一种多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的制备方法与流程

本发明属于甲醛传感器领域，涉及一种多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的制备方法。

背景技术：

在日常的生产和生活中，甲醛既是一种重要的化工原料，又是一种剧毒的气体，甲醛具有强氧化性和强腐蚀性，其在工厂生产环节泄露和日常家具甲醛超标导致中毒事故时有发生，一旦发生泄漏等事故，对生命和财产会造成不可估量的损失,通过甲醛传感器对甲醛进行在线监测和检测，其中在使用过程中主要利用的是甲醛敏感元件，其核心是敏感材料的制备，但是现有方法制作得到的甲醛敏感材料敏感性差，使得甲醛传感器普遍存在着功耗体积较大，只能进行高浓度检测，极大的限制了甲醛传感器的使用。

技术实现要素：

本发明是为了解决现有方法制作得到的半导体无机敏感材料敏感性差，使得甲醛气体传感器普遍存在功耗高、体积大、表面阻抗大，只能进行低浓度检测的问题，而提出的一种复合纳米半导体甲醛敏感材料的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料，包含sb2o3和nb2o5以及h2ptcl6掺杂的纳米氧化锌颗粒。

进一步地，所述sb2o3掺杂的质量百分比浓度为9％～15％，nb2o5掺杂的质量百分比浓度为1％～7％，进一步，sb2o3掺杂的质量百分比浓度为11％最优，nb2o5掺杂的质量百分比浓度为1％最优。

本发明所涉及的一种多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按照15:0.49的摩尔比称取zncl2粉末和柠檬酸，将先称取的zncl2粉末完全溶解于去离子水中，得到溶液a，在常温下搅拌1.5h～2.5h；

步骤二、将步骤一所得的溶液a，在50℃～60℃水浴条件下搅拌混合均匀，再向溶液a中匀速滴入质量分数为25％～28％的氨水，得到混合物b，调节混合物b的ph至7～9，然后在50℃～60℃条件下搅拌2h～2.5h，即得到胶状混合物c；

步骤三、胶状混合物c在转速为3000r/min～5000r/min条件下离心20min～30min，除去上清液，再用去离子水反复清洗5～6次，直至离心得到沉淀物至上清液ph值为7，然后进行抽滤得到沉淀物d，将沉淀物d在110～125℃条件下真空干燥10h～12h,得到产物e；

步骤四、将步骤三干燥后的产物e进行研磨，研磨时间为2h～24h，研磨后得到粉体f，将粉体f在500℃～600℃条件下烧结2h～3h，即得到纳米zno粉体；

步骤五、向纳米zno粉体中分别加入质量百分比浓度为1％～7％的h2ptcl6水溶液得到混合物，50℃～60℃条件下用干燥箱烘干混合物的水分,再加入松油醇调至浆状物，再向浆状物中加入质量百分比浓度为9％～15％的sb2o3，和质量百分比浓度为1％～7％的nb2o5，研磨得到浆状混合物g；

步骤六、浆状混合物g经过丝网印刷、涂膜于电极上，室温下干燥22h～26h，然后将电极在500℃～600℃条件下的管式炉中烧结2h～3h，即得到了多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料。

图1是本发明提及的多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料方法的工艺流程图。

图2为实施例1制作得到多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的扫描电镜图。

图3为实施例1制作得到多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的xrd衍射图。

图4为实施例2制作得到多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的扫描电镜图。

图5为实施例3制作得到多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的xrd衍射图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步说明。

实施例1：

本实施例涉及的多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的制备方法按照以下步骤进行：

步骤一、按照15:0.49的摩尔比称取zncl2粉末和柠檬酸，将先称取的zncl2粉末完全溶解于去离子水中，得到溶液a，在常温下搅拌2h；

步骤二、将步骤一所得的溶液a，在50℃水浴条件下搅拌混合均匀，再向溶液a中匀速滴入质量分数为28％的氨水，得到混合物b，调节混合物b的ph至8，然后在50℃条件下搅拌2h，即得到胶状混合物c；

步骤三、胶状混合物c在转速为3000r/min条件下离心30min，除去上清液，再用去离子水反复清洗5次，直至离心得到沉淀物上清液ph值为7，然后进行抽滤得到沉淀物d，将沉淀物d在120℃条件下真空干燥10h，得到产物e；

步骤四、将步骤三干燥后的产物e进行研磨，研磨时间为24h，研磨后得到粉体f，将粉体f在550℃条件下烧结2h，即得到纳米zno粉体；

步骤五、向纳米zno粉体中分别加入质量百分比浓度为3％的h2ptcl6水溶液得到混合物，50℃条件下用干燥箱烘干混合物的水分,再加入松油醇调至浆状物，再向其中加入质量百分比浓度为11％的sb2o3，和质量百分比浓度为1％的nb2o5，研磨得到浆状混合物g；

步骤六、浆状混合物g经过丝网印刷、涂膜于电极上，室温下干燥24h，然后在550℃条件下烧结2h，即得到了多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料。

进一步地,氨水滴入的速度为0.3ml/s。

图2是本实施例所制得的多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的扫描电镜图

图3为本实施例所制得的多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的xrd衍射图，可以看出，样品的主相为纳米zno，含有微量的sb2o3和少量的nb2o5。

实施例2：

步骤一、按照15:0.49的摩尔比称取zncl2粉末和柠檬酸，将先称取的zncl2粉末完全溶解于去离子水中，得到溶液a，在常温下搅拌2h；

步骤二、将步骤一所得的溶液a，在60℃水浴条件下搅拌混合均匀，再向溶液a中匀速滴入质量分数为25％的氨水，得到混合物b，调节混合物b的ph至8，然后在60℃条件下搅拌2h，即得到胶状混合物c；

步骤三、胶状混合物c在转速为5000r/min条件下离心20min，除去上清液，再用去离子水反复清洗5次，直至离心得到沉淀物至上清液ph值为7，然后进行抽滤得到沉淀物d，将沉淀物d在110℃条件下真空干燥12h,得到产物e；

步骤四、将步骤三干燥后的产物e进行研磨，研磨时间为3h，研磨后得到粉体f，将粉体f在600℃条件下烧结2h，即得到纳米zno粉体；

步骤五、向纳米zno粉体中分别加入质量百分比浓度为7％的h2ptcl6水溶液得到混合物，50℃条件下用干燥箱烘干混合物的水分,再加入松油醇调至浆状物，再向其中加入质量百分比浓度为11％的sb2o3，和质量百分比浓度为1％的nb2o5，研磨得到浆状混合物g；

步骤六、浆状混合物g经过丝网印刷、涂膜于电极上，室温下干燥24h，然后在600℃条件下烧结2h，即得到了多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料。

图3为本实施例所制得的多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的扫描电镜图。

图4为本实施例所制得的多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的xrd衍射图。

实施例三：

步骤一、按照15:0.49的摩尔比称取zncl2粉末和柠檬酸，将先称取的zncl2粉末完全溶解于去离子水中，得到溶液a，在常温下搅拌2h；

步骤二、将步骤一所得的溶液a，在60℃水浴条件下搅拌混合均匀，再向溶液a中匀速滴入质量分数为25％的氨水，得到混合物b，调节混合物b的ph至8，然后在60℃条件下搅拌2h，即得到胶状混合物c；

步骤三、胶状混合物c在转速为5000r/min条件下离心20min，除去上清液，再用去离子水反复清洗5次，直至离心得到沉淀物至上清液ph值为7，然后进行抽滤得到沉淀物d，将沉淀物d在110℃条件下真空干燥12h,得到产物e；

步骤四、将步骤三干燥后的产物e进行研磨，研磨时间为3h，研磨后得到粉体f，将粉体f在500℃条件下烧结3h，即得到纳米zno粉体；

步骤五、向纳米zno粉体中分别加入质量百分比浓度为3％的h2ptcl6水溶液得到混合物，50℃条件下用干燥箱烘干混合物的水分,再加入松油醇调至浆状物，再向其中加入质量百分比浓度为11％的sb2o3，和质量百分比浓度为1％的nb2o5，研磨得到浆状混合物g；

步骤六、浆状混合物g经过丝网印刷、涂膜于电极上，室温下干燥24h，然后在500℃条件下烧结3h，即得到了多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料。

图2为实施例2制作得到多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的扫描电镜图，从图中可以看出实施例2制作得到的甲醛敏感材料的颗粒尺寸约为600～800nm，颗粒均匀，图5实施例3制作得到多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的xrd衍射图，从图3可以看出材料结构主要是纳米zno，只有少量nb2o5晶向结构，从图5、图3中可以看出，随着烧结温度增加，衍射峰宽变窄，峰值增高，说明本发明制作得到的多金属掺杂的复合半导体甲醛敏感材料的颗粒尺寸在不断增大。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。