行酸浸,液固比:1.8:1,酸浸时间:1.5小时,去除CaO、MgO、MnO、FeO及残留Fe等杂质;后加入浓度3%的氢氟酸再次酸浸,进一步去除SiO2、Al2O3等杂质,酸浸时间0.5小时。

步骤6:将上述富钛料烘干,烘干温度:900℃,得到人造金红石半成品。再将人造金红石半成品经2000GS干式磁选,进一步排出导磁杂质,得到高品级人造金红石成品。

经检验人造金红石技术指标如下(%):

TiO2含量(93.4%)比原有还原锈蚀法人造金红石TiO2最高含量( 92%)高,其他的微量元素含量也很低。

实施例2

本实施例选择海滨砂钛精矿2#,其主要成分TiO2为58.00%。

步骤1:将其通过900GS、8000GS梯级磁选及2.5万伏高压电选,排出钛精矿中磁铁矿、低品位钛精矿、不上磁矿、弱磁钛矿及石榴石等与钛精矿磁性接近的杂质矿,得到高品级、高纯度的钛精矿原料。

步骤2:将上述钛精矿投入回转窑内高温负压密封还原,控制还原温度在1200℃,氧化铁金属化率为92%。

步骤3:将还原窑出来的高温物料通过换热器产生高温蒸汽通入锈蚀槽内,保持锈蚀反应温度在85℃,控制金属铁含量为0.25%。

步骤4:将锈蚀后的富钛料采用“卧式螺旋分级机十立式螺旋溜槽十真空带式压滤机”联合洗涤工艺,清洗干净水合氧化铁、残存氯离子,同时排出比重轻的煤灰、残留耐火材料小颗粒及低品级的富钛料。

步骤5:对洗涤后的富钛料进行双酸联合酸浸工艺:先用15%稀盐酸对富钛料进行酸浸,液固比:2:1,酸浸时间,2小时,去出除CaO、MgO、MnO、FeO及残留Fe等杂质;后加入浓度3%的氢氟酸再次酸浸,进一步去除SiO2、Al2O3等杂质,酸浸时间1小时。

步骤6:将上述富钛料烘干,烘干温度:950℃,,得到人造金红石半成品。再将人造金红石半成品经2500GS干式磁选,进一步排出导磁杂质,得到高品级人造金红石成品。

经检验人造金红石技术指标如下(%):

TiO2含量(94.1%)比原有还原锈蚀法人造金红石TiO2最高含量( 92%)高,其他的微量元素含量也很低。

实施例3

本实施例选择海滨砂钛精矿3#,其主要成分TiO2为60.00%。

步骤1:将其通过1000GS、9000GS梯级磁选及3万伏高压电选,排出钛精矿中磁铁矿、低品位钛精矿、不上磁矿、弱磁钛矿及石榴石等与钛精矿磁性接近的杂质矿,得到高品级、高纯度的钛精矿原料。

步骤2:将上述钛精矿投入回转窑内高温负压密封还原,控制还原温度在1250℃,氧化铁金属化率为93%。

步骤3:将还原窑出来的高温物料通过换热器产生高温蒸汽通入锈蚀槽内,保持锈蚀反应温度在90℃,控制金属铁含量为0.2%。

步骤4:将锈蚀后的富钛料采用“卧式螺旋分级机十立式螺旋溜槽十真空带式压滤机”联合洗涤工艺,清洗干净水合氧化铁、残存氯离子,同时排出比重轻的煤灰、残留耐火材料小颗粒及低品级的富钛料。

步骤5:对洗涤后的富钛料进行双酸联合酸浸工艺:先用10%稀盐酸对富钛料进行酸浸,液固比:1.5:1,酸浸时间:2小时,去出除CaO、MgO、MnO、FeO及残留Fe等杂质;后加入浓度5%的氢氟酸再次酸浸,进一步去除SiO2、Al2O3等杂质,酸浸时间1小时。

步骤6:将上述富钛料烘干,烘干温度:1000℃,得到人造金红石半成品。再将人造金红石半成品经3000GS干式磁选,进一步排出导磁杂质,得到高品级人造金红石成品。

经检验人造金红石技术指标如下(%):

TiO2含量(95.0%)比原有还原锈蚀法人造金红石TiO2最高含量( 92%)高,其他的微量元素含量也很低。

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