一种激光制备硼掺杂石墨烯的装置和方法与流程

本发明涉及一种激光制备硼掺杂石墨烯的装置及方法，适用于硼掺杂石墨烯制备技术领域。

背景技术：

自从2004年英国学者novoselov和geim等人利用热剥离胶带重复撕扯的方式成功从高定向热解石墨（hopg）获得单层石墨烯以来，如何高效、便捷的制备石墨烯就一直受到科研人员的密切关注。

在石墨烯掺杂领域，在合成石墨烯的实验环境中加入硼源或者氮源可以制备硼掺杂和氮掺杂石墨烯。目前大多数制备掺杂石墨烯都是使用化学方法在石墨烯制备完成之后进行的后处理掺杂。然而这些方法一方面制备工艺过程比较复杂，能耗过高，得不偿失，另一方面，仅仅局限于实验室进行，制备条件要求比较苛刻，无法大规模的生产，转化效率低下，不利于工业化的生产。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种激光制备硼掺杂石墨烯的装置和方法，能够连续合成出高质量的晶格掺杂石墨烯。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种激光制备硼掺杂石墨烯的装置，包括反应容器，所述反应容器位于三维移动平台上，所述反应容器包括反应室和收集室，所述反应室和收集室之间通过排污管道连通，所述排污管道上设有排污阀，所述反应室位于磁力搅拌器上，所述反应室内设有装有铜箔的凸台和磁力搅拌器转子，所述反应室上方安装有激光发生系统。

上述方案中，所述凸台靠近所述反应室的内壁面，所述磁力搅拌器转子位于所述反应室的中央位置。

上述方案中，所述铜箔上方安装有气喷嘴和液喷嘴，所述气喷嘴通过气管依次与第二两位两通电磁阀、氮气瓶连接，所述液喷嘴通过管道与水泵连接，所述水泵通过管道与三位三通电磁阀连接，所述三位三通电磁阀通过管道分别与第一储液槽和第二储液槽并联。

上述方案中，所述氮气瓶通过气管与第一两位两通电磁阀连接，所述第一两位两通电磁阀和所述第二两位两通电磁阀并联连接，所述第一两位两通电磁阀通过气管与柱塞缸连接，所述柱塞缸内的柱塞杆穿过所述反应容器后末端固定有连接推杆，所述连接推杆与反应室的外壁面接触。

上述方案中，所述激光发生系统包括脉冲激光装置、扩束镜、全反镜和激光加工头。

上述方案中，所述脉冲激光装置与计算机连接，所述计算机上连接有数字控制器，所述数字控制器上分别与三维移动平台、第一两位两通电磁阀、第二两位两通电磁阀、水泵、三位三通电磁阀和排污阀连接。

本发明还提供了一种激光制备硼掺杂石墨烯的方法，包括如下步骤：a：设置反应装置，将铜箔用双面胶带粘附于凸台上，再将凸台放置于反应室中；b：取100ml去离子水，加入2g高纯度碳粉和1g硼酸，将所得混合溶液放置于超声波清洗装置中震荡5~10分钟，使硼酸和碳粉均匀的分布于去离子水中；第一储液槽内装离子水，第二储液槽内装酒精；c：在反应室中注入混合溶液，液面高于铜箔表面约5mm，打开磁力搅拌器；d：打开脉冲激光装置和定位夹紧装置，同时三维移动平台动作，通过先前编好的程序控制三维移动平台做x和y方向的直线插补运动，直至整个铜箔表面完成冲击；e：关闭脉冲激光装置，打开排污阀，排出混合溶液至收集室；数字控制器控制清洗吹干装置动作，对样品依次用去离子水和酒精进行淋洗，再用氮气进行吹干；f：关闭所有装置，将铜箔取下进行后续的转移处理。

上述方案中，所述脉冲激光装置发出激光的功率密度高于10⁹w/cm²。

本发明的有益效果：（1）在石墨烯合成过程中同时进行硼掺杂，制备出的硼掺杂石墨烯属于晶格掺杂石墨烯，由于外来原子与碳原子之间是成键连接，所以相比其他掺杂方式具有更高的稳定性，实现了面积较大，层数较为均匀的硼掺杂石墨烯的制备目的。（2）在反应室外围设置了柱塞缸，通过将柱塞缸内柱塞杆上的连接推杆与反应室的外壁面接触，实现了制备过程中反应容器的绝对固定，避免了由于磁力搅拌器的工作而导致的反应容器在三维移动平台工作时位置发生的偏移问题，保证了激光加工路径的准确性。（3）将反应容器分为反应室和收集室，并辅助以清洗吹干装置，解决了制备过程中飞溅液滴对实验平台的污染问题。（4）反应室中的凸台靠边配置，避免了磁力搅拌器转子受到干扰不能正常旋转，从而导致石墨悬浮液由于静置发生分层的问题。

附图说明

图1为本发明装置结构示意图。

图2为反应容器的组成结构示意图。

图3激光扫描路径示意图。

图中：1.第一储液槽；2.第二储液槽；3.三维移动平台；4.凸台；5.磁力搅拌器；6.铜箔；7.反应容器；8.污水；9.收集室；10.排污阀；11.柱塞缸；12.氮气瓶；13.第一两位两通电磁阀；14.第二两位两通电磁阀；15.气喷嘴；16.激光加工头；17.全反镜；18.液喷嘴；19.扩束镜；20.脉冲激光装置；21.计算机；22.数字控制器；23.水泵；24.三位三通电磁阀；25.磁力搅拌器转子；26.反应室。

具体实施方式

下面结合附图来详细说明本发明提出的方法和装置工作情况，但不用来限制本发明。

本实施例采用的制备硼掺杂石墨烯的装置，如图1和图2所示，包括反应容器、激光发生系统、计算机控制系统、清洗系统和定位加紧装置。反应容器7分为反应室26和收集室9，反应室26内装有由去离子水、碳粉和硼酸按一定比例混合而成的混合溶液，以及放置有铜箔6的凸台4。所述混合溶液中放置有磁力搅拌器的转子25，转子由聚氟乙烯和磁精钢制成，耐高温、耐磨、耐腐蚀、磁性强。所述反应室26放置在磁力搅拌器5上，所述磁力搅拌器5左侧放置有收集室9，所述收集室9上方是反应室的排污阀10。所述反应室26上方设置有激光发生系统，所述激光发生系统包括脉冲激光装置20、扩束镜19、全反镜17和激光加工头16，所述脉冲激光装置20发出的激光被扩束镜19扩大光斑直径后，再经过全反镜17和聚焦透镜冲击反应室中的放置于石墨与硼酸混合悬浮溶液中的铜箔。反应室上方设置有一套清洗吹干装置，所述清洗吹干装置包括第一储液槽1、第二储液槽2，三位三通电磁阀24，第二两位两通电磁阀14，水泵23，氮气瓶12，气管，液管，液喷嘴18和气喷嘴15。所述液喷嘴18置于反应室26右上方，通过液管连接水泵23，所述水泵23通过液管连接三位三通电磁阀24，所述三位三通电磁阀24通过液管连接装有去离子水的第一储液槽1和装有酒精的第二储液槽2。所述气喷嘴15置于反应室26左上方，通过气管连接第二两位两通电磁阀14，所述第二两位两通电磁阀14通过气管连接氮气瓶12。所述三位三通电磁阀24、第二两位两通电磁阀14及水泵23都通过数字控制器22与计算机21连接。反应容器7右侧设置有加紧系统，所述加紧系统包括第一两位两通阀13、柱塞缸11和推杆。所述第一两位两通阀13通过气管分别连接氮气瓶12和柱塞缸11，所述柱塞缸11设置在反应容器7外壁上，其柱塞杆穿过反应容器7外壁连接推杆，所述推杆与反应室26接触，这样就实现了在制备过程中反应容器的绝对固定，避免了由于磁力搅拌器的工作而导致的反应容器在三维移动平台工作时位置发生的偏移问题，保证了激光加工路径的准确性。

本实施例的加工过程主要包括：设置反应装置，将铜箔6用双面胶带粘附于凸台上，再将凸台如图1所示放置于反应室26中。配置反应溶液，取100ml去离子水，加入2g高纯度c粉和1g硼酸，将所得混合溶液放置于超声波清洗装置中震荡，使硼酸和碳粉均匀的分布于去离子水中。在反应室中注入混合溶液，液面高于铜箔6表面约5mm，打开磁力搅拌器5。打开定位夹紧装置中的第一两位两通电磁阀13，氮气瓶12中具有一定压力的氮气推动柱塞缸11的活塞，活塞右移推动柱塞杆，从而使反应室26紧贴在反应容器7右壁，保持位置始终不动。打开脉冲激光装置20，设置参数，激光波长1064nm，脉宽10ns，光斑直径1mm，激光能量0.2j，开始冲击，同时三维移动平台3动作，通过先前编好的程序控制三维移动平台做x和y方向的直线插补运动，直至整个铜箔6表面完成冲击。激光冲击路径如图3所示。关闭脉冲激光装置20，打开排污阀10，排出混合溶液至收集室9。数字控制器22控制清洗吹干装置动作，三位三通电磁阀24左位工作，水泵23将去离子水吸出，再通过液喷嘴18对样品进行淋洗1~2分钟。随后三位三通电磁阀24右位工作，用酒精对样品淋洗1~2分钟，随后三位三通电磁阀24回复常态位，水泵23停止工作。数字控制器22控制第二两位两通电磁阀14动作，其右位工作，氮气瓶12中的氮气通过气喷嘴15吹干样品。关闭所有装置，将铜箔6取下进行后续的转移处理。