一种CdS粉体的制备方法与流程

本发明涉及硫化镉粉体及其光学性能调控技术领域，特别是一种cds粉体的制备方法。

背景技术：

cds是一种重要的半导体，室温下的其禁带宽度约为2.42ev，在非线性光学器件、发光二极管、激光器、太阳能电池、薄膜传感器、光催化活性等领域有着广泛的应用前景。近年来，各种形貌的cds纳米材料，如纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管等均被合成出来，合成方法主要有水热及溶剂热法、化学沉淀法、电化学法、模板法、微波辐射法等，但是cds纳米球和微球体的形貌难以控制，制备比较困难，这方面的报道还很少。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种cds粉体的制备方法，以解决现有技术中的不足，它能够制备出具有良好形貌的cds微球体，并且成本低、环境友好、方法简单。

本发明提供了一种cds粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将镉盐与硫代乙酰胺在水-乙醇体系中混合进行水热反应；

(2)水热反应完成后使用去离子水洗涤4-5次后静置得到沉淀粉体颗粒，离心后得到cds粉体颗粒。

如上所述的一种cds粉体的制备方法，其中，优选的是，步骤(1)所述的水热反应的温度为120-180℃。

如上所述的一种cds粉体的制备方法，其中，优选的是，步骤(1)所述的水热反应的时间为10h。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：在普通镉盐和硫代乙酰胺以及乙醇构成的水-乙醇体系中，通过低温水热反应，可获得形态和性能可控的cds粉体。实验过程中，通过调控反应体系中水和乙醇的比例，可获得空心和实心微球。两者均是有若干cds纳米颗粒组装而成的。荧光光谱分析表明，反应温度高，获得的cd粉体的发光强度也高；反应体系中乙醇含量增加逐渐，产物将有空心结构向实心结构转变。因此，通过改变反应条件，实现了对cds粉体的发光和形态的调控。本发明方法与已有的cds制备技术相比，具有操作简单，产物形态和性能可控以及成本低廉等优点。

附图说明

图1是本发明的实施例1中cds粉体的结构与形态；

图2是本发明的实施例2中产物的光学性能；

图3是本发明的实施例3中产物的形态图。

具体实施方式

下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

一种cds粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将镉盐与硫代乙酰胺在水-乙醇体系中混合进行水热反应；

(2)水热反应完成后使用去离子水洗涤4-5次后静置得到沉淀粉体颗粒，离心后得到cds粉体颗粒。

步骤(1)所述的水热反应的温度为120-180℃。

步骤(1)所述的水热反应的时间为10h。

本发明的实施例1：

一种cds粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将镉盐与硫代乙酰胺在比例为2:1的水-乙醇体系中混合进行水热反应，反应温度为160℃，反应时间为10h；

(2)水热反应完成后使用去离子水洗涤4-5次后静置得到沉淀粉体颗粒，离心后得到cds粉体颗粒。

图1a本实施例的产物的xrd谱图。图1b为本实施例的cds颗粒的扫描电镜照片，可以看出，获得的cds颗粒是由若干cds纳米颗粒组装成的多孔微球。

本发明的实施例2：

一种cds粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将镉盐与硫代乙酰胺在比例为2:1的水-乙醇体系中混合进行水热反应，反应温度为140℃，反应时间为10h；

(2)水热反应完成后使用去离子水洗涤4-5次后静置得到沉淀粉体颗粒，离心后得到cds粉体颗粒。

图2a为本实施例的产物的可见紫外吸收光谱图，可以看出，此温度下产物在300nm和534nm两个峰位吸收强度较高。利用激发波长为300nm的激光来激发不同温度下获得的cds，可以得到不同温度下的产物的发射光谱图，其结果如图2b所示。可以看出，在其它条件都相同时，随着温度的升高，获得的cds发射光强度逐渐增强。因此，要获得不同发射强度的cds产物，可以通过控制合成温度来得到。

本发明的实施例3：

一种cds粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将镉盐与硫代乙酰胺在比例为4:1或1:1或1:4的水-乙醇体系中混合进行水热反应，反应温度为140℃，反应时间为10h；

(2)水热反应完成后使用去离子水洗涤4-5次后静置得到沉淀粉体颗粒，离心后得到cds粉体颗粒。

如图3所示，随着反应体系中乙醇量的减少，产物逐渐有空心结构向实心结构转变。因此，可以通过控制反应体系中乙醇的使用量来控制cds产物的结构和形态。

以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种CdS粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将镉盐与硫代乙酰胺在水‑乙醇体系中混合进行水热反应；(2)水热反应完成后使用去离子水洗涤4‑5次后静置得到沉淀粉体颗粒，离心后得到CdS粉体颗粒。与现有技术相比，本发明的有益效果为：在普通镉盐和硫代乙酰胺以及乙醇构成的水‑乙醇体系中，通过低温水热反应，可获得形态和性能可控的CdS粉体。本发明方法具有操作简单，产物形态和性能可控以及成本低廉等优点。

技术研发人员：姚李;朱乐城;韩成良;黄俊俊;邓崇海
受保护的技术使用者：合肥学院
技术研发日：2018.11.26
技术公布日：2019.02.15