一种氧化锆均分散活性尖晶石粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于尖晶石耐火原料技术领域，具体设及一种氧化错均分散活性尖晶石粉 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 侣儀尖晶石耐高温，烙点高（2135°C )，体积稳定性好，具有优越的力学性能、优异 的抗渣侵蚀性能，是一种优质耐火原料，已成功应用于钢铁冶炼的底吹氣透气砖、钢包工作 衬、RH浸溃管、CAS-OB罩，水泥回转畜的方儀石尖晶石砖等。
[0003] 目前，底吹氣透气砖所用材质大都为刚玉尖晶石氧化铭诱注料，该种诱注料具有 优异的抗侵蚀性，但由于氧化铭会造成环境污染，危害人们的身体健康，有被无氧化铭的刚 玉尖晶石诱注料取代的趋势。近年来，特种钢比重的逐渐增大对吹氣透气砖的寿命和可靠 性提出了更高的期望和要求，在要求刚玉尖晶石诱注料具有高抗侵蚀性的同时，还要求刚 玉尖晶石诱注料具有较高的抗热震性能。理论上，提高诱注料的致密度可提高抗侵蚀性能。 国内外科技工作者在减水剂甄选、颗粒级配优化、尖晶石烧结活性方面做了大量工作，力图 使刚玉尖晶石诱注料获得较高的致密度，并取得了良好效果。然而，诱注料致密度提高的同 时，抗热震性能却大幅下降，灾难性横断事故时有发生。为解决该一问题，科技工作者们在 刚玉尖晶石诱注料中添加适量氧化错微粉，通过氧化错的相变增初来提高抗热震性能，取 得了一定效果。但是，氧化错是W机械混合形式引入的，在实际生产中难W均匀分散，一旦 出现局部富集现象，微裂纹就会相互贯通，严重时会引发灾难性横断事故。
[0004] 研究高纯、超细、高抗热震性、具有低温烧结活性的尖晶石耐火原料，解决刚玉尖 晶石质透气砖在服役过程中存在的问题，实现底吹氣透气砖的环保化、节能化、长寿化和高 可靠性，成为耐火材料行业的一项重要课题。
【发明内容】
[0005] 本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种高纯、超细、低温烧结活性高、抗 热震性能优异的氧化错均分散活性尖晶石粉及其制备方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] 一种氧化错均分散活性尖晶石粉及其制备方法，其特征在于包括下列步骤：
[000引步骤一，将50~75wt %的氧化侣原料和25~50wt %的氧化儀原料放入球磨机里 共磨24~48小时，得到均匀共磨料；
[0009] 步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料1~3wt%的有机结合剂、共磨料 5~15wt %的含错液体，混炼15~30分钟，然后密闭困料20~24小时；
[0010] 步骤S，将困料完毕的物料放入模具，模压成型；
[0011] 步骤四，将巧体在室温下自然干燥12~24小时，在150~180°C条件下干燥20~ 24小时，然后置入高温畜，在1300~1350°C条件下锻烧6~8小时；
[0012] 步骤五，将锻烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化错均分散活 性尖晶石粉。
[0013] 所述氧化侣原料为活性氧化侣微粉。活性氧化侣微粉的Al2〇3含量> 99. 5wt%， 平均粒径500nm。
[0014] 所述氧化儀原料为纳米轻质碳酸儀和纳米轻质氧化儀中的一种或两种的组合。纳 米轻质碳酸儀的MgO含量41. 5~42. 5wt %，平均粒径500nm ;纳米轻质氧化儀的MgO含量 > 99. 5wt%，平均粒径 30nm。
[0015] 所述有机结合剂为预糊化淀粉和醋酸醋淀粉中的一种或两种的组合。预糊化淀粉 为180目；醋酸醋淀粉为180目。
[0016] 所述含错液体为碱性错溶胶。碱性错溶胶pH7~8,氧化错粒度范围10~20nm， 固含量15~20%。
[0017] 与现有技术相比，本发明带来的有益效果为；用纳米级碱性错溶胶混炼氧化侣原 料和氧化儀原料的共磨料，实现了氧化错胶粒在共磨料、侣儀尖晶石合成料中的均匀分散； 在侣儀尖晶石合成过程中，均分散的氧化错胶粒可有效抑制尖晶石晶体的过度长大，将晶 体粒径控制在纳米级别，从而具备低温烧结活性；用氧化错均分散活性尖晶石粉制备的刚 玉尖晶石质透气砖可在较低温度下实现致密化烧结，节能效果显著，同时，均分散的氧化错 可显著提高刚玉尖晶石质透气砖的抗热震性能，实现底吹氣透气砖的长寿化和高可靠性。 [001引用本发明所述方法制备的氧化错均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是；真密 度> 3. 5g/cm3,平均粒径《700皿，氧化错含量0.5~4wt%。X畑检查结果为主晶相是 MgAl204,次晶相是 Zr02。
【具体实施方式】
[0019] W下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，并非对其保护范围的限制。
[0020] 实施例1
[0021] 采用活性氧化侣微粉和纳米轻质碳酸儀为原料。纳米轻质碳酸儀的理化指标见表 1〇
[0022] 步骤一，将51. 6wt %的活性氧化侣微粉和48. 4wt %的纳米轻质碳酸儀放入球磨 机里共磨30小时，得到均匀共磨料；
[0023] 步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料3wt %的预糊化淀粉、共磨料 13wt %的碱性错溶胶，混炼20分钟，然后密闭困料22小时；
[0024] 步骤=，将困料完毕的物料放入模具，模压成型；
[0025] 步骤四，将巧体在室温下自然干燥20小时，在150°C条件下干燥24小时，然后置入 高温畜，在1300°C条件下锻烧6小时；
[0026] 步骤五，将锻烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化错均分散活 性尖晶石粉。
[0027] 本实施例所制备的氧化错均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度为 3. 52g/cm3,平均粒径为580皿，氧化错含量为2. 5wt%。X畑检查结果为主晶相是MgAl2〇4， 次晶相是Zr化。
[002引 实施例2
[0029] 采用活性氧化侣微粉和纳米轻质氧化儀为原料。纳米轻质氧化儀的理化指标见表 2。
[0030] 步骤一，将71. 7wt %的活性氧化侣微粉和28. 3wt %的纳米轻质氧化儀放入球磨 机里共磨40小时，得到均匀共磨料；
[0031] 步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料2wt %的醋酸醋淀粉、共磨料 lOwt%的碱性错溶胶，混炼18分钟，然后密闭困料24小时；
[0032] 步骤=，将困料完毕的物料放入模具，模压成型；
[0033] 步骤四，将巧体在室温下自然干燥24小时，在160°C条件下干燥24小时；然后置 入高温畜，在1350°C条件下锻烧8小时；
[0034] 步骤五，将锻烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化错均分散活 性尖晶石粉。
[0035] 本实施例所制备的氧化错均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度为 3. 55g/cm3,平均粒径为500皿，氧化错含量为1. 8wt%。X畑检查结果为主晶相是MgAl2〇4， 次晶相是Zr化。
[0036] 实施例3
[0037] 采用活性氧化侣微粉、纳米轻质碳酸儀和纳米轻质氧化儀为原料。
[003引步骤一，将64. 2wt %的活性氧化侣微粉、17. 9wt %的纳米轻质碳酸儀和17. 9wt % 的纳米轻质氧化儀放入球磨机里共磨40小时，得到均匀共磨料；
[0039] 步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料Iwt %的预糊化淀粉、共磨料 1. 5wt%的醋酸醋淀粉、共磨料12wt%的碱性错溶胶，混炼22分钟，然后密闭困料24小时；
[0040] 步骤S，将困料完毕的物料放入模具，模压成型；
[0041] 步骤四，将巧体在室温下自然干燥24小时，在150°C条件下干燥24小时，然后置入 高温畜，在1320°C条件下锻烧7小时；
[0042] 步骤五，将锻烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化错均分散活 性尖晶石粉。
[0043] 本实施例所制备的氧化错均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度为 3. 53g/cm3,平均粒径为530皿，氧化错含量为2. 2wt%。X畑检查结果为主晶相是MgAl2〇4， 次晶相是Zr化。
[0044] 表1纳米轻质碳酸儀理化指标
[0045]
【主权项】
1. 一种氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于包括下列步骤： 步骤一，将50~75wt%的氧化错原料和25~50wt%的氧化镁原料放入球磨机里共磨 24~48小时，得到均匀共磨料； 步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料1~3wt%的有机结合剂、共磨料5~ 15wt%的含锆液体，混炼15~30分钟，然后密闭困料20~24小时； 步骤三，将困料完毕的物料放入模具，模压成型； 步骤四，将坯体在室温下自然干燥12~24小时，在150~180°C条件下干燥20~24 小时，然后置入高温窑，在1300~1350°C条件下煅烧6~8小时； 步骤五，将煅烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化锆均分散活性尖 晶石粉。
2. 根据权利要求1所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于所述氧 化铝原料为活性氧化铝微粉。活性氧化铝微粉的Al2O3含量多99. 5wt%，平均粒径500nm。
3. 根据权利要求1所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于所述氧 化镁原料为纳米轻质碳酸镁和纳米轻质氧化镁中的一种或两种的组合。纳米轻质碳酸镁的 MgO含量为41. 5~42. 5wt%，平均粒径500nm;纳米轻质氧化镁的MgO含量彡99. 5wt%，平 均粒径30nm。
4. 根据权利要求1所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于所述有 机结合剂为预糊化淀粉和醋酸酯淀粉中的一种或两种的组合。预糊化淀粉为180目；醋酸 酯淀粉为180目。
5. 根据权利要求1所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于所述含 锆液体为碱性锆溶胶。碱性锆溶胶PH7~8,氧化锆粒度范围10~20nm，固含量15~20%。
6. 根据权利要求1~5中任一项所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法所制备 的氧化锆均分散活性尖晶石粉。
【专利摘要】本发明具体涉及一种氧化锆均分散活性尖晶石粉及其制备方法。其技术方案是：首先，将50～75wt％的氧化铝原料和25～50wt％的氧化镁原料共磨；其次，向共磨料中加入有机结合剂和含锆液体进行混练；再次，将混炼好的物料进行困料，模压成坯体；然后，将坯体在室温下自然干燥12～24小时，在150～180℃条件下干燥20～24小时，在1300～1350℃条件下煅烧6～8小时；最后，将煅烧料破碎，粗磨，细磨，超细微粉气流磨，即得氧化锆均分散活性尖晶石粉。本发明制备的氧化锆均分散活性尖晶石粉具有较高的低温烧结活性和纳米氧化锆均分散特征，能有效降低底吹氩透气砖用刚玉-尖晶石浇注料的烧结温度，提高刚玉-尖晶石浇注料的致密度、抗侵蚀性能和抗热震性能，实现底吹氩透气砖的长寿化和高可靠性。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-66, C04B35-443
【公开号】CN104725059
【申请号】CN201510104091
【发明人】马军强
【申请人】洛阳市科创耐火材料有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月7日