介孔薄膜的隔热玻璃及其制备方法
【专利说明】 一种基于S i O2介孔薄膜的隔热玻璃及其制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种隔热玻璃及其制备方法，尤其涉及一种基于3102介孔薄膜的隔热玻璃及其制备方法。
【背景技术】
[0003]在多孔材料中，热量传递的基本方式主要表现为:固体的热传导，气体的热传导，气体的热对流和热辐射。在介孔材料中，固体成分的热导率高于气体的热导率，而介孔材料具有较高的孔隙率，固体成分很少，这使得材料的热导率大大降低。在各种介孔材料中，介孔S12*于无毒、原料丰富、固体热导率相对较低等等优势，是较为理想的隔热材料。
[0004]制备介孔SiCV薄膜通常采用溶胶-凝胶法。溶胶-凝胶法具有成本低，设备简单，反应过程易控制等优点，但在制备介孔SiCV薄膜时通常需要长时间40~60 °C的恒温加热。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种隔热性优异且制备简单的基于3102介孔薄膜的隔热玻璃及其制备方法。
[0006]本发明的基于3102介孔薄膜的隔热玻璃，是在玻璃基底上具有S1 2介孔薄膜层，所述的介孔孔径为2-10nm，3102介孔薄膜层中的介孔孔道平行于玻璃基底。
[0007]上述技术方案中，所述的S12介孔薄膜层的厚度通常为200-800nm。
[0008]上述基于S12介孔薄膜的隔热玻璃的制备方法，包括以下步骤:
1)将TEOS(正硅酸四乙酯)、乙醇和浓度为0.003 mol/L的稀盐酸按体积比1:1:0.08混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入体积为上述TEOS体积的1/3且浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌均匀后，陈化2-4小时，得到溶液A ;
2)将CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，溶于乙醇中，其中CTAB与乙醇的质量比为0.007-0.07:1，搅拌溶解后得到溶液B ；
3)将溶液A与溶液B按体积比1:2混合，搅拌均匀后，陈化1-7小时，得到旋涂液；
4)将上述旋涂液滴加到洁净的玻璃基底上，进行旋涂并干燥，获得基于3102介孔薄膜的隔热玻璃。
[0009]本发明的基于S12介孔薄膜的隔热玻璃，其S12介孔薄膜层中介孔的孔径为2-10nm，比常温下的空气分子平均自由程(约为70 nm)小，可以认为在此类孔道内的空气分子处于无流动状态，因此气体的热传导和热对流大幅受限，使得热导率明显降低。另外，S12介孔薄膜层中介孔孔道平行于玻璃基底，这也使得垂直于玻璃基底方向的热量传递更受阻碍。
[0010]本发明采用旋涂的制备方法，利用挥发诱导自组装工艺(evaporat1n-1nducedself-assembly process)，即通过有机溶剂乙醇的挥发，使得无机源和表面活性剂CTAB的浓度突然增大，体系中出现大量的表面活性剂有序胶束，同时无机源之间缩聚的速率也增大，在很短的时间内，诱导复合液晶相的形成，形成有机-无机有序复合结构。
[0011]本发明的有益效果在于:本发明无需特殊装置和高温条件，制备方法简单，在常温条件下即可得到镀有介孔氧化硅薄膜的玻璃，介孔孔道尺寸为2-10 nm，尺寸分布均匀且孔道有序排列，膜厚极小，但具有显著的隔热性能，与其他隔热材料相比，在同等厚度下本发明的基于3102介孔薄膜的隔热玻璃具有更好的隔热性能。本发明简便易行，成本较低，具有很好的应用前景和推广价值。
【附图说明】
[0012]图1是实施例1制得的隔热玻璃的小角X射线散射图谱。
[0013]图2是实施例1制得的隔热玻璃的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
[0015]实施例1
将7.5 ml的TEOS、7.5 ml的乙醇和0.6 ml浓度为0.003 mol/L的稀盐酸混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入2.5 ml浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌均匀，陈化2小时，得到溶液A ;将1.2 g的CTAB溶于35 ml乙醇中，搅拌溶解后得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀后，陈化3小时，得到旋涂液。将旋涂液滴加到洁净的FTO玻璃基底上，以先600 r/min后4000 r/min的转速在FTO玻璃上旋涂镀膜，之后在常温下干燥24小时，获得基于3102介孔薄膜的隔热玻璃。
[0016]本例得到的隔热玻璃的小角X射线散射曲线如图1所示，2.271°处的特征衍射峰说明得到的薄膜样品中生成了有序的介孔。将其指标化为(100)晶面，根据布拉格定理2t/sin 2，计算得到对应的面间距值?/1(ι(!为3.88 nm。根据介孔的六方结构，<3=2￡/1(|(|/3°_5，得出介孔结构的孔道周期参数a为4.48 nm。因此，介孔的孔径约为4 nm。
[0017]图2为本实施例制备的隔热玻璃的扫描电镜断面图，可以看出所镀薄膜表面平整，厚度约为471 nm。
[0018]采用瞬态平板热源法测得镀膜前FTO玻璃基底的热导率为1.193 W/mK，镀膜后样品的热导率为1.089 W/mK，镀膜后样品的热导率下降了 8.72%，隔热性能有明显提高。
[0019]实施例2
将7.5 ml的TE0S、7.5 ml的乙醇和0.6 ml浓度为0.003 mol/L的稀盐酸混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入2.5 ml浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌并陈化2小时，得到溶液A ;将0.2 g的CTAB溶于35 ml乙醇中，搅拌溶解后得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，陈化I小时，得到旋涂液。将旋涂液滴加到洁净的玻璃基底上，以先600 r/min后4000 r/min的转速在玻璃上旋涂镀膜，之后在常温下干燥24小时，获得基于3丨02介孔薄膜的隔热玻璃。通过透射电镜测试结合小角X射线散射分析得出其S12介孔薄膜层中的介孔孔径为2-10nm。
[0020]实施例3
将7.5 ml的TE0S、7.5 ml的乙醇和0.6 ml浓度为0.003 mol/L的稀盐酸混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入2.5 ml浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌均匀，陈化4小时，得到溶液A ;将2 g的CTAB溶于35 ml乙醇中，搅拌溶解后得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，陈化7小时，得到旋涂液。将旋涂液滴加到洁净的石英玻璃基底上，以先600r/min后4000 r/min的转速在石英玻璃上旋涂镀膜，之后在常温下干燥24小时，获得基于3102介孔薄膜的隔热玻璃。通过透射电镜测试结合小角X射线散射分析得出其S12介孔薄膜层中的介孔孔径为2-10nm。
【主权项】
1.一种基于S12介孔薄膜的隔热玻璃，其特征在于，在玻璃基底上具有S1 2介孔薄膜层，所述的介孔的孔径为2-10nm，3102介孔薄膜层中的介孔孔道平行于玻璃基底。
2.根据权利要求1所述的基于S12介孔薄膜的隔热玻璃，其特征在于所述的S12介孔薄膜层的厚度为200-800nm。
3.制备如权利要求1或2任一项所述的基于S12介孔薄膜的隔热玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将TE0S、乙醇和浓度为0.003 mo I/L的稀盐酸按体积比1:1: 0.08混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入体积为上述TEOS体积的1/3且浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌均匀后，陈化2-4小时，得到溶液A ； 2)将CTAB溶于乙醇中，其中CTAB与乙醇的质量比为0.007-0.07:1，搅拌溶解后得到溶液B ； 3)将溶液A与溶液B按体积比1:2混合，搅拌均匀后，陈化1-7小时，得到旋涂液； 4)将上述旋涂液滴加到洁净的玻璃基底上，进行旋涂并干燥，获得基于3102介孔薄膜的隔热玻璃。
【专利摘要】本发明公开了一种基于SiO2介孔薄膜的隔热玻璃，该材料是在玻璃基底上具有SiO2介孔薄膜层，所述的介孔孔径为2-10nm，SiO2介孔薄膜层中的介孔孔道平行于玻璃基底。其制备方法是在常温下进行如下步骤：先配置TEOS、乙醇和稀盐酸的混合溶液并陈化，再配置CTAB与乙醇的混合溶液，将上述两种混合溶液混合陈化获得旋涂液，最后旋涂获得基于SiO2介孔薄膜的隔热玻璃。本发明的基于SiO2介孔薄膜的隔热玻璃，与其他隔热材料相比，在同等厚度下具有更好的隔热性能，且其制备方法简单，在常温下即可实现，成本较低，具有很好的应用前景和推广价值。
【IPC分类】C03C17-23
【公开号】CN104844014
【申请号】CN201510225974
【发明人】赵高凌, 张馨文, 赵翔宇, 李金 , 孟伟杰, 詹凌曈, 韩高荣
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月6日