坩埚制备方法及坩埚与流程

本发明涉及拉晶坩埚制备，特别是涉及一种坩埚制备方法及坩埚。

背景技术：

1、拉制单晶硅的坩埚通常采用电弧法制备，具体是，通过生产坩埚用石墨电极之间产生高温电弧对砂料进行熔融，电弧的核心温度往往超过5000℃。由于温度较高，石墨电极在熔融砂料的过程中容易迸溅，迸溅的石墨电极将造成坩埚内壁黑斑、凹坑、气泡等缺陷，导致坩埚质量下降甚至废弃。

2、目前，减少生产坩埚用石墨电极迸溅的坩埚制备方法为：将圆柱形的石墨电极中，易迸溅部分直接去除。

3、然而，直接将石墨电极中，易迸溅部分去除，依然无法杜绝石墨电极在熔融砂料过程中迸溅。

技术实现思路

1、本发明提供一种坩埚制备方法及坩埚，旨在解决坩埚制备方法中的石墨电极，在熔融砂料过程中发生迸溅的问题。

2、本发明的第一方面，提供一种坩埚制备方法，包括：

3、制备当前坩埚的过程中：在开始起弧熔制前，对石墨电极预热，使得起弧熔制时，所述石墨电极中靠近起弧点的尖端的温度为t1，200℃≤t1；所述预热的热量来自于：前一坩埚制备后，所述石墨电极自身的热量，和/或，采用加热源对所述石墨电极预热的热量；所述前一坩埚为：所述石墨电极熔制得到的所有坩埚中，与所述当前坩埚时差最短的一个坩埚。

4、本发明实施例中，开始起弧熔制前，将石墨电极中靠近起弧点的尖端的温度预热为t1，200℃≤t1，进而在起弧熔制时，石墨电极中靠近起弧点的尖端升温的温度差相对较小，进而石墨电极中靠近起弧点的尖端的热应力相对较小，进而可以减少石墨电极中靠近起弧点的尖端迸溅或掉块。同时，若预热的热量全部来自于前一坩埚制备后，石墨电极自身的热量，则，无需额外的加热，也无需额外的加热热量，可以降低成本，且减少了工序，可以提升坩埚制备效率。若预热的热量部分来自于前一坩埚制备后，石墨电极自身的热量，则，额外的加热热量较少，同样可以降低成本，且额外加热时间可能较短，同样可以提升坩埚制备效率。

5、可选的，所述在开始起弧熔制前，对石墨电极预热之后，还包括：

6、在起弧熔制前期，将预热后的石墨电极上所加的功率设定为w1；w1≤80％×w2，所述起弧熔制前期的时长为t1，10s≤t1≤300s；所述w2为所述石墨电极在熔制砂料的过程中所加的最大功率；所述起弧熔制前期的起始时刻为：制备所述当前坩埚的过程中，所述石墨电极刚开始起弧熔制的时刻。

7、可选的，所述石墨电极的电阻率为r，r≤10μω·m。

8、可选的，制备所述当前坩埚的过程中：

9、在所述石墨电极不是新更换的石墨电极，且距离所述前一坩埚熔制结束的时刻小于或等于1小时的情况下，所述在开始起弧熔制前，对石墨电极预热之前，还包括：

10、检测所述石墨电极中靠近起弧点的尖端的温度；

11、所述在开始起弧熔制前，对石墨电极预热，包括：在所述石墨电极中靠近起弧点的尖端的温度小于200℃的情况下，采用加热源对所述石墨电极预热，使得起弧熔制时，所述石墨电极中靠近起弧点的尖端的温度为所述t1；

12、在所述石墨电极是新更换的石墨电极的情况下，或，在所述石墨电极不是新更换的石墨电极，且距离所述前一坩埚熔制结束的时刻大于1小时的情况下，所述在开始起弧熔制前，对石墨电极预热，包括：采用加热源对所述石墨电极预热，使得起弧熔制时，所述石墨电极中靠近起弧点的尖端的温度为所述t1。

13、可选的，所述采用加热源对所述石墨电极预热之前，还包括：

14、在制备所述当前坩埚的模具中铺设升温砂料，以避免石墨电极预热过程中，损伤所述模具。

15、可选的，升温砂料的质量为40-50kg。

16、可选的，所述采用加热源对所述石墨电极预热，包括：

17、在所述升温砂料中，二氧化硅的纯度大于或等于99.5％的情况下，采用加热源对所述石墨电极进行低温预热；在低温预热过程中，所述升温砂料未熔化；在所述当前坩埚的制备过程中，所述升温砂料熔化作为所述当前坩埚的一部分，和/或，所述升温砂料作为浮砂存在于所述模具中；

18、在所述升温砂料中，二氧化硅的纯度小于99.5％的情况下，采用加热源对所述石墨电极进行低温预热；在低温预热过程中，所述升温砂料未熔化；在低温预热后，所述方法还包括：清理掉所述模具中的部分升温砂料，使得所述模具中剩余的升温砂料的质量为m1，所述模具中剩余的升温砂料仅作为浮砂存在于所述模具中；m1≤5kg；

19、在所述升温砂料中，二氧化硅的纯度小于99.5％的情况下，采用三相电压对所述石墨电极进行起弧预热；在起弧预热过程中，所述升温砂料熔化；在起弧预热之后，所述方法还包括：清理掉所述模具中熔化后的升温砂料。

20、可选的，所述起弧预热过程中，将所述石墨电极上所加的功率设定为w3；50％×w2≤w3≤w2；所述w2为所述石墨电极在熔制砂料的过程中所加的最大功率；

21、起弧预热持续的时长为t2，30s≤t2≤300s。

22、可选的，50％×w2≤w1≤80％×w2。

23、本发明的第二方面，提供一种坩埚，所述坩埚采用任一前述的坩埚制备方法制备得到。

技术特征：

1.一种坩埚制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的坩埚制备方法，其特征在于，所述在开始起弧熔制前，对石墨电极预热之后，还包括：

3.根据权利要求1或2所述的坩埚制备方法，其特征在于，所述石墨电极的电阻率为r，r≤10μω·m。

4.根据权利要求1或2所述的坩埚制备方法，其特征在于，制备所述当前坩埚的过程中：

5.根据权利要求1或2所述的坩埚制备方法，其特征在于，所述采用加热源对所述石墨电极预热之前，还包括：

6.根据权利要求5所述的坩埚制备方法，其特征在于，升温砂料的质量为40-50kg。

7.根据权利要求6所述的坩埚制备方法，其特征在于，所述采用加热源对所述石墨电极预热，包括：

8.根据权利要求7所述的坩埚制备方法，其特征在于，所述起弧预热过程中，将所述石墨电极上所加的功率设定为w3；50％×w2≤w3≤w2；所述w2为所述石墨电极在熔制砂料的过程中所加的最大功率；

9.根据权利要求2所述的坩埚制备方法，其特征在于，50％×w2≤w1≤80％×w2。

10.一种坩埚，其特征在于，所述坩埚采用如权利要求1-9中任一所述的坩埚制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供了一种坩埚制备方法及坩埚，涉及拉晶坩埚制备技术领域。制备当前坩埚的过程中：在开始起弧熔制前，对石墨电极预热，使得起弧熔制时，石墨电极中靠近起弧点的尖端的温度为T1，200℃≤T1；预热的热量来自于：前一坩埚制备后，石墨电极自身的热量，和/或，采用加热源对石墨电极预热的热量；前一坩埚为：石墨电极熔制得到的所有坩埚中，与当前坩埚时差最短的一个坩埚。进而在起弧熔制时，石墨电极中靠近起弧点的尖端升温的温度差相对较小，进而石墨电极中靠近起弧点的尖端的热应力相对较小，进而可以减少石墨电极中靠近起弧点的尖端迸溅或掉块。

技术研发人员：陈永康,李侨,郭华盈,张桥清,李济和,刘阳,任伟康,晏美仁,梅富然,段慧芳
受保护的技术使用者：隆基绿能科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14