锤式 粉碎机粉碎成1~I. 5cm的玉米芯颗粒，然后由提升机输送到拌酸车中进行拌酸，酸浓在 8%±2%，用酸量保持得到的悬浮液的固液比为1:0. 5,经过皮带输送机送入水解釜中，水解 釜容积为10立方米，采用双釜串联操作，装满水解釜后通入压力为〇. 70MPa±0. 05MPa的水 蒸汽，水解温度为180°C，水解2小时。将水解得到的糠醛原液引入后续工序，经过提取毛 醛，毛醛连续精制得商品糠醛。釜内的糠醛渣排入渣场，备用。
[0107] 实施例3
[0108] (1)原料的上料及预处理：
[0109] 将玉米芯送入车间上料皮带的接料斗中，后由皮带送到振动筛分输送机上筛除一 部分泥沙及碎屑后进入洗涤机。玉米芯洗涤机应定期清除其沉砂斗中的泥沙。洗涤后玉米 芯通过振动脱水筛脱水后进入斗式提升机或大倾角带挡边皮带输送机，然后被提升输送到 水解锅顶的水平皮带输送机上，再由分配插板控制经溜槽送入需要装料的水解锅中。
[0110] (2)水解：
[0111] 在水解过中，先对玉米芯进行水解预处理，将玉米芯浸入质量浓度为 0. lwt%±2wt%的硫酸溶液中，在IKTC下处理3小时；
[0112] 玉米芯经稀酸预处理后，排掉酸液，向水解锅中再加入质量浓度为0. 6wt%±lwt% 的硫酸水溶液，并向其中通蒸汽升温到128°C，保温2. 5h，完成水解。
[0113] 水解完成将水解液排出收集，水洗废渣，然后打开排渣阀将残渣排入渣场，备用。 收集的水解液主要组成如下：木糖：3~5%wt，阿拉伯糖：0. 4~0. 65%wt，葡萄糖：0. 4~ 0· 65%wt，半乳糖：0· 1~0· 2%wt，糖浓度一般在5~8%wt。
[0114] 实施例4
[0115] 采用实施例3的技术方案制备得到水解液和木糖渣，不同的是，本实施例水解预 处理采用的酸液为质量浓度为0. 15wt%的磷酸水溶液，预处理的温度为130°C，预处理的时 间为Ih ;水解处理采用的酸液为质量浓度为1%的硫酸，蒸汽的温度为132°C。
[0116] 收集的水解液的主要组成为：木糖：3~5%wt，阿拉伯糖：0. 3~0. 55%wt，葡萄糖： 0. 45~0. 65%wt，半乳糖：0. 15~0. 3%wt，糖浓度一般在5~8%wt。
[0117] 实施例5
[0118] 取固含约为15%的实施例1得到的糠醛渣100kg，将其粉碎后过6目和16目的双 层筛进行筛选，得到糠醛渣颗粒；按照绝干酸解渣比纯磷酸质量比为1:1. 8的比例向其中 加入质量浓度为60%的磷酸255kg混匀，在常温状态下捏合浸渍20min，然后将浸渍料通过 园盘喂料器和螺旋送料机送入炭化活化炉的炉尾，在480°C下活化60min。将得到的活化料 取出冷却后用适量水淋洗，洗液另置以回收磷酸。然后将淋洗后固体的PH值洗至4左右， 烘干至重量含水量在10%以下、粉碎至粒度小于200目，得到成品活性炭。
[0119] 本发明采用GB/T12496-1999中记载的活性炭性能测试的方法，将得到的成品活 性炭进行性能测试结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的活性炭的性能测试结果。
[0120] 实施例6
[0121] 采用实施例5的技术方案制备得到成品活性炭，不同的是，本实施例采用的实施 例2得到的糠醛渣，糠醛渣的固含量为10%，糠醛渣绝干重量与纯磷酸质量比为1:3. 0,磷酸 的质量浓度为50%，捏和浸渍的时间为15min，炭化活化的温度为450°C，炭化活化的时间为 90min〇
[0122] 本发明采用实施例5中所述的测试方法对得到的活性炭的性能进行测试，测试结 果如表1所示，表1为本发明实施例5~8得到的性能测试结果。
[0123] 实施例7
[0124] 采用实施例5的技术方案制备得到成品活性炭，不同的是，本实施例采用实施例3 得到的木糖渔，木糖渔的固含量为15%,木糖渔绝干重量与纯磷酸的质量比为1:1. 5,磷酸 的质量浓度为70%，捏和浸渍的时间为18min，炭化活化的温度为500°C，炭化活化的时间为 40min〇
[0125] 本发明采用实施例5中所述的测试方法对得到的活性炭的性能进行测试，测试结 果如表1所示，表1为本发明实施例5~8得到的性能测试结果。
[0126] 实施例8
[0127] 采用实施例5的技术方案制备得到成品活性炭，不同的是，本实施例采用实施例4 得到的木糖渣，木糖渣的固含量为10%，木糖渣绝干重量与纯磷酸的质量比为1:1. 2,磷酸 的质量浓度为65%，捏和浸渍的时间为lOmin，炭化活化的温度为460°C，炭化活化的时间为 70min〇
[0128] 本发明采用实施例5中所述的测试方法对得到的活性炭的性能进行测试，测试结 果如表1所示，表1为本发明实施例5~8得到的性能测试结果。
[0129] 表1本发明实施例5~8得到的活性炭的性能测试结果
[0130]
【主权项】
1. 一种制备活性炭的方法，包括以下步骤： 提供生物质原料水解后的废渣，所述废渣包括木质素和纤维素； 将所述废渣在催化剂的作用下进行炭化活化，得到活性炭。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为磷酸和/或氯化锌。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废渣为过孔径为6目~16目的双层 筛的废渣颗粒。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废渣的重量含水量为20wt%以下。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废渣的绝干质量与所述催化剂的质 量比为1:1. 2~3. 0:1。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述废渣在催化剂的作用下进行 炭化活化具体为： 将所述废渣与催化剂混合，得到混合物料； 将所述混合物料进行炭化活化； 所述废渔与催化剂混合的时间为5min~20min。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炭化活化的温度为450°C~500°C。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炭化活化的时间为40min~90min。
9. 根据权利要求1~8任意一项所述的方法，其特征在于，所述炭化活化后还包括以下 步骤： 回收所述炭化活化得到活化料中的催化剂； 将所述回收后得到的炭进行洗涤、干燥和粉碎，得到活性炭。
10. -种制备活性炭的设备，包括废渣进料装置； 第一进料口与所述废渣进料装置出料口相连的物料混合装置； 出料口与所述物料混合装置的第二进料口相连的催化剂进料装置； 进料口与所述物料混合装置的出料口相连的炭化活化装置。
11. 根据权利要求10所述的设备，其特征在于，所述废渣进料装置包括废渣储存装置； 进料口与所述废渣储存装置的出料口相连的第一干燥装置； 进料口与所述第一干燥装置出料口相连的过滤装置。
12. 根据权利要求11所述的设备，其特征在于，所述过滤装置包括粉碎装置和过滤筛； 所述过滤筛为孔径为6目~16目的双层筛。
13. 根据权利要求10所述的设备，其特征在于，还包括进料口与所述炭化活化装置的 出料口相连的催化剂回收装置，所述催化剂回收装置的第一出料口与所述物料混合装置的 第三进料口相连； 进料口与所述催化剂回收装置的第二出料口相连的水洗装置； 进料口与所述水洗装置出料口相连的第二干燥装置； 进料口与所述第二干燥装置出料口相连的粉碎装置。
14. 根据权利要求10所述的设备，其特征在于，所述粉碎装置包括进料口与所述第二 干燥装置出料口相连的粉碎机； 进料口与所述粉碎机出料口相连的分离器； 进料口与所述分离器出料口相连的收集器。
【专利摘要】本发明提供了一种制备活性炭的方法，包括以下步骤：提供废渣，所述废渣为生物质原料提取了半纤维素后的残渣；将所述废渣在催化剂的作用下进行炭化活化，得到活性炭。本发明提供的制备活性炭的方法以生物质原料提取半纤维素后的残渣为原料，如糠醛渣和/或木糖渣，采用化学法制备得到活性炭。与现有技术相比，本发明采用生物质提取了半纤维素后的残渣为原料，实现了对这些残渣的回收利用，避免了这些残渣对环境的污染，具有较高的环保价值；而且，本发明提供的方法进行活性炭的制备，具有巨大的经济效益。
【IPC分类】C01B31-08
【公开号】CN104743554
【申请号】CN201310731369
【发明人】唐一林, 江成真, 刘晓敏, 高绍丰, 栗昭争, 马军强, 张茜, 部先栋
【申请人】济南圣泉集团股份有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月26日