同时作为反应原料和球磨介质，使反应更加充分，制得单相态四方相纳米钛酸钡粉体，大大增加了四方相纳米钛酸钡粉体产物的纯度。另外，制得的四方相纳米钛酸钡粉体粒径小且颗粒大小均匀，分散性好，平均粒径在60?SOnm以内。
【附图说明】
[0019]【图1】为实施例1制备的四方相纳米钛酸钡粉末的XRD图；
[0020]【图2】为实施例1制备的四方相纳米钛酸钡粉末的TEM图；
[0021 ]【图3】为对比实施例1制备的四方相纳米钛酸钡粉末的XRD图；
[0022]【图4】为对比实施例1制备的四方相纳米钛酸钡粉末的TEM图。
【具体实施方式】
[0023]下面通过实施例对本
【发明内容】
做进一步说明，但不用于限定本发明的权利要求的保护范围。
[0024]实施例1
[0025](I)将氧化钡和氧化钛粉末以一定比例充分混合，氧化钡和氧化钛的摩尔比为1:1，氧化锆磨球直径为:1mm ；
[0026](2)将上述混合物、氧化锆磨球，以及球磨液按质量比为30:1:15置于球磨罐中；
[0027](3)启动球磨机球磨6小时，球磨机转速为240r/min ；
[0028](4)将球磨后的球磨液过滤、洗涤数次后烘干，然后进行粉碎和纳米研磨，即可得到即可得到钛酸钡纳米粉体。经产品检测，制得的钛酸钡纳米粉体的TEM图(图1)所示，从图中可以看出钛酸钡纳米粉体平均粒径约在70纳米，且颗粒呈均匀的球形，分散性好，无块状团聚体。再从其XRD图(图2)中可以看出，并没有检测出杂质峰，全是四方相钛酸钡纳米粉体的峰，纯度达到100%。
[0029]对比实施例1
[0030](I)将氧化钡和氧化钛粉末以一定比例充分混合，氧化钡和氧化钛的摩尔比为1:1，磨球直径为:1mm ；
[0031](2)将上述混合物、氧化锆磨球，按质量比为30:1置于球磨罐中，不加入球磨液；
[0032](3)启动球磨机球磨8小时，球磨机转速为240r/min ；
[0033](4)将球磨后的混合物经洗涤数次后烘干，然后进行粉碎和纳米研磨。经检测，经产品检测，制得的钛酸钡纳米粉体的TEM图(图3)所示，从图中可以看出钛酸钡纳米粉体粒径大小及形状不均，出现大块状团聚体。再从其XRD图(图4)中可以看出，检测出较多氧化钛杂质峰，钛酸钡的含量仅为60%。
[0034]实施例2
[0035](I)将氧化钡和氧化钛粉末以一定比例充分混合，氧化钡和氧化钛的摩尔比为1: 1，磨球直径为:15_ ；
[0036](2)将上述混合物、氧化锆磨球，以及球磨液按质量比为40:1:20置于球磨罐中；
[0037](3)启动球磨机球磨7小时，球磨机转速为350r/min ；
[0038](4)将球磨后的球磨液过滤、洗涤数次后烘干，然后进行粉碎和纳米研磨，即可得到即可得到钛酸钡纳米粉体。经产品检测，制得的钛酸钡纳米粉体平均粒径约在60纳米，且颗粒呈均匀的球形，分散性好，无块状团聚体。再从其XRD检测可以看出，并没有检测出杂质峰，全是四方相钛酸钡纳米粉体的峰，纯度达到100%。
[0039]实施例3
[0040](I)将氧化钡和氧化钛粉末以一定比例充分混合，氧化钡和氧化钛的摩尔比为1: 1，磨球直径为:15_ ；
[0041](2)将上述混合物、氧化锆磨球，以及球磨液按质量比为50:1:25置于球磨罐中；
[0042](3)启动球磨机球磨8小时，球磨机转速为450r/min ；
[0043](4)将球磨后的球磨液过滤、洗涤数次后烘干，然后进行粉碎和纳米研磨，即可得到即可得到钛酸钡纳米粉体。经产品检测，制得的钛酸钡纳米粉体平均粒径约在80纳米，且颗粒呈均匀的球形，分散性好，无块状团聚体。再从其XRD检测可以看出，并没有检测出杂质峰，全是四方相钛酸钡纳米粉体的峰，纯度达到100%。
【主权项】
1.基于球磨制备纳米钛酸钡粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:将氧化钡和氧化钛原料按等摩尔比混合，得到原料混合物； 步骤二:将步骤一所得原料混合物与氧化错磨球和去离子水按质量比30?50:1:15?30加入到球磨机中，在球磨的条件下发生化学反应； 步骤三:经步骤二的化学反应所得混合物依次通过过滤分离、干燥、研磨粉碎，得到四方相纳米钛酸钡粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的化学反应进行的时间为6?8小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的球磨是在转速为240?450r/min的球磨机中进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氧化锆磨球直径为10?15mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的干燥是在80°C?90°C温度下干燥。
6.根据权利要求1?5任一项所述的方法，其特征在于，得到的四方相纳米钛酸钡粉体平均粒径为60?80纳米。
【专利摘要】本发明公开了一种基于球磨制备纳米钛酸钡粉末的方法，该方法是将氧化钡和氧化钛原料及氧化锆磨球和去离子水加入到球磨机中在球磨的条件下发生化学反应，反应所得混合物依次通过过滤分离、干燥、研磨粉碎，得到四方相纳米钛酸钡粉末。该方法制备的四方相钛酸钡纳米粉末纯度高，且粒径小、颗粒均匀，分散性好，粉体平均粒径在60～80纳米之内；制备过程不需要添加其它任何化学溶剂，无需煅烧，具有工艺简单、设备便宜，操作简便，能耗低等优点，在电子陶瓷材料制备领域有非常好的产业化前景。
【IPC分类】C01G23-00, B82Y30-00
【公开号】CN104828858
【申请号】CN201510174830
【发明人】彭建国, 彭铁骊, 张黎科, 汤育才
【申请人】湖南先导电子陶瓷科技产业园发展有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月14日