专利名称：制备氯化铌的金属装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属制备金属氯化物装置领域，具体涉及一种制备NbCl5的金属装置。
此前，制备NbCl5使用的装置是玻璃制作的，由石英玻璃反应管与耐热玻璃冷凝器组成，将铌粉置于石英玻璃反应管内，从气体入口通入氩气与氯气，在高温下生成NbCl5，气态NbCl5由排出口扩散到耐热玻璃冷凝器，冷凝后变成固态NbCl5，沉降在收集瓶内，反应过程的尾气从冷凝器出口排出，为防止NbCl5粘壁及排出口堵塞，在冷凝器上部安装一个加热管。此设备存在如下缺点1、由于需安置加热管，因而导致加热管局部应力集中，易产生破裂，引起氯气外泄。另外玻璃装置，由于使用材料不同，连接磨口处在高温氯化时，也易碎裂易引起氯气外泄。2、因气态NbCl5冷却后易在冷凝器内粘壁，必须对设备进行轻轻敲打或附加脉冲震动装置，才能将NbCl5粉振落入收集瓶，这种操作加速了设备的破损及连接磨口的松动与破损。3、由于NbCl5凝固后粘壁，易于堵塞各管口及出入口，从而导致整个装置系统出现故障。4、总之，由于本设备存在耐温急变性差、性脆、不耐冲击、不耐震动等缺点，导致影响其使用寿命及氯化操作的连续性和使用安全性。
本实用新型的目的在于提供一种使用安全可靠，可连续操作，收率高的新型制备NbCl5的金属装置。
本实用新型的技术方案如下本实用新型由反应管和冷凝器组成，均使用金属材料制做。反应管外安装加热炉，管内置一料舟，料舟内旋转铌粉，其一端有氯气、氩气入口，另一端通过法兰与冷凝器上部的连接管相连。冷凝器包括顶盖、刮料器、壳体和锥体，相互以法兰相接。刮料器由操纵柄、旋杆和刮刀组成，刮料器可上、下运动，刮刀可随旋杆旋转。冷凝器下部有尾气出口，以排出尾气。冷凝器壳体通过法兰与锥体即下料斗相接。为防止NbCl5粘壁、堵塞管口，在气相通路即在连接管与冷凝器上端外部包复有硅酸铝纤维保温层。全部构件均通过法兰相接，并以柔性石墨密封。
本实用新型有如下附图
图1为本实用新型正视图图2为已有技术正视图图3为直收率比较图
图1中1反应管 2加热炉 3料舟 4Nb粉 5法兰 6操纵柄 7法兰 8旋杆 9尾气出口 10法兰 11下料斗(即锥体) 12收集桶 13冷凝器 14刮刀 15冷凝器壳体 16连接管 17气体入口 18保温层 19顶盖 20刮料器图2中21Nb粉 22加热管 23下料口 24收集瓶 25尾气出口 26加热炉 27反应管 28冷凝器实施例本装置使用Inconel－600合金材料制做。它由反应管1和冷凝器13组成，反应管1外安装加热炉2，反应管1内置1个料舟3，料舟3内可置放铌粉4，反应管1一端有氩气、氯气气体入口17，反应管1通过法兰5与冷凝器13上部的连接管16相接。冷凝器13包括顶盖19、刮料器20、壳体15和锥体11，相互以法兰相接。刮料器20由操纵柄6、旋杆8和刮刀14组成，刮料器20可上、下运动。刮刀14可随旋杆8旋转。冷凝器13下部有尾气出口9，以排出尾气。冷凝器壳体15通过法兰10与锥体即下料口11相接。在连接管16与冷凝器13上端外部包复有硅酸铝纤维保温层18。全部构件均为法兰连接，并以柔性石墨密封。
本实用新型的效果良好。1、本实用新型使用合金材料制成，使用寿命长、安全性好，可连续生产操作，冷凝器内设置刮料器，可较好地解决NbCl5粘壁问题，产品的直收率提高了，可达91％，为已有技术直收率的2.1倍。见图3。原玻璃装置完成同一产量指标周期为25天，本实用新型仅需7天，工作效率为原来的3.57倍。2、本实用新型各部件间连接均选用优良耐热耐腐蚀材料密封，法兰联结方式严密，完全消除了氯气、氩气外泄现象。气相通道采用外部保温，可排除气相凝结，保证了反应过程的正常进行，提高了工作效率。3、选用Inconel－600合金材料制做，该设备耐腐蚀，经X－射线及超声波探测表明未有被腐蚀现象。
本装置除用于NbCl5的制备外，还可适合于钨(W)、钼(Mo)、钽(Ta)、锆(Zr)、铝(Al)、镍(Ni)、铬(Cr)等金属氯化物的制备。
权利要求1.一种制备NbCl5的金属装置，它由反应管(1)和冷凝管(13)组成，其特征在于反应管(1)和冷凝管(13)通过法兰(5)连接，并以密封材料密封，在冷凝器(13)内安装有刮料器(20)，在连接管(16)与冷凝器(13)上部外均包复有保温层(18)，冷凝器(13)下部通过法兰(10)与下料斗(11)相接。
2.根据权利要求1所述的制备NbCl5的金属装置，其特征在于刮料器(20)由旋杆(8)、操纵柄(6)、刮刀(14)组成，刮料器(20)可上、下运动，刮刀(14)可随旋杆(8)一齐转动。
3.根据权利要求1所述的制备NbCl5的金属装置，其特征在于法兰(5)、(7)、(10)上使用的密封材料为柔性石墨。
4.根据权利要求1所述的制备NbCl5的金属装置，其特征在于保温层(18)使用硅酸铝纤维材料保温。
专利摘要本实用新型为一种制备NbCl
文档编号C01G33/00GK2210890SQ9424729
公开日1995年10月25日 申请日期1994年12月15日 优先权日1994年12月15日
发明者陈连发, 郭淑莲, 李雪, 黄振声, 缪运胜, 应诗浩 申请人:中国核动力研究设计院