一种以α-半水石膏为模板导向的中空氧化锌微球的制备方法与流程

文档序号:23105272发布日期:2020-11-27 13:32阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,以α-半水石膏为模板导向,包括以下步骤:

(1)将α-半水石膏超声分散于无水乙酸锌的醇溶液中,加热保温得到悬浊液i;

(2)向悬浊液i中加入碱水溶液进行第一次化学沉淀反应,得到悬浊液ii;

(3)分离出悬浊液ii中的固相,烘干后,得到α-半水石膏@氧化锌种子层;

(4)将α-半水石膏@氧化锌种子层分散于无水乙酸锌的醇溶液中,加热保温形成悬浊液iii;

(5)向悬浊液iii中加入碱的醇溶液进行第二次化学沉淀反应,得到悬浊液iv;

(6)分离出悬浊液iv中的固相,烘干后得到核壳结构的α-半水石膏@氧化锌复合微球;

(7)将α-半水石膏@氧化锌复合微球加入到水中,溶解α-半水石膏,得到中空氧化锌微球。

2.根据权利要求1所述的中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,α-半水石膏与无水乙酸锌的质量比为0.5~1.5∶1。

3.根据权利要求1所述的中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(4)中,所述无水乙酸锌的醇溶液中无水乙酸锌的浓度为10~60mmol/l。

4.根据权利要求1所述的中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(4)和步骤(5)中,所述的醇为乙醇、乙二醇或异丙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(4)中,所述加热保温为加热至40~70℃,保温10~60min。

6.根据权利要求1所述的中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的碱水溶液为氢氧化钠水溶液,悬浊液i和氢氧化钠水溶液体积比为20~25∶1;氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为20~250mmol/l。

7.根据权利要求1或6所述的中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述第一次化学沉淀反应的反应温度为40~70℃,反应时间为10~300min。

8.根据权利要求1所述的中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的碱的醇溶液为氢氧化钠醇溶液;悬浊液iii和氢氧化钠醇溶液的体积比为1~3;氢氧化钠醇溶液的摩尔浓度为25~250mmol/l。

9.根据权利要求1或8所述的中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述第二次化学沉淀反应的反应温度为40~70℃,反应时间为30~300min。

10.根据权利要求1所述的中空氧化锌微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(6)中,烘干的温度为60~90℃。


技术总结
本发明公开了一种以α‑半水石膏为模板导向的中空氧化锌微球的制备方法,利用两步化学沉淀法,氧化锌纳米粒子在α‑半水石膏表面快速成核,形成α‑半水石膏@氧化锌种子层;控制氢氧根自由离子的浓度,使氧化锌在α‑半水石膏@氧化锌种子层表面缓慢生长,得到壳层致密的α‑半水石膏@氧化锌核壳结构;用水洗去除α‑半水石膏,得到尺寸均一的亚微米级中空氧化锌微球。该方法得到的中空氧化锌微球的单分散性好,壁厚可控,稳定性强;反应条件温和、可操作性强;反应所涉及的溶剂和模板剂易于清洗,克服了传统模板法去除过程中使用酸、碱、有机溶剂溶解或高温煅烧的问题,减少环境污染及能耗,所得中空氧化锌微球比表面积高,光催化活性优异。

技术研发人员:官宝红;吴璐超
受保护的技术使用者:浙江大学
技术研发日:2020.09.01
技术公布日:2020.11.27
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