高性能SiC陶瓷基复合材料航空发动机叶片的制造方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷基复合材料复杂零件制造技术领域，涉及一种高性能SiC陶瓷基复合材料航空发动机叶片的制造方法。
【【背景技术】】
[0002]叶片是航空发动机的关键部件，为了不断提高航空发动机的综合性能，则需要提高航空发动机的燃气温度，这就要求叶片有足够高的承热能力。传统采用的高温合金使用温度有限，且密度较高(8.03-8.06g/cm3)，制约了航空发动机性能的进一步提升。
【
【发明内容】
】
[0003]本发明的目的在于提供一种高性能SiC陶瓷基复合材料航空发动机叶片的制造方法，该方法基于3D打印技术，经过凝胶注模、热等静压工艺制造出高性能SiC陶瓷基复合材料航空发动机叶片，该叶片耐高温且密度低，有利于提高航空发动机的综合性能。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0005]高性能SiC陶瓷基复合材料航空发动机叶片的制造方法，包括以下步骤:
[0006]I)制备航空发动机叶片的树脂I吴具；
[0007]2)制备固相颗粒分散均匀的SiC悬浮浆料；
[0008]3)采用真空注型技术将SiC悬浮浆料浇入树脂模具内，得到SiC陶瓷素坯；
[0009]4)将得到的SiC陶瓷素坯进行冷冻干燥处理，去除坯体内的结晶水得到干燥的生坯；并使用液氮将其树脂模具去除；
[0010]5)在气氛保护下对干燥的生坯进行脱脂工艺，将坯体内部有机物烧蚀，得到多孔的SiC陶瓷叶片；
[0011]6)通过进行多次前驱体浸渍裂解工艺，将多孔的SiC陶瓷叶片初步致密化；
[0012]7)利用等静压技术，将初步致密化的SiC陶瓷叶片烧结，最终制造出致密度大于或等于95%的SiC陶瓷基复合材料叶片。
[0013]优选的，步骤2)具体包括:
[0014]2.1)按照具有PCS涂层的松散单丝短碳纤维:纳米SiC:预混液=1: (5?15):45的体积比将具有PCS涂层的松散单丝短碳纤维和纳米SiC加入到配置好的预混液当中，并进行超声分散得到分散好的预混液；
[0015]2.2)将微米SiC混合粉末加入步骤2.1)分散好的预混液中得到混合浆料，然后加入混合浆料中固相成分0.5?2wt%的聚丙烯酸钠作为分散剂；然后把混合浆料置入机械搅拌器内搅拌均匀，最终得到固相颗粒分散均匀的SiC悬浮浆料；其中，微米SiC混合粉末的加入量与步骤2.1)中所使用的预混液的体积比为(39?49):45 ；
[0016]所述预混液的制备方法为:将有机单体丙烯酰胺和交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，按照质量比(6?24):1混合，然后在室温下溶解到去离子水中，配制成质量分数为15?25%的预混液；
[0017]所述具有PCS涂层的松散单丝短碳纤维的制备方法为:将固态PCS研磨成粉末，溶于二甲苯中，配制成质量分数的20wt%?25被％的PCS/Xylene浸渍液；将长度为0.5?4mm短碳纤维加入浸渍液中，超声波处理排除短碳纤维表面沟壑中的气泡；静置Ih后取出，于140°C保温8h使PCS与空气中的氧发生氧化自交联反应；然后将完成交联的短碳纤维在二甲苯中超声分散5min，取出后烘干；循环上述操作I?2次，得到表面具有均匀而光滑的PCS涂层的松散单丝短碳纤维；
[0018]微米SiC混合粉末由粗SiC粉和细SiC粉以质量比(3?5):1混合而成，所述粗SiC粉的粒径为40?60um，细SiC粉的粒径为2?10 μ m。
[0019]优选的，步骤3)具体包括以下步骤:将SiC悬浮浆料置入真空注型机内，先后加入催化量的催化剂和引发剂，搅拌均匀后开始向树脂模具内浇注悬浮浆料，同时开启振动台，排尽树脂模具内气泡；待真空浇注完成后，在大气环境常温静置彻底完成单体交联固化得到凝胶后的叶片素坯；其中，所述催化剂为质量分数为25%的四甲基乙二胺溶，所述引发剂为质量分数为30%过硫酸铵溶液，催化剂的质量与引发剂的质量比为1:6-7。
[0020]优选的，步骤4)具体包括:将凝胶后的叶片素坯放置于_60°C冻柜内，冷冻3?5h，使生坯中的水分完全冷冻结晶；然后使用液氮剥离树脂模具，再将生坯放入冷冻干燥机的真空负压舱内，持续抽真空至真空度保持在0.1Pa?10Pa，使得生坯内的结晶水完全升华得到干燥的生坯。
[0021]优选的，步骤5)具体包括:将干燥的生坯在气氛箱式炉内完成脱脂工艺，以氩气为保护气体，脱脂升温工艺:以5°C /min的升温速率从室温升温至200°C，然后以1°C /min的升温速率从200°C升温至700°C，然后以2 V /min的升温速率从700°C升温至?900°C并保温Ih ;脱脂后，得到多孔的SiC陶瓷叶片。
[0022]优选的，步骤6)具体包括:将得到的多孔的SiC陶瓷叶片放置真空罐内，抽真空后吸入SiC/PCS/xylene浸渍浆料，真空度为8 X 10_2，保压浸渍30min ;将浸渍后的制件，于80°C下干燥2?4h，然后升温到150°C完成氧化交联；然后在Ar气保护下，以5°C /min的速度升温至1300°C进行裂解，并在1300°C保温I?1.5h ;然后将浸渍剂更换为PCS/xylene溶液，重复上述浸渍裂解工艺得到初步致密化的SiC陶瓷叶片；SiC/PCS/Xylene浸渍浆料中SiC的质量分数为10%，PCS的质量分数为40%，SiC为纳米颗粒；PCS/Xylene浸渍浆料中PCS的质量分数为40%。
[0023]优选的，步骤7)具体包括:将初步致密化的SiC陶瓷叶片从室温以5°C /min的升温速率进行升温至1500°C，并在1500°C保温时间1.5?2h进行热等静压烧结，热等静压烧结以氩气为传压介质，压力10MPa ;热等静压烧结完成后随炉冷却至室温，得到所要制备的高性能SiC陶瓷基复合材料航空发动机叶片。
[0024]优选的，步骤2)具体包括:
[0025]2.1)按照具有PCS涂层的松散单丝短碳纤维:预混液=(5?15):45的体积比将具有PCS涂层的松散单丝短碳纤维加入到配置好的预混液当中，并进行超声分散得到分散好的预混液；
[0026]2.2)再以石墨:娃粉:SiC:预混液=6:14: (20?30):45的体积将石墨、硅粉和SiC粉末加入分散好的预混液中得到混合浆料，然后加入混合浆料中固相成分0.5?2wt %的分散剂；然后把浆料置入机械搅拌器内搅拌均匀，最终得到固相颗粒分散均匀的SiC悬浮楽料；石墨粒径为15?25um，娃粉粒径为5um，SiC粉末粒径为40?60um ；
[0027]所述预混液的制备方法为:将有机单体丙烯酰胺和交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，按照质量比(6?24):1混合，然后在室温下溶解到去离子水中，配制成质量分数为15?25%的预混液；
[0028]所述具有PCS涂层的松散单丝短碳纤维的制备方法为:将固态PCS研磨成粉末，溶于二甲苯中，配制成质量分数的20wt%?25被％的PCS/Xylene浸渍液；将长度为0.5?4mm短碳纤维加入浸渍液中，超声波处理排除短碳纤维表面沟壑中的气泡；静置Ih后取出，于140°C保温8h使PCS与空气中的氧发生氧化自交联反应；然后将完成交联的短碳纤维在二甲苯中超声分散5min，取出后烘干；循环上述操作I?2次，得到表面具有均匀而光滑的PCS涂层的松散单丝短碳纤维。
[0029]优选的，步骤I)具体包括:使用三维建模软件构建航空发动机叶片三维原型，然后对原型抽壳得到叶片模具，将其导出为stl格式，再将其导入分层软件Magics中，对叶片模具模型进行分层处理；将Magics处理数据导入光固化快速成型机中，启动程序，完成叶片光固化树脂模具的制造；扫描参数:光斑大小为0.14mm，激光功率为300mw，扫描速度为5500mm/s，层厚 0.1mm。
[0030]与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
[0031]本发明提供一种高性能SiC陶瓷基复合材料航空发动机叶片的制造方法，采用3D打印技术制备出光固化叶片负型模具，使用凝胶注模法得到SiC陶瓷素坯，然后经过冷冻干燥、脱脂等工艺得到的SiC零件，然而其致密度低，难以实现SiC陶瓷在高性能航空发动机上的应用。本发明结合先驱体浸渍裂解法和热等静压技术克服了其致密度低的缺陷，得到了韧性、结构性好，致密度高SiC陶瓷基航空发动机叶片。
[0032]本发明制造的SiC陶瓷基复合材料航空发动机叶片，采用浸渍先驱体(聚碳硅烷)，在纤维表面裂解生成表面完整SiC界面层，有效防止纤维与基体反应，