4] 对干燥后的毛坯进行底部打磨，打磨时间为15分钟。
[0035] 清洁打磨后的坩埚内表面。
[0036] 在清洁后的坩埚内壁喷上一层150目，厚度为2mm的高纯石英粉。
[0037] 在坩埚内表面喷上一层0. 3mm厚度的氮化硅涂层（2lwt%的Si3N4水溶液)。
[0038] 将喷涂好后的坩埚毛坯放入梭式窑炉内进行烧结，烧结的温度控制在1200°C，烧 结时间为20小时。
[0039] 用超声波无损探伤或X射线检查烧结好的石英坩埚，除去次品，即得本发明的高 纯免喷涂熔融石英坩埚。
[0040] 经性能检测得知：本实施例得到的高纯免喷涂熔融石英坩埚，成品率为70%~ 75%，硅锭转换效率17. 5%，其室温弯曲强度在17MPa以上，体积密度为1. 85~I. 98g/cm3， 真密度为2. 16~2. 23g/cm3,线性膨胀系数为0. 6 X 10_6/°C，气孔率为11%~14%。
[0041] 实施例2
[0042] 将300kg粒径为40~50mm的块状高纯烙融石英原料和700kg粒径为10~15mm 的粒状高纯熔融石英原料，投入球磨机中加入250kg的水进行湿法研磨，研磨后的料浆粒 径控制在10 μ m~50 μ m。
[0043] 将料浆导出球磨机后进行搅拌168小时，检查料浆的物理及化学性能；再加入 680kg的干粉（100目粉状高纯熔融石英原料）进行充分搅拌；搅拌均匀后转入浇注罐注入 石膏模具中，在模具中静置15个小时后进行脱模。
[0044] 脱模后的坩埚毛坯进行干燥，干燥温度控制在100°C。
[0045] 对干燥后的毛坯进行底部打磨，打磨时间为15分钟。
[0046] 清洁打磨后的坩埚内表面。
[0047] 在清洁后的坩埚内壁喷上一层200目，厚度为2mm的高纯石英粉。
[0048] 在坩埚内表面喷上一层0. 5mm厚度的氮化硅涂层（22wt%的Si3N4水溶液)。
[0049] 将喷涂好后的坩埚毛坯放入梭式窑炉内进行烧结，烧结的温度控制在1300°C，烧 结时间为24小时。
[0050] 用超声波无损探伤或X射线检查烧结好的石英坩埚，即得本发明的高纯免喷涂熔 融石英坩埚。
[0051] 经性能检测得知：本实施例得到的高纯熔融石英坩埚，成品率为71%~75%，硅锭 转换效率17. 5%，其室温弯曲强度在17MPa以上，体积密度为L 85~I. 98g/cm3,真密度为 2. 16~2. 23g/cm3,线性膨胀系数为0. 6 X 10_6/°C，气孔率为11%~14%。
[0052] 转换效率测试
[0053] 除不在氮化硅涂层内喷涂高纯石英粉外，其他均按实施例1和2的方法制备石英 坩埚，分别得到石英坩埚1和石英坩埚2。
[0054] 分别将实施例1和2,以及石英坩埚1和石英坩埚2,按美国GT铸锭炉的G5工艺 生产硅锭，对所得到的硅锭采用PL技术方法测定其平均光电转换效率，结果如下：
【主权项】
1. 一种用于多晶硅铸锭的高纯免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：对免喷 涂熔融石英坩埚的毛坯打磨、清洁预处理后，先在该毛坯内表面上喷涂150~300目的高纯 石央粉后，再在毛述的内表面嗔涂〇. 2~0. 7mm的氣化娃涂层，最后将该毛述在梭式岳炉中 于1000~1300°C下烧结14~24小时，即得。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于述高纯石英粉的粒径为150~300目，喷 涂高纯石英粉后得到的高纯石英粉层的厚度为1_3_。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述该方法包括如下步骤： (1) 将块状及粒状高纯熔融石英原料一起通过球磨研磨进行湿法造粒，研磨后的料浆 粒径为10 U m~50 y m ; (2) 将料浆充分搅拌后，再加入粉状高纯熔融石英原料混合均匀，然后注入石膏模具中 进行充分的脱水成型，脱模； (3) 脱模后的坯体在180°C以下进行干燥，制得毛坯； (4) 对所述毛坯进行打磨、清洁预处理； (5) 在所述毛坯内壁喷上150~300目的高纯石英粉； (6) 在毛述内表面嗔涂0. 2~0. 7mm的氣化娃涂层； (7) 将喷有氮化硅涂层的毛坯在梭式窑炉中于1000~1300°C下烧结14~24小时。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述氮化硅涂层为20~25wt%的Si3N4水 溶液。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4)中打磨过程为采用砂轮打磨毛坯 底部，清洁过程为清洁毛坯内表面。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述块状高纯熔融石英原料与粒状高纯 熔融石英原料的质量比为25~30:70~75,所述块状高纯熔融石英原料的粒径为20~ 60nm，所述粒状高纯烙融石英原料的粒径为5~20nm。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1)中湿法造粒过程中加入高纯熔融 石英原料质量20~30%的水。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述粉状高纯熔融石英原料与步骤（1)中 所述料浆的质量比为30~40:70~60,所述粉状高纯熔融石英原料粒径为50~200目。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2)中料浆在加入粉状高纯熔融石英 原料前充分搅拌72小时以上。
10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2)中脱水成型的时间为5~20小 时；步骤（3)中干燥温度为100~180°C。
【专利摘要】本发明公开了一种用于多晶硅铸锭的高纯免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其先将高纯熔融石英原料一起通过球磨研磨进行湿法造粒，将料浆充分搅拌后，再加入粉状高纯熔融石英原料混合均匀，然后注入石膏模具中进行充分的脱水成型，脱模；脱模后的坯体在180℃以下进行干燥，制得毛坯；对毛坯进行打磨、清洁预处理；在毛坯内壁喷上150～300目的石英砂；在毛坯内表面喷涂0.2～0.7mm的氮化硅涂层；将喷有氮化硅涂层的毛坯在梭式窑炉中于1000～1300℃下烧结14～24小时。本发明较现有技术缩短了生产周期，简化了生产工艺，大大降低了能耗，提高了生产效率、成品率、光电转换效率及企业的经济效益。
【IPC分类】C03C17-34
【公开号】CN104803610
【申请号】CN201410038257
【发明人】季勇升
【申请人】季勇升
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2014年1月26日