本；其次本发明制备方法简单，省去了制品成型后的热处理过程；另外玻璃熔体在冷区过程中晶体不会过度长大，有利于获得高的透明度，同时调整PbO与S12的配比能有效调节玻璃折射率，实现YAG微晶与玻璃基质的折射率匹配，减少色散，提高YAG微晶玻璃的透明度。
【附图说明】
[0035]图1为实施例1微晶玻璃的实物图
[0036]图2为实施例1的Ce: YAG微晶玻璃XRD图谱。
[0037]图3为实施例1微晶玻璃的荧光光谱图。
[0038]图4为实施例1微晶玻璃与蓝光芯片耦合后实物样品的发光照片。
[0039]图5为实施例2的Ce: YAG微晶玻璃XRD图谱。
[0040]图6为实施例3的Ce: YAG微晶玻璃XRD图谱。
【具体实施方式】
[0041]以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述
[0042]实施例1:
[0043]将分析纯的S12、Al2O3' Y203、PbO、CeF3' B2O3，按 20 份 S12:19.5 份 Al 203:9.5 份Y2O3:46份PbO:0.5份CeF 3:5份B 203 (摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩祸中，放入电阻炉中加热到1450°C后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650°C的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800°C保温3小时，然后随炉冷却至20°C形成自发析晶的透明Ce:YAG微晶玻璃。
[0044]对制备的Ce = YAG微晶玻璃进行光谱性质测试，其XRD图如图2所示，微晶玻璃样品的XRD衍射峰与YAG晶相的标准卡片的主要衍射峰都相符，得到的材料晶相为YAG相的微晶玻璃，无其它杂质相；而被460nm波长激发的Ce: YAG微晶玻璃发射光谱如图3所示，它与Ce = YAG晶体的荧光谱相似，荧光强度在536nm最大。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光，在20mA的电流下，发光效率达到97Im/W。
[0045]实施例2:
[0046]将分析纯的Si02、Al2O3' Y203、PbO、CeF3' B2O3,按 23 份 S12:19 份 Al 203:9 份 Y 203:45份PbO:0.5份CeF3:4份B 203 (摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩祸中，放入电阻炉中加热到1500°C后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650°C的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800°C保温3小时，然后随炉冷却至20°C形成自发析晶的透明Ce = YAG微晶玻璃。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光。所得的微晶玻璃被460nm波长激发，最大波长可达534nm，在20mA的电流激发下，发光效率可达871m/W。
[0047]实施例3:
[0048]将分析纯的Si02、Al203、Y203、Pb0、CeF3、B203，按 25 份 Si02:20 份 Al 203:10 份 Y2O3:43份PbO:0.5份CeF3:3份B 203 (摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩祸中，放入电阻炉中加热到1600°C后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650°C的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800°C保温3小时，然后随炉冷却至20°C形成自发析晶的透明Ce = YAG微晶玻璃。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光。所得的微晶玻璃被460nm波长激发，最大波长可达532nm，在20mA的电流激发下，发光效率可达841m/W。
[0049]实施例4:
[0050]将分析纯的Si02、Al2O3' Y203、PbO、CeF3' B2O3,按 22 份 S12:19.5 份 Al 203:9.5 份Y203:45份Pb0:l份CeF3:3份B2O3(摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩祸中，放入电阻炉中加热到1500°C后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650°C的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800°C保温3小时，然后随炉冷却至20°C形成自发析晶的透明Ce:YAG微晶玻璃。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光。所得的微晶玻璃被460nm波长激发，最大波长可达530nm，在20mA的电流激发下，发光效率可达771m/W。
[0051]实施例5:
[0052]将分析纯的Si02、Al2O3' Y203、PbO、CeF3' B2O3,按 23 份 S12:19 份 Al 203:9 份 Y 203:44份PbO:2份CeF3:3份B 203 (摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩祸中，放入电阻炉中加热到1600°C后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650°C的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800°C保温3小时，然后随炉冷却至20°C形成自发析晶的透明Ce = YAG微晶玻璃。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光。所得的微晶玻璃被460nm波长激发，最大波长可达530nm，在20mA的电流激发下，发光效率可达711m/W。
【主权项】
1.一种自发析晶的Ce = YAG微晶玻璃，由以下摩尔分数的有效材料制成:19-30mol%Si02U5-30mol% Al2O3'5_20mol % Y203、40_60mol % Pb0、0.5-5mol% CeF3,2-1OmoI % B2O3,各组分摩尔分数之和为100%。
2.如权利要求1所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于:所述Ce: YAG微晶玻璃的制备工艺包括玻璃料混合、玻璃料熔化和冷却处理三个步骤: (1)玻璃料混合:按照有效材料的摩尔比例取原料，置于研钵里充分研磨混合，得到玻璃混合料，然后倒入坩祸中； (2)玻璃料的熔化:将装有玻璃混合料的坩祸置入马弗炉中熔融，设置马弗炉的温度为1450-1600°C，保温2-6小时后得到熔融玻璃料； (3)玻璃料的冷却处理:将熔融玻璃料倒入温度为500-700°C的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度1温度保温2-4小时，然后随炉自然冷却至20°C形成自发析晶的透明Ce = YAG微晶玻璃。
3.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce= YAG微晶玻璃，其特征在于:3102的摩尔分数为 19.9-25mol%o
4.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于:A1 203的摩尔分数为 18-23mol%。
5.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce= YAG微晶玻璃，其特征在于:Y 203的摩尔分数为 7-12mol%。
6.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce= YAG微晶玻璃，其特征在于:PbO的摩尔分数为 41-46mol%。
7.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce= YAG微晶玻璃，其特征在于:CeF 3的摩尔分数为 0.5-2mol%。
8.如权利要求1所述的自发析晶的Ce= YAG微晶玻璃，其特征在于:B 203的摩尔分数为2-7mol%0
9.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce= YAG微晶玻璃，其特征在于:所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，由以下摩尔分数的有效材料制成:19.9-25mol% Si02U9-20mol %Al203、9-10mol% Y203、43_46mol % Pb0、0.5mol% CeF3、3_5mol% B2O30
10.如权利要求1所述的Ce:YAG微晶玻璃在制备白光LED中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种透明Ce:YAG微晶玻璃及其在白光LED中的应用，该微晶玻璃自发析晶，由以下摩尔分数的有效材料制成：19-30mol％SiO2、15-30mol％Al2O3、5-20mol％Y2O3、40-60mol％PbO、0.5-5mol％CeF3、2-10mol％B2O3，各组分摩尔分数之和为100％。本发明的Ce:YAG微晶玻璃满足了玻璃熔制温度低、制备方法简单、原材料易得、生产周期短、易于批量化生产的要求，其产品物理化学性质稳定、高度均匀性、寿命长、热导率高；该Ce:YAG微晶玻璃在465纳米的蓝光激发下发出明亮的黄光，黄光与蓝光组合产生强烈的白光，故可用于制备白光LED。
【IPC分类】C03C10-16
【公开号】CN104529170
【申请号】CN201410781600
【发明人】梁晓娟, 黄 俊, 向卫东
【申请人】温州大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月16日