一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置。


背景技术：

2.随着半导体行业的发展，对湿电子化学品的微量金属杂质含量、颗粒粒径和数量、阴离子杂质含量等方面要求越来越严，市场越来越需要更加超纯的电子级化学品及气体。目前，电子级氨气与电子级氨水是半导体行业常用的主要超纯化学材料，在集成电路、lcd等制造行业中有着重要作用，其中，电子级氨气主要用于芯片的清洗、蚀刻、掺杂和沉淀工艺，电子级氨水在集成电路行业中主要利用其弱碱性去除硅晶圆表面附着的颗粒和有机物，对于硅、钴金属离子常用其与双氧水的混合液进行蚀刻；即电子级氨水广泛应用于在芯片的清洗及蚀刻工艺。然而，电子级氨气与电子级氨水的制备方法虽然有很多种，但现有技术中的制备方法以及所涉及到的生产装置功能性单一，即只能单一的生产电子级氨气或者电子级氨水，难以同时适用于电子级氨气与电子级氨水的制备。同时，不管是电子级氨气还是电子级氨水的制备方法，在精馏过程中仍存在能耗利用率低而导致生产成本高的问题。


技术实现要素：

3.1、实用新型要解决的技术问题
4.针对现有技术中电子级氨气或者电子级氨水的生产装置无法满足同时适用于电子级氨气与电子级氨水的生产的技术问题，本实用新型提供了一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，它不仅可以同时适用于电子级氨气与电子级氨水的生产，且能耗利用率高，生产成本低。
5.2、技术方案
6.为解决上述问题，本实用新型提供的技术方案为：
7.一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，包括依次连通的蒸发器、气液分离器、吸附装置、第一精馏装置、第二精馏装置、第一洗涤装置、第二洗涤装置、吸收装置和过滤装置；其中，所述第一精馏装置和所述第二精馏装置之间设有热耦合装置，所述第二精馏装置具有塔顶出气口、第一进口和第二进口，所述热耦合装置具有液氨进口、热气进口、热气出口和液氨出口，所述液氨进口与所述第一精馏装置的底部相连通，所述热气进口与所述第二精馏装置的塔顶出气口相连通，所述热气出口与所述第一精馏装置的塔釜相连通，所述液氨出口与所述第二精馏装置的第一进口相连通，所述第一精馏装置与所述第二精馏装置的第二进口相连通，所述第二精馏装置的塔顶出气口分别与所述热气进口、第一洗涤装置和氨气储存装置相连通。
8.在本实用新型中，待处理的工业级液氨通入蒸发器内进行低压蒸发获得氨气，然后氨气进入气液分离器，通过气液分离器分离出氨气中夹带的水分以及大颗粒等物质，经过气液分离器处理后的氨气进入吸附装置，通过吸附装置进一步除去氨气中残留的水分、
其他气体以及其他杂质，实现氨气的进一步提纯；经过吸附装置处理后的氨气进入第一精馏装置进行精馏提纯，经过精馏提纯后，第一精馏装置塔底的液氨，一部分通过管道由液氨进口进入热耦合装置内，另一部分进入第二精馏装置内进行再次精馏提纯，经过第二精馏装置精馏提纯的氨气由塔顶出气口排出并分成了三部分，第一部分氨气通过管道由热气进口进入热耦合装置内，第二部分氨气进入第一洗涤装置内，第三部分氨气被氨气储存装置收集，获得超纯电子级氨气；其中，由液氨进口进入的第一精馏装置处理的液氨在热耦合装置内与由热气进口进入的第二精馏装置塔顶出气口排出的第一部分氨气在热耦合装置内进行热交换，然后经过热交换处理的热氨气由热气出口通过管道进入第一精馏装置的塔釜内对第一精馏装置进行热量的补充，为第一精馏装置提供热负荷；而经过热交换处理的液氨则由液氨出口通过管道进入第二精馏装置内进行再次回流提纯，为第二精馏装置提供冷负荷；然后，针对进入第一洗涤装置的第二部分氨气，利用电阻率大于18mω
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cm的超纯水进行洗涤，经过第一洗涤装置处理后的氨气，再次进入第二洗涤装置，利用电阻率大于18mω
·
cm的超纯水进行再次洗涤，进一步洗涤除去里面的杂质和金属离子等，获得半成品氨水，经过第二洗涤装置处理后的氨气进入吸收装置，利用电阻率为18mω
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cm的超纯水进行吸收；最后通过过滤装置进行过滤获得超纯电子级氨水。
9.由此可知，本实用新型通过在第一精馏装置和所述第二精馏装置之间设置热耦合装置，可以有效节省第一精馏装置的热负荷和第二精馏装置的冷负荷，大大提高了第一精馏装置和第二精馏装置的能耗利用率，能耗为常规精馏的60％，大大降低了生产成本。同时，相比于现有技术中电子级氨气或者电子级氨水的生产装置，本实用新型中的生产装置，既能单独生产电子级氨气和电子级氨水，也能同时生产电子级氨气与电子级氨水。因此，本实用新型中的生产装置不仅可以同时适用于电子级氨气与电子级氨水的生产，且提高了能耗利用率，进而降低生产成本。
10.可选的，还包括过滤器，所述过滤器具有入口和出口，所述过滤器的入口用于接收工业级液氨，所述过滤器的出口与所述蒸发器相连通。
11.可选的，所述气液分离器具有第三进口、气体出口和回流口，所述蒸发器分别与第三进口和回流口相连通，所述气体出口与所述吸附装置相连通。
12.可选的，还包括气体纯化器，所述气体纯化器具有进气口和出气口，所述气体纯化器的进气口与所述吸附装置相连通，所述气体纯化器的出气口与所述第一精馏装置相连通。
13.可选的，所述第二精馏装置的塔顶出气口通过管道与所述热气进口相连通，所述管道上设有热耦合动力装置。
14.可选的，所述第二精馏装置的外侧设有换热装置，所述换热装置的一端与所述第二精馏装置的塔底相连通，所述换热装置的另一端与所述第二精馏装置的塔釜相连通。
15.可选的，所述第一洗涤装置的外侧设有第一循环装置，所述第一循环装置的一端与所述第一洗涤装置的底部相连通，所述第一循环装置的另一端与所述第一洗涤装置的中上部相连通。
16.可选的，所述第二洗涤装置的外侧设有第二循环装置，所述第二循环装置的一端与与所述第二洗涤装置的底部相连通，所述第二循环装置的另一端与所述第二洗涤装置的中上部相连通。
17.可选的，吸收装置和过滤装置之间设有第三循环装置，所述第三循环装置的一端与所述吸收装置相连通，所述第三循环装置的另一端与所述过滤装置相连通。
18.可选的，所述吸收装置和所述过滤装置之间设有回流管道。
19.3、有益效果
20.采用本实用新型提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
21.(1)本技术实施例提出的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，结构简单，通过在第一精馏装置和所述第二精馏装置之间设置热耦合装置，可以有效节省第一精馏装置的热负荷和第二精馏装置的冷负荷，大大提高了第一精馏装置和第二精馏装置的能耗利用率，能耗为常规精馏的60％，大大降低了生产成本。同时，相比于现有技术中电子级氨气或者电子级氨水的生产装置，本技术中的生产装置，既能单独生产电子级氨气和电子级氨水，也能同时生产电子级氨气与电子级氨水。因此，本技术中的生产装置不仅可以同时适用于电子级氨气与电子级氨水的生产，且提高了能耗利用率，进而降低生产成本。
22.(2)本技术实施例提出的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，设置过滤器用于过滤工业级液氨内的杂质以及大颗粒物质，有利于提高后续装置的提纯效果。
23.(3)本技术实施例提出的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，设置气体纯化器可以进一步对氨气进行纯化，提高氨气的纯化度。
24.(4)本技术实施例提出的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，通过设置热耦合动力装置便于将第二精馏装置内的第一部分氨气集中到热耦合装置内。
25.(5)本技术实施例提出的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，通过设置第一循环装置可以对经过第一洗涤装置洗涤的氨气里面的杂质如金属离子在填料中进一步洗涤下来，对氨气进行循环洗涤处理，得到纯度较高的氨水；设置第二循环装置，可以对经过第二洗涤装置洗涤后的氨气里面的杂质如金属离子在填料中再次进一步的洗涤下来，对氨气进行循环洗涤处理，进一步提到所获氨水的纯度。
26.(6)本技术实施例提出的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，通过设置第三循环装置，可以有效去除在吸收装置内或是循环过程中引入的杂质，进一步提高氨水的纯度。
附图说明
27.图1为本实用新型实施例提出的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置的结构示意图。
具体实施方式
28.为进一步了解本实用新型的内容，结合附图及实施例对本实用新型作详细描述。
29.下面结合附图和实施例对本技术作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关实用新型，而非对该实用新型的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与实用新型相关的部分。本实用新型中所述的第一、第二等词语，是为了描述本实用新型的技术方案方便而设置，并没有特定的限定作用，均为泛指，对本实用新型的技术方案不构成限定作用。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在本实用新型的描述中，需要说明的是，术
语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。同一实施例中的多个技术方案，以及不同实施例的多个技术方案之间，可进行排列组合形成新的不存在矛盾或冲突的技术方案，均在本实用新型要求保护的范围内。
30.实施例1
31.结合附图1，本实施例提供一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，包括依次连通的蒸发器2、气液分离器3、吸附装置4、第一精馏装置6、第二精馏装置8、第一洗涤装置14、第二洗涤装置15、吸收装置16和过滤装置17；其中，所述第一精馏装置6和所述第二精馏装置8之间设有热耦合装置9，所述第二精馏装置8具有塔顶出气口22、第一进口23和第二进口24，所述热耦合装置9具有液氨进口10、热气进口11、热气出口13和液氨出口12，所述液氨进口10与所述第一精馏装置6的底部相连通，所述热气进口11与所述第二精馏装置8的塔顶出气口22相连通，所述热气出口13与所述第一精馏装置6的塔釜相连通，所述液氨出口12与所述第二精馏装置8的第一进口23相连通，所述第一精馏装置6与所述第二精馏装置8的第二进口24相连通，所述第二精馏装置8的塔顶出气口22分别与所述热气进口11、第一洗涤装置14和氨气储存装置(图中未示出)相连通。
32.在本技术中，待处理的工业级液氨通入蒸发器2内进行低压蒸发获得氨气，然后氨气进入气液分离器3，通过气液分离器3分离出氨气中夹带的水分以及大颗粒等物质，经过气液分离器3处理后的氨气进入吸附装置4，通过吸附装置4进一步除去氨气中残留的水分、其他气体以及其他杂质，实现氨气的进一步提纯；经过吸附装置4处理后的氨气进入第一精馏装置6进行精馏提纯，经过精馏提纯后，第一精馏装置6塔底的液氨，一部分通过管道由液氨进口10进入热耦合装置9内，另一部分进入第二精馏装置8内进行再次精馏提纯，经过第二精馏装置8精馏提纯的氨气由塔顶出气口22排出并分成了三部分，第一部分氨气通过管道由热气进口11进入热耦合装置9内，第二部分氨气进入第一洗涤装置14内，第三部分氨气被氨气储存装置收集，获得超纯电子级氨气，其主含量超过99.99999％(＞7n)；其中，由液氨进口10进入的第一精馏装置6处理的液氨在热耦合装置9内与由热气进口11进入的第二精馏装置8塔顶出气口22排出的第一部分氨气在热耦合装置9内进行热交换，然后经过热交换处理的热氨气由热气出口13通过管道进入第一精馏装置6的塔釜内对第一精馏装置6进行热量的补充，为第一精馏装置6提供热负荷；而经过热交换处理的液氨则由液氨出口12通过管道进入第二精馏装置8内进行再次回流提纯，为第二精馏装置8提供冷负荷；然后，针对进入第一洗涤装置14的第二部分氨气，利用电阻率大于18mω
·
cm的超纯水进行洗涤，经过第一洗涤装置14处理后的氨气，再次进入第二洗涤装置15，利用电阻率大于18mω
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cm的超纯水进行再次洗涤，进一步洗涤除去里面的杂质和金属离子等，获得半成品氨水，经过第二洗涤装置15处理后的氨气进入吸收装置16，利用电阻率为18mω
·
cm的超纯水进行吸收；最
后通过过滤装置17进行过滤获得超纯电子级氨水。
33.由此可知，本技术通过在第一精馏装置6和所述第二精馏装置8之间设置热耦合装置9，可以有效节省第一精馏装置6的热负荷和第二精馏装置8的冷负荷，大大提高了第一精馏装置6和第二精馏装置8的能耗利用率，能耗为常规精馏的60％，大大降低了生产成本。同时，相比于现有技术中电子级氨气或者电子级氨水的生产装置，本技术中的生产装置，既能单独生产电子级氨气和电子级氨水，也能同时生产电子级氨气与电子级氨水。因此，本技术中的生产装置不仅可以同时适用于电子级氨气与电子级氨水的生产，且提高了能耗利用率，进而降低生产成本。
34.实际运用中，所述第一精馏装置6的塔顶设有放空管道32。第一精馏装置6包括塔顶冷凝器、填料装置和塔底再沸器，所述塔顶冷凝器采用机械抛光处理的列管式换热器，所述塔顶冷凝器与所述放空管道32相连接，所述放空管道32用于与外界空气相连接，便于塔顶冷凝器内的多余气体及时排除，保证第一精馏装置6的正常使用；所述塔底再沸器用于向精馏装置内提供热量。
35.实施例2
36.结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，还包括过滤器1，所述过滤器1具有入口和出口，所述过滤器1的入口用于接收工业级液氨，所述过滤器1的出口与所述蒸发器2相连通。设置过滤器1用于过滤工业级液氨内的杂质以及大颗粒物质，有利于提高后续装置的提纯效果。
37.实施例3
38.结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，所述气液分离器3具有第三进口28、气体出口33和回流口29，所述蒸发器2分别与第三进口28和回流口29相连通，所述气体出口33与所述吸附装置4相连通。
39.经过蒸发器2处理的气态氨气，通过管道由第三进口28进入气液分离器3，由气液分离器3分离出的液体由对应的回流口29通过回流管31再次回到蒸发器2内，进行再次蒸发处理，实现物料的回收利用；而由气液分离器3分离出的气体则气体出口33通过管道进入吸附装置4内。
40.实施例4
41.结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1或2的技术方案相比，还包括气体纯化器5，所述气体纯化器5具有进气口和出气口，所述气体纯化器5的进气口与所述吸附装置4相连通，所述气体纯化器5的出气口与所述第一精馏装置6相连通。该设置可以进一步对氨气进行纯化，提高氨气的纯化度。
42.实际运用中，气体纯化器5内设有不同粒径的膜，一般，粒径越小，除去的颗粒尺寸越小，超过这个粒径的颗粒除去的概率越大，氨气这种含有的杂质越少。在本实施例中，膜的粒径为10-30nm，实际运用中，如30nm和10nm的膜，该设置可以有效去除氨气中的杂质，提高氨气的纯度。
43.实施例5
44.结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，可改进如下：所述第二精馏装置8的塔顶出气口22通过管道与所述热气进口11相连通，所述管道上设有热耦合动力装置7。通过设置热耦合动力装置7便于将第二精馏
装置8内的第一部分氨气集中到热耦合装置9内。
45.实施例6
46.结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，可改进如下：所述第二精馏装置8的外侧设有换热装置18，所述换热装置18的一端与所述第二精馏装置8的塔底相连通，所述换热装置18的另一端与所述第二精馏装置8的塔釜相连通。通过设置换热装置18可以为第二精馏装置8实现热量的补充。
47.实施例7
48.结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，可改进如下：所述第一洗涤装置14的外侧设有第一循环装置19，所述第一循环装置19的一端与所述第一洗涤装置14的底部相连通，所述第一循环装置19的另一端与所述第一洗涤装置14的中上部相连通。
49.实际运用中，所述第一洗涤装置14内设有洗涤填料区，所述洗涤填料区设于第一洗涤装置14的进口与出口之间。所述第一循环装置19的一端通过管道与所述第一洗涤装置14的底部相连通，所述管道上设有循环泵。在本实施例中，设置第一循环装置19可以对经过第一洗涤装置14洗涤的氨气里面的杂质如金属离子在填料中进一步洗涤下来，对氨气进行循环洗涤处理，得到纯度较高的氨水。
50.实际运用中，第一循环装置19上还连接有第一冷凝装置以吸收气体内的热量，对整个循环系统降温以控制整个循环系统的的温度恒定，防止系统升温过高。
51.实施例8
52.结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，可改进如下：所述第二洗涤装置15的外侧设有第二循环装置20，所述第二循环装置20的一端与与所述第二洗涤装置15的底部相连通，所述第二循环装置20的另一端与所述第二洗涤装置15的中上部相连通。
53.第二循环装置20的结构与第一循环装置19的结构相同，设置第二循环装置20，可以对经过第二洗涤装置15洗涤后的氨气里面的杂质如金属离子在填料中再次进一步的洗涤下来，对氨气进行循环洗涤处理，进一步提到所获氨水的纯度。实际运用中，第一洗涤装置14和第二洗涤装置15上分别设有第一超纯水入口25、第二超纯水入口26。
54.实施例9
55.结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，可改进如下：吸收装置16和过滤装置17之间设有第三循环装置，所述第三循环装置的一端与所述吸收装置16相连通，所述第三循环装置的另一端与所述过滤装置17相连通。第三循环装置的设置可以有效去除在吸收装置16内或是循环过程中引入的杂质，进一步提高氨水的纯度。
56.实施例10
57.结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例9的技术方案相比，可改进如下：所述吸收装置16和所述过滤装置17之间设有回流管道30。经过过滤装置17出来的氨水可以通过回流管道30再次进入吸收装置16内以及第三循环装置，进一步去除循环过程中可能存在的杂质，进一步提高电子级氨水的纯度。
58.实际运用中，所述第二洗涤装置15与所述吸收装置16之间通过管道相连，所述管
道上设有超纯水进口27，所述回流管道30的一端通过所述管道与吸收装置16相连接，另一端与所述过滤装置17相连接，所述回流管道30与所述管道的连接处位于所述超纯水进口27和所述吸收装置16之间。该设置可以有效利用超纯水对于循环回流的氨水进行进一步的提纯。
59.同时，一种适用于电子级氨气与氨水的生产方法，包括以下步骤：
60.(1)将原料工业级液氨进行蒸发处理获得氨气；
61.(2)步骤(1)中获得的氨气进行气液分离处理，除去氨气中残余的水分以及大颗粒杂质，并通过吸附处理实现进一步的提纯；
62.(3)将步骤(2)处理后的氨气通过第一精馏装置进行精馏提纯；
63.(4)将经过步骤(3)中精馏提纯过的第一精馏装置塔底的液氨，其中一部分送入到第二精馏装置内进行再次精馏提纯，另外一部分送入到热耦合装置内；
64.(5)将步骤(4)中经过第二精馏装置内进行再次精馏提纯后，第二精馏装置塔顶排出的氨气分成三部分处理，第一部分氨气进入到热耦合装置内，并与步骤(3)中送入到热耦合装置内的液氨进行热交换处理；第二部分氨气进行下一工序处理；第三部分氨气被收集，获得超纯电子级氨气；
65.(6)将步骤(5)中的第二部分氨气依次进行洗涤、吸收和过滤，获得超纯电子级氨水。
66.本技术通过在第一精馏装置6和所述第二精馏装置8之间设置热耦合装置9进行热耦合工艺的处理，可以有效节省第一精馏装置6的热负荷和第二精馏装置8的冷负荷，大大提高了第一精馏装置6和第二精馏装置8的能耗利用率，能耗为常规精馏的60％，大大降低了生产成本。同时，相比于现有技术中电子级氨气或者电子级氨水的生产方法，本技术中的生产方法，既能单独生产电子级氨气和电子级氨水，也能同时生产电子级氨气与电子级氨水。因此，本技术中的生产方法不仅可以同时适用于电子级氨气与电子级氨水的生产，且提高了能耗利用率，进而降低了生产成本。
67.实际运用中，在步骤(4)中，第一精馏装置塔底的液氨，其中1/4的液氨送入到第二精馏装置内进行再次精馏提纯，3/4的液氨送入到热耦合装置内。
68.在步骤(5)中，第一部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例为3/4，第二部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例为0-1/4；第三部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例为0-1/4，第二部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例与第三部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例的具体比例值要根据是否同时产氨气、氨水的量来确定。
69.实际运用中，在步骤(1)之前还包括对原料工业级液氨的过滤处理。在步骤(3)之前还包括对步骤(2)中吸附处理后的氨气进行气体纯化处理，在气体纯化处理中采用多个不同粒径的膜，膜的粒径为10-30nm。在步骤(6)中的洗涤包括第一次洗涤处理和第二次洗涤处理，在所述第一次洗涤处理和第二次洗涤处理中均利用电阻率大于18mω
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cm的超纯水进行循环洗涤；在步骤(6)中的吸收处理中，利用电阻率为18mω
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cm的超纯水进行吸收。
70.以上示意性的对本实用新型及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本实用新型的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本实用新型创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出
与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本实用新型的保护范围。