本发明涉及的是一种纳米材料的制备方法，具体地说是一种na2(tio)sio4纳米材料的制备。
背景技术：
na2(tio)sio4(的英文名称为：natisite；中文译文为：氧硅钛钠石)因其特殊的微观结构和微孔结构而广泛应用于催化，离子交换和分离过程中。还有报道称na2(tio)sio4的多孔性可用做低温储氢材料(n.ismail,i.hamdyabdel-maksod,h.ezzat.synthesisandcharacterizationoftitanosilicatesfromwhitesandsilicaanditshydrogenuptake.internationaljournalofhydrogenenergy,2010,35,359-365)。改变制备条件会产生不同种类的钛硅酸盐(kostov-kytin,v.；mihailova,b.；kalvachev,y.,etal.atomicarrangementsinamorphoussodiumtitanosilicateprecursorpowders.microporousandmesoporousmaterials,2005,1,223-230)。
通常采用三氯化钛(ticl3)作为原料，制备钛硅酸盐。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种形貌可控，操作简单，原料价格低廉的形貌可控氧硅钛钠石纳米材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
步骤一，将钛酸丁酯溶于乙醇溶液中，加入冰醋酸和去离子水，得到钛溶胶；
步骤二，向所述钛溶胶中加入硅酸钠配制的溶液，使原料组成摩尔比在na2o:tio2:sio2:h2o＝1～10:1:1～8:10～1000的范围内调整，得到粘稠物；
步骤三，将上述粘稠物在40℃下机械搅拌；
步骤四，将搅拌好的粘稠物在180℃水热反应24～96h；
步骤五，将水热后得到的沉淀水洗，干燥，400～600℃煅烧1.5～4h。
本发明还可以包括：
1、步骤一中乙醇与钛酸丁酯及冰醋酸的摩尔比为20～30:1～4:1。
2、步骤三中的搅拌时间为3h，搅拌转速为80～150r/min。
已有技术中一般采用三氯化钛(ticl3)作为原料，制备钛硅酸盐。本发明采用钛酸丁酯作钛源，价格低廉、无毒无污染。本发明采用溶胶凝胶水热法，通过改变原料配比，达到na2(tio)sio4纳米材料的形貌可控的技术效果，所得na2(tio)sio4纳米材料有圆饼状、硬币状、层片状、镂空双四棱台和桃核状的形貌。
总之，本发明利用溶胶凝胶水热法，采用钛酸丁酯和硅酸钠作为原料，制备出不同形貌的na2(tio)sio4纳米材料。此方法可以调控na2(tio)sio4的形貌，操作简单，原料价格低廉，安全无污染。
附图说明
图1为实施例1中所得na2(tio)sio4纳米材料的sem图。
图2为实施例2中所得na2(tio)sio4纳米材料的sem图。
图3为实施例3中所得na2(tio)sio4纳米材料的sem图。
图4为实施例4中所得na2(tio)sio4纳米材料的sem图。
图5为实施例5中所得na2(tio)sio4纳米材料的sem图。
图6为本发明所用制备的不同形貌的na2(tio)sio4纳米材料的xrd图。
图7为本发明所制备的不同形貌的na2(tio)sio4纳米材料的比表面积、平均孔径和总孔容积表。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述。具体实施例的描述本质上仅仅是范例，以下实施例基于本发明技术方案进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：一种形貌可控na2(tio)sio4纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取10.8g钛酸丁酯溶于75ml乙醇溶液中，加入2ml冰醋酸，滴加2ml去离子水，得到钛溶胶。
步骤2，向上述溶胶中加入35.7g硅酸钠配制的50％的水溶液，得到粘稠物。
步骤3，将上述粘稠物在40℃，转速为100r/min条件下进行机械搅拌3h。
步骤4，将搅拌好的粘稠物加入到聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入烘箱中180℃水热反应48h。
步骤5，将水热后得到的沉淀水洗，干燥，400℃煅烧3h。
图1为实施例1所得的na2(tio)sio4材料的sem图，从图中可以看出，由圆饼状组成，直径约为5μm，饼厚约为2μm，没有出现其他形貌，成品率较高且尺寸比较均一。
实施例2：一种形貌可控na2(tio)sio4纳米材料的制备方法，与实施例1相同，不同之处在于步骤2中向上述溶胶中加入8.6g硅酸钠配制的50％的水溶液，得到粘稠物。
如图2所示，本发明实施例2制备的na2(tio)sio4纳米材料所有的形貌均为硬币状，直径约为7.5μm，币厚约为1.5μm，该样品形貌均一，分散较好。
实施例3：一种形貌可控na2(tio)sio4纳米材料的制备方法，与实施例1相同，不同之处在于步骤2中加入40g硅酸钠和20g硅溶胶配制的50％的水溶液，得到粘稠物。
如图3所示，本发明实施例3制备的na2(tio)sio4纳米材料所有的形貌均为所有样品均为层状结构，较多的片状又组成了棱台的形貌。
实施例4：一种形貌可控na2(tio)sio4纳米材料的制备方法，与实施例1相同，不同之处在于步骤2中向上述溶胶中加入27.1g硅酸钠和13.2g氢氧化钠配制的50％的水溶液，得到粘稠物。
如图4所示，本发明实施例4制备的na2(tio)sio4纳米材料呈现镂空双四棱台的形貌，长径约为5μm，厚约为2μm。
实施例5：一种形貌可控na2(tio)sio4纳米材料的制备方法，与实施例1相同，不同之处在于步骤2中加入加入19.4g硅酸钠和16.1g氢氧化钠配制的50％的水溶液，得到粘稠物。
如图5所示，本发明实施例5制备的na2(tio)sio4纳米材料得到为清晰、均一的桃核状，直径约为19.5μm，厚约为8μm。
图6为五个实施例制备的不同形貌的na2(tio)sio4纳米材料的xrd图谱，分别对应s1、s2、s3、s4、s5。五个样品出现衍射峰都较强，与na2(tio)sio4晶体的面相对应(jcpdscardno.85-0512)。
图7的表为五个实施例(分别对应s1、s2、s3、s4、s5)制备的不同形貌的na2(tio)sio4纳米材料的比表面积、平均孔径和总孔容积。