降温至室温，再依次进行抛光、清洗和烘干处理，即得到内孔光滑的玻璃包层套管；
其中可调高速台钻的钻速为lOOOrpm，可调高速台钻的钻头的下钻速度为3mm/min，钻头长度为50mm，金刚砂麻花钻头的直径1.8mm，细金刚砂空心钻的直径2mm ；
抛光过程具体为:先用1000目的砂纸粗抛lOmin，然后用2000目的砂纸细抛1min ;清洗和烘干过程具体为:在超声波清洗器中对多孔包层玻璃棒清洗4-6小时，然后放入温度为大于100°C且小于包层玻璃转变温度(Tg)的烘箱里烘干；
(3)芯棒及光纤拉制
将步骤(I)中得到20mm芯层玻璃棒在光纤拉丝塔上拉成直径小于玻璃包层套管的孔直径0.0lmm的玻璃芯棒；将玻璃芯棒精确无碰撞损伤地插入步骤(2)得到的玻璃包层套管的孔中，得到预制棒，然后将预制棒在光纤拉丝塔上气氛保护下拉丝并进行涂敷保护，即得到芯包直径为20/300 μπι的硫系玻璃光纤。图1为实施例一得到预制棒端面结构图；图2为本发明的实施例一得到光纤端面显微镜图。对比两幅图可以发现，利用本发明的方法制备的光纤与预制棒具有完全一致的结构；光纤包层与芯层界面融合非常好，并且由于预制棒芯包层之间间隙控制得当芯子和包层都没有变形，保持了非常好的圆对称性。
[0018]上述芯层玻璃和包层玻璃，可以是同一种体系折射率微小差别的玻璃，也可以是折射率差较大的不同体系的玻璃。芯层和包层玻璃的制备采用真空摇摆熔融淬冷法制备，玻璃材料具有损耗低、条纹少、折射率差小的特性。带刻度二维精密光学位移台精度达到10_3mm，用于精确确定包层棒的中心。
[0019]实施例二
同上述实施例一，其区别在于:
步骤(I)芯层和包层玻璃制备中:石英管真空度控制为6X10_4pa ;封接好的石英管放入到摇摆熔炉中于950°C下摇摆熔制6小时，摇摆熔炉的温度降至700°C后将石英管从摇摆炉中取出进行猝冷降温；将包层玻璃熔体立即放入低于包层玻璃转变温度(Tg ) 30°C的精密退火炉中保温6小时后按5°C/h降温速度降至常温；将芯层玻璃熔体立即放入低于芯层玻璃转变温度(Tg )30°C的精密退火炉中保温6小时后按5°C /h降温速度降至常温；其中石英管的长度为800mm，放置包层硫系玻璃原料的石英管口径为40mm，放置芯层硫系玻璃原料的石英管口径为20mm;
步骤(2)包层打孔制备中:将获得的多孔包层玻璃棒放入低于包层玻璃转变温度(Tg) 30°C的精密退火炉中保温5小时，然后按5°C /小时的速率降温至室温；
其中可调高速台钻的钻速为400rpm，可调高速台钻的钻头的下钻速度为lmm/min，钻头长度为100mm，金刚砂麻花钻头的直径为10mm，细金刚砂空心钻的直径为12mm;
步骤(3)芯棒及光纤拉制中:芯层玻璃棒在光纤拉丝塔上拉成直径小于玻璃包层套管的孔直径0.1mm的玻璃芯棒；将预制棒在光纤拉丝塔上气氛保护下拉丝并进行涂敷保护，得到芯包直径为120/240 μ m的光纤。
[0020]图3为本发明的实施例二得到光纤端面显微镜图，从光纤端面可以看出光纤包层与芯层界面融合非常好，并且由于预制棒芯包层之间间隙控制得当芯子和包层都没有变形，保持了非常好的圆对称性。对比图3和图2可知本发明的方法制备的光纤芯包比覆盖很大的范围，能够满足单模和多模光纤的比例要求。
[0021]实施例三
同上述实施例一，其区别在于:
步骤(I)芯层和包层玻璃制备中:石英管真空度控制为4.5X10_4pa ;封接好的石英管放入到摇摆熔炉中于925°C下摇摆熔制7小时，摇摆熔炉的温度降至675°C后将石英管从摇摆炉中取出进行猝冷降温；将包层玻璃熔体立即放入低于包层玻璃转变温度(Tg ) 20°C的精密退火炉中保温5小时后按7.50C /h降温速度降至常温；将芯层玻璃熔体立即放入低于芯层玻璃转变温度(Tg )20°C的精密退火炉中保温5小时后按7.50C /h降温速度降至常温；其中石英管的长度为600mm，放置包层硫系玻璃原料的石英管口径为50mm，放置芯层硫系玻璃原料的石英管口径为5_ ；
步骤(2)包层打孔制备中:将获得的多孔包层玻璃棒放入低于包层玻璃转变温度(Tg) 200C的精密退火炉中保温4小时，然后按10°C /小时的速率降温至室温；其中可调高速台钻的钻速为6000rpm，可调高速台钻的钻头的下钻速度为1.5mm/min，钻头的直径为0.8~20mm，钻头长度为75mm，其中金刚砂麻花钻头的直径小于细金刚砂空心钻的直径0.2~2mm ;采用500-1000目抛光粉调制成抛光膏对内孔进行抛光20_40min，使内孔表面光洁度达到12级；
步骤(3)芯棒及光纤拉制中:芯层玻璃棒在光纤拉丝塔上拉成直径小于玻璃包层套管的孔直径0.05mm的玻璃芯棒。
[0022]上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
【主权项】
1.一种硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于具体步骤如下: (1)芯层和包层玻璃制备 A.将包层硫系玻璃原料和芯层硫系玻璃原料准确称量后分别放入石英管中，对两个石英管分别进行抽真空处理，真空度达到3X 10_4-6X 10_4pa后，用氢氧火焰对石英管进行封接；将封接好的石英管放入到摇摆熔炉中于900-950°C下摇摆熔制6-8小时，将摇摆熔炉的温度降至650-700°C后，将石英管从摇摆炉中取出进行猝冷降温直到玻璃熔体表面与石英管内壁分离； B.将包层玻璃熔体立即放入低于包层玻璃转变温度10-30°C的精密退火炉中保温4-6小时后按5-10°C /h降温速度降至常温，取出硫系玻璃棒进行切削打磨抛光得到包层玻璃棒；同时，将芯层玻璃熔体立即放入低于芯层玻璃转变温度10-30°C的精密退火炉中保温4-6小时后按5-10°C /h降温速度降至常温，取出硫系玻璃棒进行切削打磨抛光得到芯层玻璃棒； (2)包层打孔制备 将步骤(I)中得到的包层玻璃棒固定在带刻度二维精密光学位移台上，用可调高速台钻上的金刚砂麻花钻头和细金刚砂空心钻依次对包层玻璃棒打孔，然后将获得的多孔包层玻璃棒放入低于包层玻璃转变温度10-30°C的精密退火炉中保温2-5小时，然后按5-15°C /小时的速率降温至室温，再依次进行抛光、清洗和烘干处理，即得到内孔光滑的玻璃包层套管； (3)芯棒及光纤拉制 将步骤(I)中得到芯层玻璃棒在光纤拉丝塔上拉成直径小于玻璃包层套管的孔直径0.01-0.1mm的玻璃芯棒；将玻璃芯棒精确插入步骤(2)得到的玻璃包层套管的孔中，然后在光纤拉丝塔上气氛保护下拉丝并进行涂敷保护，即得到硫系玻璃光纤。
2.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述的包层硫系玻璃原料为硫基玻璃、砸基玻璃和碲基玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述的芯层硫系玻璃包括无源的硫系玻璃和稀土离子、纳米金属离子、过渡金属离子、量子点及微晶颗粒掺杂的有源玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述的石英管的长度为400~800mm，口径为5~50mmo
5.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的可调高速台钻的钻速为400~6000rpm，所述的可调高速台钻的钻头的下钻速度为l~3mm/min，钻头的直径为0.8~20mm，钻头长度为50~100mmo
6.根据权利要求5所述的一种硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:所述的金刚砂麻花钻头的直径小于所述的细金刚砂空心钻的直径0.2~2mm。
7.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的抛光过程具体为:先用1000目的砂纸粗抛10~20min，然后用2000目的砂纸细抛10~30min ;或者采用500~1000目抛光粉调制成抛光膏对内孔进行抛光20~40min。
8.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的清洗和烘干过程具体为:在超声波清洗器中对多孔包层玻璃棒清洗4-6小时，然后放入温度为大于100°C且小于包层玻璃转变温度的烘箱里烘干。
【专利摘要】本发明公开了一种硫系玻璃光纤的制备方法，特点是包括采用红外硫系玻璃体系并利用真空摇摆熔融淬冷法制备芯层和包层玻璃的步骤；将包层玻璃棒固定在带刻度二维精密光学位移台上打孔，然后依次进行退火、抛光、清洗和烘干处理得到内孔光滑的玻璃包层套管的步骤；最后将芯层玻璃棒采用拉丝塔制备玻璃芯棒，将玻璃芯棒插入玻璃包层套管，通过拉丝塔拉制成带有芯包结构的硫系玻璃光纤，优点是制备出的光纤芯包比可控、芯包层界面接触紧密、无气泡等缺陷、芯包层同心度高、光学损耗低。
【IPC分类】C03B37-027
【公开号】CN104876435
【申请号】CN201510246451
【发明人】刘自军, 王训四, 戴世勋, 卞俊轶, 张培全, 徐铁峰, 沈祥, 祝清德
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月14日