本发明涉及一种除杂工艺，特别涉及一种制备高纯硝酸钾的除杂工艺。
背景技术：
随着信息产业以及光电产业的发展，超薄平板玻璃的应用日益广泛。然而，普通玻璃的强度将随厚度的减小而明显降低，不能满足电子显示器触摸屏技术发展的要求。为了适应社会进步与科技发展的需求，将普通平板薄玻璃化学强化以改善玻璃机械性能显得尤为有必要。
化学钢化玻璃是通过改变玻璃的表面的化学组成来提高玻璃的强度，一般是应用离子交换法进行钢化。其方法是将含有碱金属离子的硅酸盐玻璃，浸入到熔融状态的锂(li+)盐中，使玻璃表层的na+或k+离子与li+离子发生交换，表面形成li+离子交换层，由于li+的膨胀系数小于na+、k+离子，从而在冷却过程中造成外层收缩较小而内层收缩较大，当冷却到常温后，玻璃便同样处于内层受拉，外层受压的状态，其效果类似于物理钢化玻璃。化学钢化玻璃是通过改变玻璃的表面的化学组成来提高玻璃的强度，一般是应用离子交换法进行钢化。其方法是将含有碱金属离子的硅酸盐玻璃，浸入到熔融状态的锂(li+)盐中，使玻璃表层的na+或k+离子与li+离子发生交换，表面形成li+离子交换层，由于li+的膨胀系数小于na+、k+离子，从而在冷却过程中造成外层收缩较小而内层收缩较大，当冷却到常温后，玻璃便同样处于内层受拉，外层受压的状态，其效果类似于物理钢化玻璃。
现有技术中，一般用kno3作为玻璃化学强化的k+离子交换源，在相同的离子交换工艺条件下，所用kno3的纯度越高，相应的活性越高，玻璃强化效果也越好。市场上生产kno3一般采用kcl－nh4no3复分解循环法，而原料kcl一般是通过浮选法将钾石盐矿(或砂晶盐)先经破碎、球磨机粉碎后，边搅拌边加入1％十八胺浮选剂，同时加入2％纤维素进行浮选，再经离心分离，制得氯化钾成品，这就导致kcl中存在fe3+、mg2+、ca2+、重油和酸性不容杂质十八胺这些杂质，这些杂质通过kcl－nh4no3复分解循环法生产kno3工艺流程进入kno3成品中，严重影响玻璃化学强化的质量。
此外，本申请人所在公司采用kcl－nh4no3复分解循环法生产kno3时，为去除硝酸钾粗品中的氯化铵，用纯水漂洗硝酸钾粗品，漂洗后废水中溶解有氯化铵、硝酸钾，再将碳酸钾投入废水中并加热，使碳酸钾与氯化铵反应生成氯化钾、二氧化碳、氨气和水，以去除废水中的nh4+，反应后的热溶液经冷却、固液分离后取其溶液代替纯水作为循环利用的漂洗母液，这会导致漂洗母液中存在少量的co32～，在漂洗硝酸钾粗品时会使co32～附着在硝酸钾成品表面。
技术实现要素：
本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和不足作出改进和创新，提供一种制备高纯硝酸钾的除杂工艺，该工艺能去除kno3中fe3+、mg2+、ca2+、co32～、重油和酸性不容杂质十八胺杂质，将kno3的纯度提高至99.9％。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种制备高纯硝酸钾的除杂工艺，以下步骤：
(1)铁镁离子除杂：在反应釜中，用氢氧化钾将硝酸钾溶液的ph值调至7～7.5，制得碱性硝酸钾溶液；
为了去除fe3+、mg2+，需要以fe(oh)3、mg(oh)2沉淀的形式将fe3+、mg2+除去，同时为了避免引入其他杂质离子，所以选用koh。在添加koh时，当碱性硝酸钾溶液的ph值调至7～7.5时，可保证硝酸钾溶液中有过量的koh去除fe3+、mg2+。
(2)钙离子和碳酸氢根除杂：用碳酸钾将步骤(1)中碱性硝酸钾溶液的ph值调至9后，通入压滤机ⅰ中压滤，制得初次除杂硝酸钾溶液；
为了去除ca2+，需要以caco3沉淀的形式将ca2+除去，同时为了避免引入其他杂质离子，所以选用k2co3。当加入k2co3使碱性硝酸钾溶液的ph值调至9时，可保证溶液中有过量的k2co3去除ca2+，此时，碱性硝酸钾溶液中存在fe(oh)3、mg(oh)2和caco3沉淀。利用压滤机过滤后得到的初次除杂硝酸钾溶液。
(3)重油及酸性不容杂质除杂：将初次除杂硝酸钾溶液通入反应釜中，用浓硝酸将初次除杂硝酸钾溶液的ph值调至5～5.5后，通入压滤机ⅱ中压滤，制得二次除杂硝酸钾溶液；
由于原料kcl带入的重油和十八胺杂质不溶于酸性溶液，而且，在初次除杂硝酸钾溶液存在过量的koh和k2co3去，鉴于目标产物是kno3，选用hno3中和koh和k2co3，同时将初次除杂硝酸钾溶液调节为酸性溶液，通过压滤机过滤去除重油和十八胺杂质，得到的二次除杂硝酸钾溶液。
(4)酸碱中和：将二次除杂硝酸钾溶液通入反应釜中，用氢氧化钾将二次除杂硝酸钾溶液的ph值调至6.8～7.2后，浓缩结晶制得高纯硝酸钾。
二次除杂硝酸钾溶液中存在过量的hno3，鉴于目标产物是kno3，选用koh中和hno3，将溶液调节成中性，浓酸结晶后即制得高纯度硝酸钾，其纯度高达99.9％。
优选的，所述步骤(1)中硝酸钾溶液由工业硝酸钾与纯水配制而成，所述硝酸钾溶液中硝酸钾波美浓度为35～40，所述氢氧化钾为工业级氢氧化钾固体。
优选的，所述步骤(2)中压滤机ⅰ设置有800目滤布，所述碳酸钾为工业级碳酸钾固体。
通过800目滤布过滤fe(oh)3、mg(oh)2和caco3沉淀。
优选的，所述步骤(3)中压滤机ⅱ设置有1200目滤布，所述浓硝酸为浓度68％的硝酸。
通过1200目滤布过滤重油和十八胺杂质。
优选的，所述步骤(4)中所述氢氧化钾为分析纯氢氧化钾固体。
为了避免从纯氢氧化钾中引入新的杂质，选用分析纯氢氧化钾固体。
本发明的优点及有益效果：
本发明先用工业级氢氧化钾将硝酸钾溶液的ph值调至7～7.5，以fe(oh)3、mg(oh)2沉淀的形式除去fe3+、mg2+，再用工业级碳酸钾硝酸钾溶液的ph值调至9，以caco3沉淀的形式将ca2+除去，压滤后，用68％的浓硝酸将初次除杂硝酸钾溶液的ph值调至5～5.5，压滤去除重油和十八胺杂质，然后分析纯氢氧化钾将二次除杂硝酸钾溶液调节成中性，浓缩结晶后即可得到99.9％纯度的硝酸钾。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种制备高纯硝酸钾的除杂工艺，包括以下步骤：
(1)铁镁离子除杂：在反应釜中将硝酸钾与纯水混合溶解，制得硝酸钾波美浓度为35的硝酸钾溶液，用工业级氢氧化钾固体将硝酸钾溶液的ph值调至7，制得碱性硝酸钾溶液；
(2)钙离子和碳酸氢根除杂：用工业级碳酸钾固体将步骤(1)中碱性硝酸钾溶液的ph值调至9后，通入设置有800目滤布的压滤机ⅰ中压滤，制得初次除杂硝酸钾溶液；
(3)重油及酸性不容杂质除杂：将初次除杂硝酸钾溶液通入反应釜中，用浓度68％的浓硝酸将初次除杂硝酸钾溶液的ph值调至5后，通入设置有1200目滤布的压滤机ⅱ中压滤，制得二次除杂硝酸钾溶液；
(4)酸碱中和：将二次除杂硝酸钾溶液通入反应釜中，用分析纯氢氧化钾固体将二次除杂硝酸钾溶液的ph值调至6.8后，浓缩结晶制得高纯硝酸钾。
实施例2
一种制备高纯硝酸钾的除杂工艺，包括以下步骤：
(1)铁镁离子除杂：在反应釜中将硝酸钾与纯水混合溶解，制得硝酸钾波美浓度为38的硝酸钾溶液，用工业级氢氧化钾固体将硝酸钾溶液的ph值调至7.3，制得碱性硝酸钾溶液；
(2)钙离子和碳酸氢根除杂：用工业级碳酸钾固体将步骤(1)中碱性硝酸钾溶液的ph值调至9后，通入设置有800目滤布的压滤机ⅰ中压滤，制得初次除杂硝酸钾溶液；
(3)重油及酸性不容杂质除杂：将初次除杂硝酸钾溶液通入反应釜中，用浓度68％的浓硝酸将初次除杂硝酸钾溶液的ph值调至5.3后，通入设置有1200目滤布的压滤机ⅱ中压滤，制得二次除杂硝酸钾溶液；
(4)酸碱中和：将二次除杂硝酸钾溶液通入反应釜中，用分析纯氢氧化钾固体将二次除杂硝酸钾溶液的ph值调至7后，浓缩结晶制得高纯硝酸钾。
实施例3
一种制备高纯硝酸钾的除杂工艺，包括以下步骤：
(1)铁镁离子除杂：在反应釜中将硝酸钾与纯水混合溶解，制得硝酸钾波美浓度为40的硝酸钾溶液，用工业级氢氧化钾固体将硝酸钾溶液的ph值调至7.5，制得碱性硝酸钾溶液；
(2)钙离子和碳酸氢根除杂：用工业级碳酸钾固体将步骤(1)中碱性硝酸钾溶液的ph值调至9后，通入设置有800目滤布的压滤机ⅰ中压滤，制得初次除杂硝酸钾溶液；
(3)重油及酸性不容杂质除杂：将初次除杂硝酸钾溶液通入反应釜中，用浓度68％的浓硝酸将初次除杂硝酸钾溶液的ph值调至5.5后，通入设置有1200目滤布的压滤机ⅱ中压滤，制得二次除杂硝酸钾溶液；
(4)酸碱中和：将二次除杂硝酸钾溶液通入反应釜中，用分析纯氢氧化钾固体将二次除杂硝酸钾溶液的ph值调至7.2后，浓缩结晶制得高纯硝酸钾。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。