一种三维氮化钛及其制备方法和应用与流程

本发明属于无机半导体纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种三维氮化钛及其制备方法和应用。

背景技术：

氮化钛是一种新型的无机半导体材料，具有硬度大、熔点高、摩擦系数小等特点，具有良好的导热导电性能，广泛应用于高温材料、电极催化剂载体和超导材料等。氮化钛硬度大摩擦系数低，可以作为高温润滑剂；氮化钛良好的导热导电性能，在电子器件方面可用作熔盐电解的电极、点触头、薄膜电阻及阳极材料载体等材料。

三维的氮化钛会使氮化钛在性能上有很大提高。cn105967158a介绍了一种零维的超细氮化钛粉体低温制备方法；cn107381519a介绍了一种一维氮化钛纳米线的制备方法；cn106586984a介绍了一个化学沉积法制备二维的片状氮化钛材料的方法，并成功制备出片状结构的氮化钛；三维的氮化钛没有报道过，制备导电性和稳定性更好的三维的氮化钛，将为之后的工业发展提供帮助。

技术实现要素：

为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明目的在于提供一种三维氮化钛。

本发明另一目的在于提供上述三维氮化钛的制备方法。该方法反应稳定，条件温和，产品质量更好，易于放大生产。

本发明再一目的在于提供上述三维氮化钛的应用。

本发明的目的通过下述技术方案来实现：

一种三维氮化钛，所述三维氮化钛是将钛酸丁四酯、盐酸、二氧化钛p25和蒸馏水加入到高压反应釜中经过超声、搅拌，然后在140～200℃加热反应；结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理，所得粉末在700～900℃下进行氮化处理，冷却至室温后制得。

优选地，所述盐酸的摩尔浓度为8～10mol/l。

优选地，所述钛酸丁四酯和浓盐酸的体积比为(0.05～0.1)：1；所述钛酸丁四酯和二氧化钛p25的质量比为(0.6～0.85)：1。

优选地，所述蒸馏水与二氧化钛p25的质量比为(0.1～0.2)：1。

优选地，所述超声的时间为20～30min，所述搅拌的时间为10～25min，所述加热的温度为150～200℃，所述加热的时间为6～12h。

优选地，所述洗涤的溶液为无水乙醇和蒸馏水。

优选地，所述干燥的温度为60～70℃。

优选地，所述氮化处理的时间为3～6h。

所述的三维氮化钛的制备方法，包括以下具体步骤：

s1.将钛酸丁四酯、盐酸、二氧化钛p25、蒸馏水加入到高压反应釜中经过超声、搅拌，然后再进行140～200℃恒温加热反应；

s2.反应结束后经自然冷却、抽滤、洗涤干燥处理，得到粉末a；

s3.将粉末a在700～900℃下进行氮化处理，冷却至室温后，得到三维氮化钛。

所述的三维氮化钛在介电、电极催化剂载体或导热材料领域中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明制备的三维氮化钛具有良好的导电性和电化学稳定性。

2.本发明采用高压恒温和高温氮化相结合的方法制备的三维氮化钛，所需设备要求简单，成本低，可以大规模生产。

附图说明

图1为实施例1所得三维氮化钛的sem照片。

图2为实施例1所得三维氮化钛的xrd图。

图3为在室温下氮饱和的0.5mol/lh2so4溶液中扫描实施例1所得三维氮化钛的循环伏安曲线。

图4为实施例2所得三维氮化钛的sem照片。

图5为实施例3所得三维氮化钛的sem照片。

图6为实施例4所得三维氮化钛的sem照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

实施例1

取8mol/l的盐酸60ml加入带有聚四氟乙烯内衬(100ml)的高压釜中，将6mg的p25溶解在2ml蒸馏水中，然后将其加入高压釜中，接着加入4.2ml的钛酸四丁酯。再将聚四氟乙烯内衬放在超声仪器中超声25min，搅拌20min，结束后将内衬装进反应釜中，在150℃下反应6h，反应结束后自然冷却至室温，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，再在70℃烘箱中干燥15h，然后再在管式炉中850℃下煅烧5h进行氮化处理，得到三维的氮化钛。

图1为本实施例所得三维氮化钛(3dtin)的sem照片，从图1中可知，得到的氮化钛为三维结构，该结构有利于物质的转移，具有良好的导电性和稳定性。

图2为本实施例所得三维氮化钛的xrd图，与标准氮化钛jcpdsno.38-1420峰基本重合，表明制备的三维氮化钛有很好的结晶性能，具有很好的耐压性和稳定性。图3为在室温下氮饱和的0.5mol/lh2so4溶液中扫描实本实施例所得三维氮化钛的循环伏安曲线。其中，扫描速度为50mv/s，扫描范围为0-0.85v(vs.rhe)。对比可知，经过50圈的扫描，曲线没有出现其它氧化还原反应的峰，说明三维氮化钛具有良好的电化学稳定性。

实施例2

取8mol/l的盐酸60ml加入带有聚四氟乙烯内衬(100ml)的高压釜中，将6mg的p25溶解在2ml蒸馏水中，然后将其加入高压釜中，接着加入4.2ml的钛酸四丁酯。再将聚四氟乙烯内衬放在超声仪器中超声25min，搅拌20min，结束后将内衬装进反应釜中，在150下反应8h，反应结束后自然冷却至室温，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，再在70℃烘箱中干燥15h，然后再在管式炉中880℃下煅烧6h进行氮化处理，得到三维的氮化钛。

图4为本实施例三维氮化钛的sem照片，从图4中可知，得到的氮化钛为三维结构，该结构有利于物质的转移，具有良好的导电性和稳定性。

实施例3

取10mol/l的盐酸60ml加入带有聚四氟乙烯内衬(100ml)的高压釜中，将6mg的p25溶解在2ml蒸馏水中，然后将其加入高压釜中，接着加入4.2ml的钛酸四丁酯。再将聚四氟乙烯内衬放在超声仪器中超声25min，搅拌20min，结束后将内衬装进反应釜中，在180℃下反应10h，反应结束后自然冷却至室温，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，再在70℃烘箱中干燥15h，然后再在管式炉中900℃下煅烧5h进行氮化处理，得到三维的氮化钛。

图5为本实施例所得三维氮化钛的sem照片，从图5中可知，得到的氮化钛为三维结构，该结构有利于物质的转移，具有良好的导电性和稳定性。

实施例4

取10mol/l的盐酸60ml加入带有聚四氟乙烯内衬(100ml)的高压釜中，将6mg的p25溶解在2ml蒸馏水中，然后将其加入高压釜中，接着加入4.2ml的钛酸四丁酯。再将聚四氟乙烯内衬放在超声仪器中超声25min，搅拌20min，结束后将内衬装进反应釜中，在150下反应8h，反应结束后自然冷却至室温，依次用蒸馏水喝无水乙醇洗涤，再在70℃烘箱中干燥15h，然后再在管式炉中950℃下煅烧6h，得到三维的氮化钛。图4为三维氮化钛的sem图，由图可得上述配方可以可控合成这种三维氮化钛的结构，有利于大规模生产的实现。

图6为本实施例所得三维氮化钛的sem照片，从图6中可知，得到的氮化钛为三维结构，该结构有利于物质的转移，具有良好的导电性和稳定性。

综上所述，通过本方法能制备得到三维的氮化钛，而且该工艺原料成本低，操作简单且安全，可以大规模生产。所得的三维氮化钛具有良好的导电性和电化学稳定性。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。