一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造装置及制造方法与流程

本发明涉及氧化锌生产领域，具体是一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造装置及制造方法。

背景技术：

多孔纳米氧化锌通过与各种塑胶聚合物结合，例如petpa6pppe，最后透过共混(compounding)的方式，再辅以抽纱，得到纤维，由于其结构特征，可以使得采用该纤维的纺织品具有高效的除臭、抗菌效果，但目前的生产工艺过于复杂，且生产的多孔纳米氧化锌孔隙度较为单一，不能满足多孔隙的要求，且晶体排列不够紧密，在与塑胶聚合物结合时结合度不够好。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造装置及制造方法，以解决现有技术中存在的缺陷。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造装置，包括石英管及位于石英管两端的气体入口和气体出口，所述石英管位于高温炉内，所述石英管的中央设置有石英舟，所述石英舟内部盛装有硫化锌，所述气体出口通过管道连通至退火区。

还包括一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造方法，包括如下步骤：

1)取硫化锌粉末置于石英舟中，将石英舟置入石英管中的加热区，然后从气体入口通入纯氮气体，将炉中空气赶走，在石英管内气体为氮气的情形下加热至200℃-400℃并维持一小时，使管中的水气与空气被赶走；

2)通入氢气与惰性气体混合气体，然后再加热至950℃-1250℃，维持保温12-24小时；混合气体中，氢气占比最底0.5％，最高4％混合，加热时间按照一克硫化锌12个小时的加热时间即可完全反应；

3)待完全反应后，硫化锌被还原为硫化氢气体及纯锌固体，进行降温退火，由于硫化氢气体易于挥发，锌固体气体在过程中会凝结成为颗粒，在退火区中，通入氧气、氖气混合气体，其中氧气占比为0.1％～1％，退火区的收集区得到白色棉絮状的纳米多孔柱；

本发明的有益效果是：结合高温熔融气化制造，在氢气与氖气混合气体的还原气氛下作热处理，成长出规则排列且具有良好结晶性质之多孔氧化锌纳米结构，同时藉由退火温度的控制，可得到不同孔隙度之氧化锌纳米结构，在形貌上则可得到各别独立之多孔氧化锌海绵状(sponge-liked)的紧密排列多孔柱状晶。此种多孔状结构，可透过化学接枝方式，和各种塑胶聚合物结合，例如petpa6pppe，最后透过共混(compounding)的方式，再辅以抽纱，得到纤维由于高孔隙结构，可以让纺织品达到极高吸附臭味、抗菌的效果。

附图说明

图1为本发明制造结构示意图；

附图标记说明如下：

1、气体入口，2、石英管，3、高温炉，4、石英舟，5、气体出口，6、退火区；

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示为本发明的一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造装置，包括石英管2及位于石英管2两端的气体入口1和气体出口5，所述石英管2位于高温炉3内，所述石英管2的中央设置有石英舟4，所述石英舟4内部盛装有硫化锌，所述气体出口5通过管道连通至退火区6。

本发明还提供一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造方法，用于制造多孔隙纳米氧化锌。

具体工作原理：

本研究主要的内容是利用简单加热升华法的方法加热硫化锌纳米级微细粉末使之升华，而经由通入还原气体氢气与氖气混合气体，其混合气体中，氢气占比最底0.1％，最高0.4％，此时还原反应，非金属物质会和氢气结合，留下纯锌粒子。反应结束后，退火过程中，再辅以氧气氖气混合气体，其中氧气占比为0.1％～0.5％，反应物的后端成长为一维氧化锌多孔纳米柱材料。

此方法实际的操作方式是以高温炉将反应物硫化锌加热，一直加热到升华点，在此实验中我们将升华的温度定在摄氏950℃，使得我们的反应物硫化锌从固态升华成气态，而利用氢气与氖气混合气体作为载气，以一定的速率将生成物的气体带离高温区，而到了退火区域，目标物的气体便因温度的改变，再度从气态转变为固态，而沉积下来。这沉积会依着目标物的特定晶轴生长方向而生长成多孔纳米柱的形状，然后在高温下生成硫化锌的纳米柱。再辅以氧气氖气混合气体，少量氧气在高温下会与硫化锌纳米柱进行反应，而硫化锌在高温下易与氧气反应，生成氧化锌多孔柱状结果，所以硫化锌纳米柱进一步形成氧化锌纳米柱，其反应式表示如下:

zns(s)→zns(g)(1)

zns(g)+h2(g)→zn(s)+h2s(g)(2)

2zn(s)+o2(g)→2zno(s)(3)

由于氢在反应用为过渡物质，故总反应可简化为：

zns(g)+3/2o2(g)→zno(s)+so2(g)；

具体工作流程：

步骤一、首先取硫化锌粉末置于石英舟中，然后将石英舟置入石英管中的加热区。然后先纯氮气体。目的是将炉中空气赶走，气体氮气的情形下加热至200℃～400℃维持一小时，使管中的水气与空气被赶走。

步骤二、通入氢气与惰性气体混合气体，其混合气体中，氢气占比最底0.5％，最高4％混合然后再加热至950℃～1250℃，维持保温12～24hr，时间由硫化锌的总量决定，量愈少，时间愈短，后序的纳米柱体积愈小，但不利于量产。故较佳是一克的硫化锌约需12小时加热时间可以进行完全反应。在高温下硫化锌被还原为硫化氢气体及纯锌固体。

步骤三、等完全反应后，降温退火过程中，由于硫化氢气体易于挥发，锌固体气体在过程中会凝结成为颗粒，在退火区中，通入氧气氖气混合气体，其中氧气占比为0.1％～1％，退火恒温区(annealingzone)的收集区得到白色棉絮状的纳米多孔柱。

后续我们可以将氧化锌纳米多孔柱，和塑胶petpa6pppe等，以高温熔融方式将具氧化锌纳米多孔柱与一高分子物分别置入于一塑胶母粒制造设备中，由塑胶母粒制造设备分别将具氧化锌纳米多孔柱及高分子物加工，塑胶母粒制造设备进行混合，以完成一具氧化锌纳米多孔柱之塑胶母粒。所述高分子物可以是塑胶料，例如pet(聚对苯二甲酸乙二酯)、pa6(聚酰胺(nylon)、pp(聚丙烯)、pe(聚乙烯)、abs(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、pc(聚碳酸酯)、pvdf(聚偏二氟乙烯、ps(聚苯乙烯)、pes(聚醚砜)、pvc(聚氯乙烯)、pan(聚丙烯腈)等其它塑胶之高分子物。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造装置，包括石英管及位于石英管两端的气体入口和气体出口，所述石英管位于高温炉内，所述石英管的中央设置有石英舟，所述石英舟内部盛装有硫化锌，所述气体出口通过管道连通至退火区。还提供了一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造方法，结合高温熔融气化制造，在氢气与氖气混合气体的还原气氛下作热处理，成长出规则排列且具有良好结晶性质之多孔氧化锌纳米结构，同时藉由退火温度的控制，可得到不同孔隙度之氧化锌纳米结构，在形貌上则可得到各别独立之多孔氧化锌海绵状(sponge‑liked)的紧密排列多孔柱状晶。

技术研发人员：王帅栋;周爱平
受保护的技术使用者：上海谦懋纺织科技有限公司
技术研发日：2018.11.21
技术公布日：2019.02.15