一种高质量CsPbBr3纳米晶的无载流合成方法与流程

文档序号:23105276发布日期:2020-11-27 13:32阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)搭建无载流液滴反应器,包括注射器和与其固定的注射器推进器、聚合物管道、加热装置及冷却收集装置,其中,所述聚合物管道一端与注射器连接、另一端与冷却收集装置连接,且管道中段完全置于加热装置中;

(2)分别配置pbbr2前驱液和cs前驱液;

(3)将配置好的cs前驱液与微量金属羰基化合物注入到pbbr2前驱液中,混合搅拌得到反应物溶液、装入注射器,反应物溶液经注射器推进器推入聚合物管道,然后流经加热装置进行成核反应,制得的cspbbr3纳米晶悬浊液流入冷却收集装置;

(4)将收集到的cspbbr3纳米晶悬浊液离心,取下层沉淀,即为cspbbr3纳米晶,加入分散液中分散保存。

2.根据权利要求1所述的高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚合物管道中段盘圈置于加热装置中。

3.根据权利要求1所述的高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述pbbr2前驱液的配制方法为:将pbbr2粉末与1-十八烯、有机酸、及有机胺或有机膦混合,混合液抽真空的同时搅拌加热至120~140℃、使pbbr2完全溶解,然后通入氩气冷却至室温;其中,所述有机酸、有机胺或有机膦、1-十八烯的体积比为1:1~2:5~20。

4.根据权利要求1所述的高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述cs前驱液的配制方法为:将铯盐粉末与1-十八烯,有机酸混合,混合液抽真空的同时搅拌加热至120~140℃、使铯盐完全溶解,然后通入氩气冷却至室温;其中,所述有机酸与1-十八烯的体积比为1~5:20。

5.根据权利要求1所述的高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,步骤(3)中,两种前驱液的用量满足如下比例关系:铯离子与pbbr2的摩尔比为1:2~3。

6.根据权利要求1所述的高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述金属羰基化合物为羰基铁、羰基钨、羰基镍、羰基钴。

7.根据权利要求1所述的高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述金属羰基化合物与两种前驱液总体积之比为1~3:1000。

8.根据权利要求1所述的高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加热装置的加热温度为140~180℃,控制反应物溶液在加热装置内的停留时间为20~40分钟。

9.根据权利要8所述的高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,所述聚合物管道的内径为1~4mm,置于加热装置中的管段长度为1.5~3m;步骤(3)中控制所述注射器推进器的推进速度为80~500μl/min。

10.根据权利要求1所述的高质量cspbbr3纳米晶的无载流合成方法,其特征在于,步骤(4)中,所述离心转速为6000~11000rpm,离心时间为3~10分钟;所述分散液为环己烷。


技术总结
本发明公开了一种高质量CsPbBr3纳米晶的无载流合成方法,包括如下步骤:搭建无载流液滴反应器,包括注射器、注射器推进器、聚合物管道、加热装置及冷却收集装置,聚合物管道一端与注射器连接、另一端与冷却收集装置连接,且管道中段完全置于加热装置中;分别配置PbBr2前驱液和Cs前驱液;将Cs前驱液与微量羰基化合物注入到PbBr2前驱液中,混合搅拌得到反应物溶液、装入注射器,经注射器推进器推入聚合物管道,流经加热装置进行成核反应,制得的CsPbBr3纳米晶悬浊液流入冷却收集装置;将收集到的CsPbBr3纳米晶悬浊液离心,取下层沉淀加入分散液中分散保存。本发明通过羰基化合物高温分解产生气体形成液滴反应器,无需载流,最终合成了尺寸均一的高质量CsPbBr3纳米晶。

技术研发人员:董训益;鲁振达;余建明
受保护的技术使用者:南京大学;南京新纳材料科技有限公司
技术研发日:2020.08.28
技术公布日:2020.11.27
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