一种多面体氧化锌及其制备方法与流程

本发明属于无机纳米功能材料制备技术领域，具体地说，涉及一种多面体氧化锌及其制备方法。

背景技术：

ZnO是一种应用十分广泛的宽禁带半导体材料，其具有3.37eV带隙宽度和60MeV，的激子结合能，被广泛应用于传感器，催化剂等领域。

由于氧化锌的性能和其暴露晶面密切相关。特别是高表面能晶面暴露的晶体一般都具有很高的化学活性，因此制备具有高表面能晶面暴露的氧化锌纳米晶体，对提高氧化锌的性能具有十分重要的意义。

在现有的报道中，如发明专利(申请号：201610257101.6，申请日：2016-04-22，公开号CN 105948101 A，公开日：2016-09-21)，首先制备出ZnO纳米棒，然后再通过高温煅烧得到波纹状ZnO纳米棒，纳米棒具有被高表面能晶面包裹，此发明需要在高温、还原气氛(如氢气)下刻蚀，因此工艺比较复杂且能耗较高。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种多面体氧化锌及其制备方法，本发明制备得到的多面体氧化锌。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种多面体氧化锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、在磁力搅拌下，将NaOH溶解在无水乙醇溶液中，完全溶解后，加入Zn(NO3)2·6H2O继续搅拌溶解；

步骤2、待完全溶解后转移到聚四氟乙烯内胆的反应釜中反应；

步骤3、自然冷却至室温，离心分离，分别用去离子水及无水乙醇分别洗涤沉淀3次，然后在烘箱中烘干得到高表面能暴露的ZnO多面体。

可选地，所述步骤1中的NaOH与无水乙醇溶液的摩尔体积比(mmol/mL)为22:20-25:20；Zn(NO3)2·6H2O与NaOH的摩尔比为1:22-1:25。

可选地，所述步骤2中的反应时间为4-8h，反应温度为210-230℃。

可选地，所述步骤3中的烘干温度为55-65℃。

本发明还公开了一种由上述的制备方法制备得到的多面体氧化锌。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：

1)本发明在强碱性条件下，并且在无水无水乙醇溶剂中反应，一方面增强了NaOH的作用；另一方面，溶剂中水含量较少，可以控制氧化锌生成的速率以及氧化锌晶面的生长速率；

2)本发明在较高温度下反应，得到了具有高表面能晶面暴露的ZnO纳米晶多面体。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明实施例1制备得到的多面体氧化锌的SEM照片；

图2是本发明实施例1制备得到的多面体氧化锌的XRD谱图。

具体实施方式

以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

本发明公开了一种多面体氧化锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、在磁力搅拌下，将NaOH溶解在无水乙醇溶液中，其中，NaOH与无水乙醇溶液的摩尔体积比(mmol/mL)为22:20-25:20，完全溶解后，加入Zn(NO3)2·6H2O继续搅拌溶解，其中，Zn(NO3)2·6H2O与NaOH的摩尔比为1:22-1:25；

步骤2、待完全溶解后转移到35mL的聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在210-230℃下反应4-8h；

步骤3、自然冷却至室温，离心分离，分别用去离子水及无水乙醇分别洗涤沉淀3次，然后再55-65℃烘箱中烘干得到高表面能暴露的ZnO多面体。

在现有的报道中，得到氧化锌纳米粒子，主要集中在棒状和片状结构，他们的暴露晶面都为表面能较低的暴露晶面。由于高表面能晶面不稳定，所以通常情况下，得到的都是稳定的表面能较低的暴露晶面，得到高表面能晶面暴露的晶体是非常困难的。一般情况下，高表面能面具有较高的化学活性，对提高材料性能有重要意义。本发明得到的多面体有19个暴露晶面，其中12个斜面都是高表面能晶面，此实验结果对于控制ZnO晶体生长是一个重要的突破。

在制备过程中，采用无水乙醇作为溶剂和在强碱性条件下，得到ZnO多面体。无水乙醇为溶剂控制了ZnO的生长速率，因为在反应体系中仅仅含有少量的水，控制了Zn²⁺的水解速率，从而降低了ZnO生长速率。另一方面，在强碱性条件下(NaOH的量至少为20mmol)，Zn²⁺与OH^-结合生成[Zn(OH)4]^2-，抑制了ZnO生成速率。在强碱性和无水乙醇溶剂中，低温下ZnO很难生成，因此必须在高温(大于200℃)条件下才能得到多面体ZnO。在这三个条件多重作用下，得到了ZnO多面体。

实施例1

一种多面体氧化锌的制备方法，包括以下步骤：在磁力搅拌下，称取24mmol的NaOH溶解在20mL无水乙醇溶液中，完全溶解后，加入1.0mmol Zn(NO3)2·6H2O继续搅拌溶解，待完全溶解后转移到35mL的聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在220℃下反应6h。自然冷却至室温，离心分离，分别用去离子水及无水乙醇分别洗涤沉淀3次，然后再60℃烘箱中烘干得到高表面能暴露的ZnO多面体。如图1所示，从扫描电镜照片可以看出，所得产物为多面体结构。做XRD分析，从图2可以看出，所有衍射峰与六角纤锌矿结构氧化锌的标准图谱(JSPDS No.3621451)一致。

实施例2

一种多面体氧化锌的制备方法，包括以下步骤：在磁力搅拌下，将NaOH溶解在无水乙醇溶液中，其中，NaOH与无水乙醇溶液的摩尔体积比(mmol/mL)为22:20，完全溶解后，加入Zn(NO3)2·6H2O继续搅拌溶解，其中，Zn(NO3)2·6H2O与NaOH的摩尔比为1:22；待完全溶解后转移到35mL的聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在210℃下反应8h；自然冷却至室温，离心分离，分别用去离子水及无水乙醇分别洗涤沉淀3次，然后再55℃烘箱中烘干得到高表面能暴露的ZnO多面体。

实施例3

一种多面体氧化锌的制备方法，包括以下步骤：在磁力搅拌下，将NaOH溶解在无水乙醇溶液中，其中，NaOH与无水乙醇溶液的摩尔体积比(mmol/mL)为25:20，完全溶解后，加入Zn(NO3)2·6H2O继续搅拌溶解，其中，Zn(NO3)2·6H2O与NaOH的摩尔比为1:25；待完全溶解后转移到35mL的聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在230℃下反应4h；自然冷却至室温，离心分离，分别用去离子水及无水乙醇分别洗涤沉淀3次，然后再55-65℃烘箱中烘干得到高表面能暴露的ZnO多面体。

上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。