一种基于diamond曲面的铜/氧化铝复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种cu/al2o3复合材料的制备方法，具体的涉及一种基于diamond曲面的cu/al2o3复合材料及其制备方法

背景技术：

cu的导电导热性能较好，但硬度耐磨性较差，而al2o3陶瓷具有较高的硬度和较好的机械性能，但本身脆性较差。两者在性能上能够互补且增强，使其成为一种综合性能更为优良的新型复合材料。常用的制备方法主要包括：内氧化法、粉末冶金法、机械合金化法、搅拌铸造法，但这些传统方法的缺点是很难匹配强度和韧性，耐磨性和导电性等，很难形成规则的三维连通结构，如为了保证导电性能，需要大量加入cu形成三维网络导电结构，但是过多的铜会使强度和耐磨性下降，且易产生裂纹，坍塌等缺陷。

技术实现要素：

本发明提供一种基于diamond曲面的cu/al2o3复合材料的制备方法，这种三周期极小曲面结构除了具有力学性能好的优点外，还具备光滑连续、三维连通的金属cu结构，保证导热和导电等性能。通过优化工艺参数，对基于diamond曲面的金属cu结构进行控制和调整，可以精确控制cu/al2o3复合材料的力学性能和导电导热性能。其中，该制备方法包含以下几个步骤：

(1)pla骨架的制备：利用熔融沉积式3d打印机直接打印所设计的pla材料的diamond曲面的三维结构，分层厚度0.1～0.2mm，打印速度60mm/s，周期参数1～4，曲面厚度0.5～2mm。

(2)陶瓷粉体的制备：将al2o3粉，cao粉，mgo粉，sio2粉和tio2粉按89.5～93.5：0.3～0.6：0.06～0.09：0.2～0.3：0.5～1.5比例称量混合(所述的陶瓷浆料中al2o3粉，mgo粉，sio2粉，cuo粉和tio2粉优选质量比为93.5：0.3：0.09：0.21：0.5)，球磨4h后，过筛得到颗粒粒度≤1μm的陶瓷粉体；

(3)陶瓷浆料的制备：将步骤(2)所述的陶瓷粉体倒入去离子水中，粉末与去离子水的质量比1：0.8-1.2。置于滚筒式球磨机中混料2～3h，回转速度80～100r/min，最后加入分散剂1～3wt％阿拉伯树胶，搅拌，在陈腐24h后得到氧化铝陶瓷浆料；

(4)陶瓷胚体的制备：将步骤(1)所述的pla结构放置于铸造模具内，再将所得到的氧化铝陶瓷浆料加入催化剂四甲基乙二胺和引发剂过硫酸钠，陶瓷浆料、催化剂四甲基乙二胺和引发剂过硫酸钠的质量比为97.5～98.5：1.0～1.6：0.5～0.9，快速搅拌后注入模具使其固化，再将固化浆料放在真空冷冻干燥箱中干燥，具体工艺为：先将胚体放置在真空冷冻干燥箱以-140～-120℃预冻2～3h，待完全结晶后抽真空，并在压力10～20pa，温度-5～0℃的环境下干燥10～12h，使水分直接变成冰晶升华排除，降低干燥收缩率，即可得到diamond曲面结构pla/al2o3陶瓷材料胚体；

(5)多孔al2o3陶瓷的制备：将步骤(4)所得到的陶瓷胚体放置高温炉中先进行低温固化反应，再进行高温固化反应，具体是先在10℃/min升温至200-220℃，再以3℃/min升温至450-500℃，保温1～2h，最后以10℃/min升温至1200-1300℃，保温1～2h烧结，冷却后，去除pla残渣，进行超声波清洗，反复三次，既可得到基于diamond曲面反向结构的多孔al2o3陶瓷的制备。

(6)浸渗法制备cu/al2o3复合材料：将金属铜块置于步骤(5)所述的多孔陶瓷预制体上方，在真空条件下进行熔渗，熔渗压力为0.5-0.65mpa，升温至1100～1300℃，保温时间2～3小时，冷却后取出，即得到基于diamond曲面的cu/al2o3复合材料。

本发明具有如下有益效果：

该复合材料由铜浸渗具有diamond曲面结构的多孔氧化铝陶瓷而成的，其中基

于diamond曲面结构的多孔氧化铝陶瓷的孔为光滑连续、三维连通的孔隙结构。可以通过设计及调整结构参数如周期参数，曲率和曲面厚度等控制和调整多孔氧化铝陶瓷的孔结构及空隙大小等，cu的体积分数具有设计自由范围，进而优化性能。

通过本发明的步骤制备出的基于diamond曲面的cu/al2o3复合材料，金属相cu能以diamond曲面作为支撑结构，形成的基于diamond曲面金属cu三维网络连通结构，能提供更好的导电导热性能，al2o3陶瓷能提供更好的硬度、耐磨性及化学稳定性。且可以通过对diamond曲面结构的参数化设计，构造相互连通并且规则的三维光滑连续结构，调节cu含量及结构，进而性能优化，有助于促进cu/al2o3复合材料的发展和应用。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步的说明：

图1为diamond曲面结构示意图。

图2结构一制备cu/al2o3复合材料示意图。

图3为结构二制备cu/al2o3复合材料示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例一

(1)pla骨架的制备：利用熔融沉积式3d打印机直接打印所设计的pla材料的diamond曲面的三维结构，分层厚度0.1mm，边长为4cm范围的立方体，周期参数2，曲面厚度1mm。

(2)陶瓷粉体的制备：将al2o3粉，cao粉，mgo粉，sio2粉和tio2粉按93.5：0.3：0.09：0.21：0.5比例称量混合，球磨4h后，过筛得到颗粒粒度≤1μm的陶瓷粉体；

(3)陶瓷浆料的制备：将步骤(2)所述的陶瓷粉体倒入去离子水中，粉末与去离子水的质量比1：1。置于滚筒式球磨机中混料2h，回转速度100r/min，最后加入分散剂1wt％阿拉伯树胶，搅拌，在陈腐24h后得到氧化铝陶瓷浆料；

(4)陶瓷胚体的制备：将步骤(1)所述的pla结构放置于铸造模具内，再将所得到的氧化铝陶瓷浆料加入催化剂四甲基乙二胺和引发剂过硫酸钠，陶瓷浆料、催化剂四甲基乙二胺和引发剂过硫酸钠的质量比为98.5：1.0：0.5，快速搅拌后注入模具使其固化，再将固化后的浆料进行冷冻干燥，具体工艺为：放置在真空冷冻干燥箱以-120℃预冻2h，待完全结晶后抽真空，并在真空度15pa，温度-5℃的环境下干燥10h，即可得到diamond曲面pla/al2o3陶瓷材料胚体；

(5)多孔al2o3陶瓷的制备：将步骤(4)所得到的陶瓷胚体置于高温炉中先在10℃/min升温至220℃，再以3℃/min升温至500℃，保温1h，最后以10℃/min升温至1300℃，保温1h烧结，冷却后，去除pla残渣，进行超声波清洗，反复三次，既可得到基于diamond曲面反向结构的多孔al2o3陶瓷的制备。

(6)浸渗法制备cu/al2o3复合材料：将金属铜块置于步骤(5)所述的多孔陶瓷预制体上方，在真空条件下进行熔渗，熔渗压力0.5mpa，升温至1100℃，保温时间3小时，冷却后取出，即得到基于diamond曲面的cu/al2o3复合材料，如图2所示，其中cu体积分数为10.77％，al2o3体积分数为89.23％。

实施例二

(1)pla骨架的制备：利用熔融沉积式3d打印机直接打印所设计的pla材料的diamond曲面的三维结构，分层厚度0.1mm，边长为4cm范围的立方体，周期参数3，曲面厚度1mm。

(2)陶瓷粉体的制备：将al2o3粉，cao粉，mgo粉，sio2粉和tio2粉按93.5：0.3：0.09：0.21：0.5比例称量混合，球磨4h后，过筛得到颗粒粒度≤1μm的陶瓷粉体；

(3)陶瓷浆料的制备：将步骤(2)所述的陶瓷粉体倒入去离子水中，粉末与去离子水的质量比1：1。置于滚筒式球磨机中混料2h，回转速度100r/min，最后加入分散剂1wt％阿拉伯树胶，搅拌，在陈腐24h后得到氧化铝陶瓷浆料；

(4)陶瓷胚体的制备：将步骤(1)所述的pla结构放置于铸造模具内，再将所得到的氧化铝陶瓷浆料加入催化剂四甲基乙二胺和引发剂过硫酸钠，陶瓷浆料、催化剂四甲基乙二胺和引发剂过硫酸钠的质量比为98.5：1.0：0.5，快速搅拌后注入模具使其固化，再将固化后的浆料进行冷冻干燥，具体工艺为：放置在真空冷冻干燥箱以-120℃预冻2h，待完全结晶后抽真空，并在真空度15pa，温度-5℃的环境下干燥10h，即可得到diamond曲面pla/al2o3陶瓷材料胚体；

(5)多孔al2o3陶瓷的制备：将步骤(4)所得到的陶瓷胚体置于高温炉中先在10℃/min升温至220℃，再以3℃/min升温至500℃，保温1h，最后以10℃/min升温至1300℃，保温1h烧结，冷却后，去除pla残渣，进行超声波清洗，反复三次，既可得到基于diamond曲面反向结构的多孔al2o3陶瓷的制备。

(6)浸渗法制备cu/al2o3复合材料：将金属铜块置于步骤(5)所述的多孔陶瓷预制体上方，在真空条件下进行熔渗，熔渗压力0.5mpa，升温至1100℃，保温时间2小时，冷却后取出，即得到基于diamond曲面的cu/al2o3复合材料，如图3所示，cu体积分数为14.07％，al2o3体积分数为85.93％。