专利名称：一种氧化锌纳米管阵列的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米管阵列的制备方法，特别是涉及一种氧化锌纳米管阵列的制备方法。
背景技术：
氧化锌是一种重要的多功能半导体材料，它具有宽的能隙(3.37 eV)和常温下高的激子束缚能￠0 meV)，其激子能够在室温及以上温度下存在。氧化锌廉价，无毒、可生物降解和具有生物相容性。氧化锌作为重要的半导体功能材料，具有极好的热稳定性和独特的力、光、电学性质，因此在电子学、光学、光电子学、激光器和光发射二极管方面都有重要的应用。氧化锌拥有压电和焦热电性质，使其成为传感器、换能器、发电机和光催化制氢等方面最具有应用潜力的候选者之一。因此，对氧化锌材料及器件的研究已经并将继续成为全球科学研究者关注的热点。垂直定向生长的氧化锌纳米线/棒阵列在电子、光电子和力电耦合纳米器件方面具有重要的用途，比如太阳能电池、场发射器件、UV激光器和压电发电机。氧化锌纳米棒/线阵列的制备技术比较成熟，并且氧化锌纳米棒/阵列的器件研究也有相当多的报道。但是，对于氧化锌纳米管阵列的制备技术还具有很大的挑战。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种设备、工艺简单，成本低，易操作的方法制备垂直于基底生长的氧化锌纳米管阵列。
本发明采用简易的低温溶液法制备了垂直于基底生长的氧化锌纳米管阵列，并测试了氧化锌纳米管阵列的性质。本发明提出一种氧化锌纳米管阵列的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
(1)基底材料:将基底材料分别放入丙酮、乙醇中超声15分钟，取出后用氮气吹干；将清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧气氛中中15分钟，除去表面的有机物；
(2)反应溶液的配置:分别配置锌盐溶液和氨水，或氢氧化钠，或乌洛托品溶液，将锌盐溶液与乌洛托品、或氨水，或氢氧化钠溶液混合；
(3)将步骤(I)处理好的基底材料放入步骤(2)配制好的溶液中，并密封；
(4)将步骤(3)装有反应液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，在70 105°C反应5 20小时，取出样品，自然冷却至室温后，用去离子水漂洗，烘干，即制得氧化锌纳米管阵列。步骤(I)中所述的基底材料为硅基板、玻璃(载玻片)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、氮化镓中的一种或其组合。步骤(2)中所述的锌盐为硝酸锌、醋酸锌中的一种或其组合。步骤(2)中所述锌盐溶液浓度为0.01 0.lmol/L，所述的氨水，或氢氧化钠，或乌洛托品溶液浓度为0.01 0.lmol/L ;将锌盐溶液与乌洛托品、或氨水，或氢氧化钠溶液按体积比为1:1 5:1混合。本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，分别选用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附比表面积测试仪(BET)等手段进行表征。本制备方法具有工艺和流程简便，制备的氧化锌纳米管阵列化良好，粗细均匀，且成本低，可重复性强，可大量合成等优点。本发明优点在于:
1.本发明采用低温溶液法制备了氧化锌纳米管阵列。2.本发明的合成方法简单，整个制备过程简便，条件易控，且产物的后处理方便，具有很强的通用性。3.本发明的制备过程无需使用任何特殊的添加剂及催化剂等，因此本发明具有经济、成本低廉的特点。4.本发明在制备时不产生对环境有污染的副产物，符合可持续发展要求，是一种环保型合成工艺。制备的产物阵列化良好，粗细均匀，产物处理方便简洁，适合于大规模工业生产。
图1为实施例1中所得的氧化锌纳米管阵列的SHM图。图2为实施例1中所得的氧化锌纳米管阵列的XRD图。图3为实施例1中所得的氧化锌纳米管阵列的EDX图。
具体实施例方式下面通过具体实施例进一步描述本发明。实施例1: 本发明采用低温溶液法制备氧化锌纳米管阵列，该方法包括以下步骤:
(1)基底材料:将切割成一定尺寸的基底材料分别放入丙酮、乙醇中超声15分钟，取出后用氮气吹干；将清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧气氛中15分钟，除去表面的有机物；
(2)反应溶液的配置:分别配置浓度为0.01mol/L的锌盐溶液和浓度为0.01mol/L的乌洛托品溶液，将溶液按体积比为2:1混合；
(3 )将处理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)将装有反应液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，85°C反应一段时间15小时，取出样品，自然冷却至室温后，用去离子水漂洗，烘干，即可。将步骤⑷中所得产物分别用SEM、XRD、EDX对其结构、晶型等进行表征，图1、2、3为低温溶液法制备的SEM纳米管阵列的SEM、XRD和EDX图，从图中可以看出，纳米管的形貌很清晰，阵列化量好；同时可以看出产物的晶型为六方晶相纤锌矿结构，且XRD的衍射峰中没有其它杂质峰，表明所得产物的结晶度很好。从图3中还可以看出，图中只有锌原子和氧原子，没有其他的杂质。通过对图谱进行归一化处理得到氧原子和锌原子的比例约为1:1，即产物的分子结构应为氧化锌。实施例2:(1)基底材料:将切割成一定尺寸的基底材料分别放入丙酮、乙醇中超声15分钟，取出后用氮气吹干；将清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧气氛中15分钟，除去表面的有机物；
(2)反应溶液的配置:分别配置浓度为0.02mol/L的锌盐溶液和浓度为0.02mol/L的乌洛托品溶液，将溶液按体积比为2:1混合；
(3 )将处理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)将装有反应液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，95°C反应一段时间10小时，取出样品，自然冷却至室温后，用去离子水漂洗，烘干，即可。实施例3:
本发明采用低温溶液法制备氧化锌纳米管阵列，该方法包括以下步骤:
(1)基底材料:将切割成一定尺寸的基底材料分别放入丙酮、乙醇中超声15分钟，取出后用氮气吹干；将清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧气氛中15分钟，除去表面的有机物；
(2)反应溶液的配置:分别配置浓度为0.02mol/L的锌盐溶液和浓度为0.02mol/L的氨水，将溶液按体积比为1:1混合；
(3 )将处理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)将装有反应液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，95°C反应一段时间15小时，取出样品，自然冷却至室温后，用去离子水漂洗，烘干，即可。
实施例4:
(1)基底材料:将切割成一定尺寸的基底材料分别放入丙酮、乙醇中超声15分钟，取出后用氮气吹干；将清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧气氛中15分钟，除去表面的有机物；
(2)反应溶液的配置:分别配置浓度为0.04mol/L的锌盐溶液和浓度为0.04mol/L的乌洛托品溶液，将溶液按体积比为1:1混合；
(3 )将处理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)将装有反应液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，100°C反应一段时间10小时，取出样品，自然冷却至室温后，用去离子水漂洗，烘干，即可。实施例4:
(1)基底材料:将切割成一定尺寸的基底材料分别放入丙酮、乙醇中超声15分钟，取出后用氮气吹干；将清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧气氛中15分钟，除去表面的有机物；
(2)反应溶液的配置:分别配置浓度为0.05mol/L的锌盐溶液和浓度为0.05mol/L的乌洛托品溶液，将溶液按体积比为3:1混合；
(3 )将处理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)将装有反应液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，100°C反应一段时间15小时，取出样品，自然冷却至室温后，用去离子水漂洗，烘干，即可。
权利要求
1.一种氧化锌纳米管阵列的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)基底材料:将基底材料分别放入丙酮、乙醇中超声15分钟，取出后用氮气吹干；将清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧气氛中中15分钟，除去表面的有机物； (2)反应溶液的配置:分别配置锌盐溶液和氨水，或氢氧化钠，或乌洛托品溶液，将锌盐溶液与乌洛托品、或氨水，或氢氧化钠溶液混合； (3)将步骤(I)处理好的基底材料放入步骤(2)配制好的溶液中，并密封； (4)将步骤(3)装有反应液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，在70 105°C反应5 20小时，取出样品，自然冷却至室温后，用去离子水漂洗，烘干，即制得氧化锌纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的基底材料为硅基板、玻璃(载玻片)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、氮化镓中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米管阵列的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的锌盐为硝酸锌、醋酸锌中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述锌盐溶液浓度为0.01 0.lmol/L，所述的氨水，或氢氧化钠，或乌洛托品溶液浓度为0.01 0.lmol/L ; 将锌盐溶液与乌洛托品、或氨水，或氢氧化钠溶液按体积比为1:1 5:1混合。
全文摘要
本发明提出一种氧化锌纳米管阵列的制备方法，其特征包括如下步骤基底材料切割成一定尺寸的基底材料分别放入丙酮、乙醇中超声15分钟，取出后用氮气吹干；将清洗后的基底材料放在紫外线和臭氧中15分钟，除去表面的有机物；反应溶液的配置分别配置浓度为0.01~0.1M的锌盐溶液和浓度为0.01~0.1M的氨水、氢氧化钠、乌洛托品溶液，将溶液按体积比为1:1~5:1混合；将处理好的基底材料放入制得的溶液中，密封；将装有反应液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，在70~105℃反应5~20小时，取出样品，自然冷却至室温后，用去离子水漂洗，烘干，制得氧化锌纳米管阵列。该制备方法具有工艺和流程简便，制备的ZnO纳米管阵列化良好，粗细均匀，且成本低，可重复性强，可大量合成等优点。
文档编号C01G9/02GK103101961SQ20111035213
公开日2013年5月15日 申请日期2011年11月9日 优先权日2011年11月9日
发明者林琳, 赵斌, 殷天惠, 何丹农 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司