一种外环流氨化反应器的制作方法

本发明涉及磷氨生产技术领域，尤其涉及一种外环流氨化反应器。

背景技术：

工业用磷酸一铵被广泛应用于阻燃剂、灭火剂、纺织物的阻燃、造纸加工等行业中，市场需求大。磷酸生产主要有热法和湿法2种工艺，热法磷酸由于污染大、成本高逐渐被淘汰，湿法磷酸生产磷铵已成为行业发展的必然趋势。外环流氨化反应器具有无内件、物料混合均匀、湍流剧烈、气泡分散度高、传质面积大等优点，是湿法生产磷铵的关键设备。随着生产负荷提升，磷矿品质下降，杂质含量增多，料浆黏度增高、流动性变差，料浆容易结垢并堵塞气体分布器的进气孔，磷酸与氨反应不充分，氨逸出率高，磷氨产出率低。氨气逸出造成资源的浪费、环境污染。因此，磷氨产业虽然发展迅速，但总体仍处于高投入、高污染、高消耗、低产出及低效益的发展水平，其发展是以对磷资源的大量消耗、生态破坏和环境污染为代价换来的。决定外环流氨化反应器生产效率的关键因素是气液传质。通过增加气-液界面面积或传质系数，可以改善传质，提高生产率。一方面，减小气泡直径可以增加气液界面面积；另一方面，增强湍流可以提高大气泡破裂的概率，并增加气泡的表面更新频率，从而提高传质系数。因此，研究开发新型高效的外环流氨化反应器，强化气液传质，减小氨损失，消除料浆堵塞管道和进气口，成为当前磷铵产业中亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种提高了传质反应效率，而且也改善了料浆堵塞管道和进气口的问题的外环流氨化反应器。

一种外环流氨化反应器，包括沉降分离器、搅拌装置、提升管、回流管、循环泵和两个气氨喷嘴；

所述沉降分离器设有与其内部相连通的循环进口和循环出口，所述回流管的一端与所述循环泵的进液口相连通，另一端与所述循环出口相连通，所述提升管的一端与所述循环泵的出液口相连通，另一端与所述循环进口相连通；所述沉降分离器的顶部设有蒸汽出口，底部设有料浆出口和料渣排出口；

两个所述气氨喷嘴垂直设置在所述提升管上，且位于同一平面上，两个所述气氨喷嘴分别安装在所述提升管的两侧侧壁上且不位于同一半圆侧壁上，两个所述气氨喷嘴的喷气方向均与所述提升管位于该平面的圆心具有相同的偏心距e，所述提升管上还设有磷酸进口；

所述搅拌装置用于混合搅拌所述沉降分离器内料浆。

进一步的，所述偏心距e为提升管直径d的0.20.3倍。

进一步的，所述提升管内壁设有沿其轴向延伸盘旋的导流螺旋片。

进一步的，所述导流螺旋片的螺距h为提升管直径d的0.10.2倍。

进一步的，所述导流螺旋片的厚度s为螺距h的0.20.3倍，所述导流螺旋片的宽度w为厚度s的12倍。

进一步的，所述磷酸进口位于两个所述气氨喷嘴的下方。

进一步的，所述提升管位于所述气氨喷嘴与所述循环泵之间的管路上还设有调节阀。

进一步的，所述循环进口位于所述循环出口的下方。

进一步的，所述搅拌装置包括驱动件、旋转轴、和多个叶片，所述旋转轴竖直设置在所述沉降分离器中，多个所述叶片安装在所述旋转轴底端的四周，所述旋转轴的顶端伸出所述沉降分离器与所述驱动件传动连接，所述驱动件驱动所述旋转轴带动所述叶片旋转。

一种磷铵生产方法，使用上述的外环流氨化反应器。

本发明采用相对偏心的且垂直于反应器提升管的喷嘴布置，使气氨进入沉降分离器后形成旋流，两个气氨喷嘴的喷气方向均与提升管位于该平面的圆心具有相同的偏心距e，偏心距增大，在氨气气泡的切向速度作用下，喷嘴周围料浆速度分层明显，速度梯度增大，形成旋流，气液湍流增强，在液相剪切力作用下气泡粒径减小，比表面积增大，气泡表面流体的更新速率加快，气液的混合和传质增强，氨气与磷酸溶液发生的化学反应效率提高，氨损失减小；同时湍动和剪切力增强也有利于破坏料浆的絮凝网状结构，降低料浆粘度，改善堵塞问题；喷嘴垂直于提升管安装，也使得料浆不易堵塞进气口，因此，本发明不仅提高了传质反应效率，而且也改善了料浆堵塞管道和进气口的问题。

沉降分离器的料浆在搅拌装置作用下产生强制旋流，破碎了团絮状固体颗粒，并将其沉降分离，从底部料渣排出口排出，大大改善了料浆堵塞管道的问题，也使得混合反应更均匀，料浆在沉降分离器下端输出到下一步工序，部分未反应的清液从沉降分离器上方循环出口输送到提升管再次发生反应，提高了磷铵的产出率。

附图说明

图1为本发明的一种外环流氨化反应器的结构示意图；

图2为图1中的b处的放大图；

图3为本发明的一种外环流氨化反应器的气氨喷嘴的结构示意图。

1、沉降分离器；11、循环进口；12、循环出口；13、蒸汽出口；14、料浆出口；15、料渣排出口；2、搅拌装置；21、驱动件；22、旋转轴；23、叶片；3、提升管；31、磷酸进口；4、回流管；5、循环泵；6、气氨喷嘴；7、导流螺旋片；8、调节阀。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

如图1所示，本发明的一种外环流氨化反应器，包括沉降分离器1、搅拌装置2、提升管3、回流管4、循环泵5和两个气氨喷嘴6；

沉降分离器1设有与其内部相连通的循环进口11和循环出口12，回流管4的一端与循环泵5的进液口相连通，另一端与循环出口12相连通，提升管3的一端与循环泵5的出液口相连通，另一端与循环进口11相连通；沉降分离器1的顶部设有蒸汽出口13，底部设有料浆出口14和料渣排出口15；

两个气氨喷嘴6垂直设置在提升管3上，且位于同一平面上，两个气氨喷嘴6分别安装在提升管3的两侧侧壁上且不位于同一半圆侧壁上，两个气氨喷嘴6的喷气方向均与提升管3位于该平面的圆心具有相同的偏心距e，提升管3上还设有磷酸进口31；

搅拌装置2用于混合搅拌沉降分离器1内料浆。

本发明采用相对偏心的且垂直于反应器提升管3的喷嘴布置，使气氨进入沉降分离器1后形成旋流，两个气氨喷嘴6的喷气方向均与提升管3位于该平面的圆心具有相同的偏心距e，偏心距增大，在氨气气泡的切向速度作用下，喷嘴周围料浆速度分层明显，速度梯度增大，形成旋流，气液湍流增强，在液相剪切力作用下气泡粒径减小，比表面积增大，气泡表面流体的更新速率加快，气液的混合和传质增强，氨气与磷酸溶液发生的化学反应效率提高，氨损失减小；同时湍动和剪切力增强也有利于破坏料浆的絮凝网状结构，降低料浆粘度，改善堵塞问题；喷嘴垂直于提升管3安装，也使得料浆不易堵塞进气口，因此，本发明不仅提高了传质反应效率，而且也改善了料浆堵塞管道和进气口的问题。

沉降分离器1的料浆在搅拌装置2作用下产生强制旋流，破碎了团絮状固体颗粒，并将其沉降分离，从底部料渣排出口15排出，大大改善了料浆堵塞管道的问题，也使得混合反应更均匀，料浆在沉降分离器1下端输出到下一步工序，部分未反应的清液从沉降分离器1上方循环出口12输送到提升管3再次发生反应，提高了磷铵的产出率。

如图3所示，偏心距e可以为提升管3直径d的0.20.3倍，偏心距过小，强化旋流的效果较弱；偏心距过大，加工制造则比较困难，且强化旋流的效果也会减弱。

提升管3内壁可以设有沿其轴向延伸盘旋的导流螺旋片7，强化旋流，使得气液湍动强度大大增加，在流场的强剪切力作用下大气泡破碎成小气泡，增大气泡的比表面积；旋转的流体还能增强流体相互混合，其卷吸能力、掺混作用比无旋流大，提高了传质系数，使磷酸溶液和氨气的反应更充分，减小氨逸出率。在强湍流作用下，料浆的絮凝网状结构为流体的剪切力所拆散，黏度降低，大大降低了料浆堵塞管道的概率；

如图2所示，导流螺旋片7的螺距h可以为提升管3直径d的0.10.2倍。可以调整导流螺旋片7的圈数，提升管3的高度一定，圈数增加，螺距减小，流体的旋度增加，对周围流体的卷吸和混合增强，流体剪切力增加，气泡平均粒径减小，强化了气液传质反应。氨气气泡沿着提升管3呈螺旋上升，无导流螺旋片7时，气泡完成一个螺旋周期变化的轴向长度为3d，将螺距h设置为提升管3直径d的0.10.2倍，从而减小气泡完成螺旋周期变化的轴向长度，提高流体的旋流和湍动强度，减小气泡粒径。

导流螺旋片7的厚度s可以为螺距h的0.20.3倍，导流螺旋片7的宽度w可以为厚度s的12倍。可以调整导流螺旋片7的厚度，厚度增大，流体纵向流动阻力增大，减小了氨气气泡在料浆中的螺旋上升速度，增大了氨气气泡的停留时间，使得反应更充分；另一方面，导流螺旋片7增厚，也导致其周围的液浆速度梯度增大，对流体微团的扰动增大，湍动强度增大，气泡受到的剪切力增加，大气泡破碎，混合增强，使得反应更充分，氨逸出减小。螺旋片厚度不能过大，避免形成流动死区。

可以调整导流螺旋片7的宽度，宽度增大，螺旋片的壁面效应增强，气泡的变形和尾涡的形成被限制，对称涡旋脱落以及气泡路径从螺旋形到之字形运动的转捩受到抑制，从而提高气泡的停留时间，强化传质和反应。螺旋片宽度过大则会增大流动阻力，减小了气泡在壁面附近的分布。螺旋片的宽度w可取1s-2s，s为螺旋片厚度。

用流量计测量蒸汽出口13的出口流量，采用纳氏试剂分光光度法测量蒸汽出口13的氨的质量分数，经过计算可以得到氨逸出量，如氨逸出量超过了标准，则增大螺旋片的厚度和宽度，从而提高湍流强度和气泡的停留时间，最终提高磷铵产率并降低氨损失。

磷酸进口31可以位于两个气氨喷嘴6的下方。磷酸进口31设置在气氨喷嘴6下方，在循环泵5的动力带动下，磷酸在强湍动能作用下与氨气气泡发生混合，放出大量的热，进一步增强湍流和混合，使反应更充分，减小氨逸出率，

提升管3位于气氨喷嘴6与循环泵5之间的管路上还可以设有调节阀8，改变提升管的当量直径，则改变了提升管和沉降分离器的当量直径比，当量直径比减小，循环液速增大。调节阀和循环泵一起调节提升管中的循环液速，从而改变提升管中氨气气泡的上升速度和湍动强度。当料浆粘度增大，需要减小调节阀，减小提升管的当量直径，提高循环泵的转速，避免料浆堵塞管道。

循环进口11位于循环出口12的下方，逸出的氨气还能进一步与沉降分离器1的残留磷酸发生反应，提高了磷铵的产出率，进一步降低了氨损失。

搅拌装置2的结构有多种，在这里不做限定，在本实施例中，搅拌装置2可以包括驱动件21、旋转轴22、和多个叶片23，旋转轴22竖直设置在沉降分离器1中，多个叶片23安装在旋转轴22底端的四周，旋转轴22的顶端伸出沉降分离器1与驱动件21传动连接，驱动件21驱动旋转轴22带动叶片23旋转。驱动件21可以为电机，可调节电动机的转速，从而调节旋转轴22和叶片23的转速，使得沉降分离器1中的流体发生强制旋流，增强气液的湍动，可以拆散沉降分离器1中团絮状固体颗粒，进一步降低粘度，提高湍流扩散系数，使得料浆混合更均匀；从循环出口12逸出的未充分反应的氨气在强旋流剪切作用下，破裂形成小气泡，继续与沉降分离器1中的磷酸发生反应。湿法磷酸中的fe、ca、mg、al、sio2、s04^2-、f等杂质在氨中和过程中会生成不溶性固体杂质颗粒，这些固体杂质颗粒在强制旋流的离心力作用下，沿着沉降分离器1沉降，并可从料渣排出口15排出，较清的料浆从料浆出口14输出到下一步工序。上层清液则由循环出口12输出，流经底部回流管4进入提升管3重新反应。

一种磷铵生产方法，使用上述的外环流氨化反应器，在这里可以通过用流量计测量蒸汽出口13的出口流量，采用纳氏试剂分光光度法测量蒸汽出口13的氨的质量分数，经过计算可以得到氨逸出量，如氨逸出量超过了标准，可以适当的增大偏心距e，增大导流螺旋片7的厚度和宽度，减小其螺距。

以上未涉及之处，适用于现有技术。

虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。