专利名称：一种制取硫酸钾并副产氯化镁的工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种生产硫酸钾并副产氯化镁的方法，特别是一种利用低价易得的原料制取硫酸钾并副产氯化镁的方法。
硫酸钾是一种无氯钾肥，广泛应用于经济农作物的生产，目前已知硫酸钾生产方法有以下几种1、曼海母法此方法采用的原料为氯化钾和硫酸，使用曼海母炉在600℃的条件下发生反应，生成硫酸钾和氯化氢气体，氯化氢气体经处理形成盐酸，其反应式为:
此方法存在的问题是设备的生产规模受到限制、劳动成本高，原料成本高、能耗高、腐蚀严重、投资高;
2、溶剂萃取生产硫酸钾利用氯化钾与硫酸反应，生成硫酸钾和氯化氢，其中的氯化氢从反应混合物溶液中萃取进入与该溶液不相溶的乙醇(ROH)而除去，其反应式为
此法存在的问题主要是工艺流程复杂，萃取溶剂价格昂贵，溶剂损失较大;
3、芒硝法利用芒硝与氯化钾反应，首先制取钾芒硝，然后再加入氯化钾进一步反应制取硫酸钾，母液经过蒸发、冷冻处理回收氯化钠，其反应式为
此法存在的问题能耗高，芒硝价格高，国内芒硝资源较少，产品质量较差，付产品回收较困难;
4、石膏法石膏和氯化钾在高浓度氨液中反应，生成硫酸钾和氯化钙，溶液中高浓度的氨改变了生成物的相对溶解度，使硫酸钾优先沉淀出来，反应式
此法存在的问题产品的质量受到原料质量的影响程度较大，因而质量不易得到保证，并且反应时间较长，约为几个小时，目前该技术距工业化生产还有一定距离;
5、用混合盐制取硫酸钾将氯化钾与混合盐通过两次转化和一次浮选分离制取硫酸钾并副产钠肥，该技术主要是为消除海盐苦卤化工厂的废弃物混合盐而设计，原料来源有限，故受到限制，此技术中国发明专利号为881027308。
本发明的目的在于提供一种新的制取硫酸钾并副产氯化镁的工艺方法，该方法所利用的原料价格低廉，货源充足，适合大规模生产且其制取工艺简单，操作性能稳定，对设备无腐蚀、能耗低，是一种制取硫酸钾的理想方法。
本发明的详细技术方案一种制取硫酸钾并副产氯化镁的工艺方法，其特征在于它是以菱苦土、氯化钾及硫酸为原料生产硫酸钾并副产氯化镁的方法，该方法由一步反应、蒸发脱水、保温沉降分离、液相成形包装、固相二步反应、Ⅰ段分离、三步反应、Ⅱ段分离、干燥及包装工艺所组成。所说的一步反应工艺是将一定的原料菱苦土与循环母液Ⅰ(由Ⅰ段分离工艺得到)按1∶(14-18)的比例混合，硫酸与混合后的浆料按1∶7.5-8.5投料比进行反应，反应过程需30-70分钟;所说的蒸发脱水工艺是将一步反应后得到的浆料转到蒸发器中进行加热蒸发脱除一定的水份，蒸发控制的终止温度为157-160℃;所说的保温沉降分离工艺是将蒸发完成液转到保温沉降器中进行沉降分离，保温温度要求大于140℃，其保温时间为50-120分钟，分离得到的液相为氯化镁溶液，固相为无水钾镁矾，其中液相氯化镁溶液经成形、包装工艺制得副产品，固相进行二步反应工艺;所说的二步反应工艺是将保温沉降分离所得的固相(无水钾镁矾)与循环母液Ⅱ(Ⅱ段分离工艺所得)、菱苦土和氯化钾以(4-5)∶(18-21)∶1∶(0.3-0.4)比例混合形成浆料，再将硫酸与浆料以1∶11-13比例反应，反应过程是连续进行的，反应温度控制在常温-90℃之间，所需时间为60-120分钟，所说的Ⅰ段分离工艺是将二步反应得到的浆料用离心机分离，分离得到的液相为母液Ⅰ，完全回到一步反应器中循环使用，得到的固相为软钾镁矾;所说的三步反应工艺是将Ⅰ段分离工艺得到的软钾镁矾、水和氯化钾按1∶(1.2-2)∶0.7的比例反应，反应温度为常温-60℃，反应时间为30-90分钟，反应完成后得到硫酸钾浆料;所说的Ⅱ段分离工艺是将三步反应后得到的硫酸钾浆料进行固液分离，分离后得到的固相即为硫酸钾产品，液相为母液Ⅱ;根据需要可自行确定是否对成品进行干燥处理工艺及包装，而母液Ⅱ回到二步反应器中循环使用。由上述过程制得的硫酸钾产品其质量为含K2O≥50%，CL-≤2%，六水氯化镁质量为MgCL2≥45%。
本发明的优越性在于1、原料廉价易得，来源广阔;2、工艺流程简单，易操作控制;3、设备投资低，腐蚀情况较轻;4、节约能源;5、生产成本低;6、产品质量高;7、工艺过程无“三废”排放，对环境无污染。
以下结合附图
及实施例进一步说明本技术附图为本发明所涉制取硫酸钾并副产氯化镁的工艺方法流程示意图。
实施例一种制取硫酸钾并副产氯化镁的的工艺方法，其特征在于它是以菱苦土、氯化钾及硫酸为原料生产硫酸钾并副产氯化镁的方法，该方法由一步反应、蒸发脱水、保温沉降分离、液相成形包装、固相二步反应、Ⅰ段分离、三步反应、Ⅱ段分离、干燥及成形工艺所组成，所说的一步反应工艺是将原料菱苦土0.16Kg与循环母液12.6Kg进行混合，混合后连续加入0.34Kg硫酸进行反应，反应时间为30分钟;所说的蒸发脱水工艺是将一步反应得到的浆料转到蒸发器中进行加热蒸发以脱除一定的水分，蒸发控制的终止温度为160℃;所说的保温沉降工艺是将蒸发完成液转到保温沉降器中进行沉降分离、保温温度为140℃，保温时间为60分钟，分离后得到1.1Kg氯化镁溶液，该溶液进行颗粒、薄片或块状氯化镁成形加工，成为产品1.1Kg且包装，固相为0.7Kg无水钾镁矾，进一步进行二步反应工艺;所说的二步反应工艺是将0.7Kg无水钾镁矾与2.6Kg循环母液Ⅱ、0.14Kg菱苦土、0.05Kg氯化钾进行混合，然后再将0.31Kg硫酸连续加入混合浆料进行反应，反应温度为25℃，反应时间为60分钟;所说的Ⅰ段分离工艺是将二步反应后得到的浆料用离心机分离，分离所得的液相为母液Ⅰ，回到一步反应工艺中循环使用;所说的三步反应是将Ⅰ段分离得到的固相软钾镁矾加水1.5Kg、氯化钾0.8Kg进行反应，反应温度为55℃，反应时间为30分钟;所说的Ⅱ段分离工艺是将三步反应后得到的硫酸钾浆料进行固液分离的过程，分离后可得到1.03Kg硫酸钾产品;根据需要可自行决定是否进行干燥处理工艺及包装，液相母液Ⅱ回二步反应器中循环使用。
上述所得产品质量为K2SO4，含K2O 51%，CL-1.4%，MgCL2·6H2O含MgCL245.3%。
权利要求
1.一种制取硫酸钾并副产氯化镁的工艺方法，其特征在于它是以菱苦土，氯化钾及硫酸为原料生产硫酸钾并副产氯化镁的方法，该方法由一步反应，蒸发脱水，保温沉降分离，液相成形包装，固相二步反应，Ⅰ段分离，三步反应，Ⅱ段分离，干燥及包装工艺所组成。
2.由权利要求1所说的制取硫钾并副产氯化镁的方法，其特征在于所说的一步反应工艺是将一定的原料菱苦土与循环母液Ⅰ(由Ⅰ段分离工艺得到)按1∶(14-18)的比例混合，硫酸与混合后的浆料按1∶7.5-8.5投料比进行反应，反应过程需30-70分钟;所述的蒸发脱水工艺是将一步反应后得到的浆料转发到蒸发器中进行加热蒸发脱除一定的水份，蒸发控制的终止温度为157-160℃;所述的保温沉降分离工艺是将蒸发完成液转到保温沉降器中进行沉降分离，保温温度要求大于140℃，其保温时间为50-120分钟，分离得到的液相为氯化镁溶液，固相为无水钾镁矾，其中液相氯化镁溶液进行成形、包装工艺制得副产品，固相进行二步反应工艺，所述的二步反应工艺是将保温沉降分离所得的固相(无水钾镁矾)与循环母液Ⅱ(Ⅱ段分离工艺所得)，菱苦土和氯化钾以(4-5)∶(18-21)∶1∶(0.3-0.4)比例混合形成浆料，硫酸与浆料以1∶11-13比例反应，反应过程是连续进行的，反应的温度控制在常温-90℃之间，所需时间为60-120分钟;所述的Ⅰ段分离工艺是将二步反应得到的浆料用离心机分离，分离得到的液相为母液Ⅰ，完全回到一步反应器循环使用，得到的固相为软钾镁矾，所述的三步反应工艺是将Ⅰ段离心分离得到的软钾镁矾、水和氯化钾按1∶(1.2-2)∶0.7的比例反应，反应温度为常温-60℃，反应时间为30-90分钟，反应完成后得到硫酸钾浆料;所述的Ⅱ段分离工艺是将三步反应后得到的硫酸钾浆料进行固液分离，分离后得到的固相即为硫酸钾产品，液相为母液Ⅱ，根据需要可自行确定是否对成品进行干燥处理且包装，而母液Ⅱ回到二步反应器中循环使用;由上述过程制得的硫酸钾产品其质量为含K2O≥50%，CL-≤2%，六水氯化镁质量为MgCl2≥45%。
全文摘要
一种制取硫酸钾并副产氯化镁的工艺方法，其特征在于它是以菱苦土、氯化钾及硫酸为原料生产硫酸钾并副产氯化镁的方法，该方法由一步反应、蒸发脱水、保温沉降分离、液相成型包装、固相二步反应、I段分离、三步反应、II段分离、干燥及包装工艺所组成，本发明的优越性在于1.原料廉价易得，来源广阔；2.工艺流程简单；3.设备投资低；4.节能；5.生产成本低；6.产品质量高；7.工艺过程无污染。
文档编号C01D5/02GK1078705SQ9210327
公开日1993年11月24日 申请日期1992年5月9日 优先权日1992年5月9日
发明者王梅, 张淑云 申请人:王梅, 张淑云