一种功能性石墨烯的制备方法与流程

本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种制备石墨烯的方法，特别涉及一种利用高压均质机剥离和制备功能性石墨烯。

背景技术：

石墨烯具有独特的结构和优异性能，因而受到各界广泛关注。石墨烯的制备方法可分为两类：即物理方法和化学方法。物理方法主要有机械剥离法、液相剥离法、电化学剥离法、取向附生法等，化学方法主要有氧化还原法、化学气相沉积法、碳化硅外延法、溶剂热法、电弧放电法、火焰法、化学合成法等。其中，物理法因对石墨烯破坏小，易于产业化而受到广泛关注。物理法中高压均质法的应用较为普遍。例如，专利——利用高速均质化预处理和高压均质化制备石墨烯的方法（cn107108226a）报道了通过使膨胀石墨高速均质化来制备进料溶液，然后使所述进料溶液高压均质化，从而通过提高膨胀石墨在进料溶液中的分散性来改善高压均质化的效率、专利——一种利用高压均质机剥离制备石墨烯的方法（cn105540575a）报道了通过对石墨原料进行插层改性处理，与分散剂混合形成分散浆料，将分散浆料送入高压均质机，利用高压流体在高速流动中产生的巨大剪切力和和流体碰撞产生的冲击压力快速剥离石墨；此外，一种制备石墨烯的方法（cn107827102a）、一种大批量规模化连续生产石墨烯的方法、装置及由其制备的石墨烯（cn108622888a）、全液态水相物理剥离制备石墨烯的方法（cn109052380a）、制备石墨烯的方法以及石墨烯（cn108483430a）等也报道了相关的技术方案。由这些专利中可以看出，石墨烯的制备仍然需要多步法、加入分散剂等步骤，且不能一次性获得功能性石墨烯材料。

技术实现要素：

针对现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种功能性石墨烯的制备方法。

本发明目的提供下述方案实现：一种功能性石墨烯的制备方法，以全水溶性的制备体系，通过利用均质化预处理和高压均质化，能够高效地获得尺寸均匀，同时具有功能性的石墨烯，包括如下步骤：

将石墨经等离子体辐照后，将5-20%石墨浸泡在浓度为50-90%盐的浓溶液中，充分低速搅拌处理，得到石墨分散液；

将石墨分散液进行至少三次高压均质处理，均质后的溶液经充分过滤、洗涤、喷雾干燥后，在500-1000℃下焙烧3-6小时，制得功能性石墨烯。

本发明提供了一种全水溶性的制备体系，通过利用高效均质化预处理和高压均质化，能够高效地获得尺寸均匀，同时具有功能性的石墨烯。本发明石墨烯与氧化物合为一体，氧化物的存在不仅使得石墨烯充分剥离，还增加了其功能性。

其中，所述的等离子体辐照的等离子源为氦气，流量10～40l/min，功率为120～220w。

所述的盐为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化锌、氯化铝、氯化钆、氯化锰、氯化铁、氯化铜、硝酸锌、硝酸镁、硝酸锌、硝酸铝、硫酸锌、硫酸镁、硫酸锌、硫酸铝中的至少一种或几种。

所述的高压均质条件为1000-1800bar压强。

所述的喷雾干燥的干燥温度为120-250℃。

本发明的优越性在于：

（1）本发明的工艺过程不加入任何分散剂，工艺为一步法。

（2）本发明制备的石墨烯与氧化物合为一体，氧化物的存在不仅使得石墨烯充分剥离，还增加了其功能性。

（3）本发明制备过程简单、反应易控制，稳定性好、可产业化，具有广泛的推广前景。

附图说明

图1为实施例1制备的石墨烯的tem图片。

具体实施方式

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。

实施例1

一种功能性石墨烯，以全水溶性的制备体系，通过利用均质化预处理和高压均质化，能够高效地获得尺寸均匀，同时具有功能性的石墨烯，按如下步骤制备：

将石墨经流量10l/min、功率为120w等离子体辐照后，将5%石墨浸泡在浓度为90%氯化钠和氯化锌浓溶液中，充分低速搅拌处理，得到石墨分散液；

将石墨分散液进行4次高压均质处理，压强为1800bar，均质后的溶液经充分过滤、洗涤、180℃喷雾干燥后，在600℃下焙烧5小时，制得抗菌性石墨烯。

该抗菌性石墨烯tem图如图1所示，其5分钟对大肠杆菌的抗菌率为99%。

实施例2

一种功能性石墨烯，按如下步骤制备：

将石墨经流量20l/min、功率为150w等离子体辐照后，将10%石墨浸泡于80%氯化钾和氯化铜的溶液中，充分低速搅拌处理，得到石墨分散液；

将石墨分散液进行5次高压均质处理，压强为1800bar，均质后的溶液经充分过滤、洗涤，120℃喷雾干燥后，800℃焙烧5小时，制得光热性石墨烯。

该光热性石墨烯产物在808nm的光照下，3分钟升温至76℃。

实施例3

一种功能性石墨烯，按如下步骤制备：

将石墨经流量40l/min、功率为200w等离子体辐照后，将20%石墨浸泡于80%氯化钾和氯化锰的溶液中，充分低速搅拌处理，得到石墨分散液；

将石墨分散液进行4次高压均质处理，压强为1500bar，均质后的溶液经充分过滤、洗涤，120℃喷雾干燥后，1000℃焙烧5小时，制得具有多功能诊断性石墨烯。

技术特征：

1.一种功能性石墨烯的制备方法，其特征在于，以全水溶性的制备体系，通过利用均质化预处理和高压均质化，能够高效地获得尺寸均匀，同时具有功能性的石墨烯，包括如下步骤：

将石墨经等离子体辐照后，将5-20%石墨浸泡在浓度为50-90%盐的浓溶液中，充分低速搅拌处理，得到石墨分散液；

将石墨分散液进行至少三次高压均质处理，均质后的溶液经充分过滤、洗涤、喷雾干燥后，在500-1000℃下焙烧3-6小时，制得功能性石墨烯。

2.根据权利要求1所述功能性石墨烯的制备方法，其特征在于所述的等离子体辐照的等离子源为氦气，流量10～40l/min，功率为120～220w。

3.根据权利要求1所述功能性石墨烯的制备方法，其特征在于所述的盐为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化锌、氯化铝、氯化钆、氯化锰、氯化铁、氯化铜、硝酸锌、硝酸镁、硝酸锌、硝酸铝、硫酸锌、硫酸镁、硫酸锌、硫酸铝中的至少一种或几种。

4.根据权利要求1所述功能性石墨烯的制备方法，其特征在于所述的高压均质条件为1000-1800bar压强。

5.根据权利要求1所述功能性石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的喷雾干燥的干燥温度为120-250℃。

技术总结
本发明提供一种功能性石墨烯的制备方法，提供了一种全水溶性的制备体系，通过利用高速均质化预处理和高压均质化，能够高效地获得尺寸均匀，同时具有功能性的石墨烯。本发明的工艺过程不加入任何分散剂，工艺为一步法。制备的石墨烯与氧化物合为一体，氧化物的存在不仅使得石墨烯充分剥离，还增加了其功能性。制备过程简单、反应易控制，稳定性好、可产业化，具有广泛的推广前景。

技术研发人员：朱君;张心依;曹文涛;朱竞尧;金彩虹
受保护的技术使用者：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
技术研发日：2019.10.15
技术公布日：2019.12.13