5wt% 二乙烯四醋酸、Iwt %羧甲基轻基丁二酸、15wt %氯化钱、2wt %氯化钾的水溶液，制成固含18wt %悬浮液，然后在50°C搅拌(150转/分)反应12小时，过滤、洗涤、干燥(95°C，4小时)，得到主含量98.9被％的分散状高纯氢氧化镁；将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度50Pa)，在空气氛围中以10°C /分升温至400°C，恒温焙烧4小时，得到比表面积200m2/g的多孔活性氧化镁；将上述氧化镁加入含10wt%十二烷基苯磺酸钠、2被％硬质酸钠的水溶液，制成固含率25wt %悬浮液，在120 °C搅拌￠50转/分)水化转化8小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，5小时)，得到平均原始粒径0.5微米、平均团聚粒径3微米、比表面360m2/g、主含量99.6被％的高纯高活性氢氧化镁产品。
[0038]实施例5
[0039]称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量2wt%，平均原始粒径1.5微米，平均团聚粒径32微米，比表面积33m2/g,氢氧化镁主含量96.5wt% )，加入含1.8wt%柠檬酸、2wt%乙二胺四乙酸、4.5?1:%硫酸钠、6wt%氯化镁的水溶液，制成固含12?1:%悬浮液，然后在30°C搅拌(100转/分)反应24小时，过滤、洗涤、干燥(95°C，4小时)，得到主含量99.1wt %的分散状高纯氢氧化镁；将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度12Pa)，在空气氛围中以12°C /分升温至450°C，恒温焙烧16小时，得到比表面积600m2/g的多孔活性氧化镁；将上述氧化镁加入含0.02被％油酸钠、8wt%聚乙二醇的水溶液，制成固含率30wt%悬浮液，在90°C搅拌(150转/分)水化转化4小时，过滤、洗涤、干燥(100°C，3小时)，得到平均原始粒径1.5微米、平均团聚粒径3.5微米、比表面280m2/g、主含量99.4wt%的尚纯尚活性氛氧化儀广品。
[0040]实施例6
[0041]称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量6wt%，平均原始粒径I微米，平均团聚粒径6微米，比表面积28m2/g，氢氧化镁主含量90wt% )，加入含0.8被％葡萄糖、7被％酒石酸、20被％硫酸钾的水溶液，制成固含5wt%悬浮液，然后在80°C搅拌(350转/分)反应30小时，过滤、洗涤、干燥(95°C，4小时)，得到主含量98.6wt%的分散状高纯氢氧化镁；将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度I(T2Pa)，在氮气氛围中以2°C /分升温至320°C，恒温焙烧6小时，得到比表面积700m2/g的多孔活性氧化镁；将上述氧化镁加入含lwt%聚乙二醇的水溶液，制成固含率10wt%悬浮液，在100°C搅拌(200转/分)水化转化5小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，5小时)，得到平均原始粒径I微米、平均团聚粒径3微米、比表面300m2/g、主含量99.2被％的高纯高活性氢氧化镁产品。
[0042]实施例7
[0043]称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量Iwt %，平均原始粒径0.3微米，平均团聚粒径10微米，比表面积45m2/g，氢氧化镁主含量96.8wt% )，加入含5wt%羧甲基轻基丙二酸、12wt % 二乙稀四醋酸、1wt %硫酸镁、Iwt %硫酸钱的水溶液，制成固含16wt %悬浮液，然后在40°C搅拌(200转/分)反应10小时，过滤、洗涤、干燥(95°C，6小时)，得到主含量98.Swt %的分散状高纯氢氧化镁；将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度50Pa)，在氮气氛围中以16°C /分升温至400°C，恒温焙烧14小时，得到比表面积300m2/g的多孔活性氧化镁；将上述氧化镁加入含12被％萜烯醇的水溶液，制成固含率25wt%悬浮液，在80°C搅拌(300转/分)水化转化8小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，2小时)，得到平均原始粒径0.3微米、平均团聚粒径2微米、比表面250m2/g、主含量99.9wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
[0044]实施例8
[0045]称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量4wt%，平均原始粒径1.5微米，平均团聚粒径20微米，比表面积32m2/g,氢氧化镁主含量94wt% )，加入含1wt %羧甲基轻基丙二酸、2wt %梓檬酸、1wt %硫酸钱、2wt %六偏磷酸钠的水溶液，制成固含15wt %悬浮液，然后在60°C搅拌(250转/分)反应5小时，过滤、洗涤、干燥(90°C，4小时)，得到主含量98.7被％的分散状高纯氢氧化镁；将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度13Pa)，在空气氛围中以20°C /分升温至550°C，恒温焙烧14小时，得到比表面积500m2/g的多孔活性氧化镁；将上述氧化镁加入含5被％油酸钠、2wt%十二烷基苯磺酸钠的水溶液，制成固含率12wt%悬浮液，在130°C搅拌(200转/分)水化转化2小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，6小时)，得到平均原始粒径1.5微米、平均团聚粒径2.5微米、比表面400m2/g、主含量99.5wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
【主权项】
1.一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，其特征在于方法包括如下步骤: 1)以平均团聚粒径为5-50微米、主含量85-97wt%的含妈团聚态氢氧化镁为原料，并加入含0.01-20被％除钙剂和0.01-20被％分散剂，制成固含率为l_30wt%的悬浮液，在10-100°C温度下反应0.5-36小时，过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镁主含量彡98.5wt%的分散状高纯氢氧化镁； 2)将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉中，在空气或氮气氛围中以0.05-30°C /分速度升温至300-700°C，恒温焙烧1-24小时，得到比表面积100_800m2/g的多孔高活性氧化镁； 3)将多孔高活性氧化镁加入含0.001-20wt%表面活性剂的水溶液，制成固含率为l-40wt%悬浮液，然后在10-150°C下水化转化0.5-10小时，过滤、洗涤、干燥，得到平均原始粒径0.1-4微米、平均团聚粒径0.2-4微米、比表面积为60-500m2/g、主含量彡99被％的尚纯尚活性氛氧化儀广品。2.根据权利要求1所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，其特征在于:所述的含钙团聚态氢氧化镁的钙含量为0.01-10wt%、平均原始粒径为0.1-4微米、比表面积为5-40m2/g。3.根据权利要求1所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，其特征在于:真空炉中的真空度为10_3-104Pa。4.根据权利要求1所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，其特征在于:步骤I)和3)中的干燥温度为80-110°C，干燥时间为1-6小时。5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，其特征在于:所述的除钙剂为酒石酸、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸钠、二乙烯四醋酸、柠檬酸、葡萄糖、梭甲基羟基丙二酸和梭甲基羟基丁二酸中的任一种或多种。6.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，其特征在于:所述的分散剂为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸铵和六偏磷酸钠中的任一种或多种。7.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，其特征在于:所述的表面活性剂为硬脂酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基淀粉钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、聚乙二醇和萜烯醇中的任一种或多种。
【专利摘要】一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，属于无机化工材料制备技术领域。本发明以含钙氢氧化镁为原料，首先通过液相转化法利用除钙剂和分散剂对原料进行脱钙和分散，得到分散状高纯氢氧化镁；然后将上述氢氧化镁在中低温真空条件下进行活化焙烧，得到高比表面积多孔氧化镁；再将上述氧化镁加入含表面活性剂的水溶液进行活化转化，得到高纯高活性氢氧化镁产品。本发明工艺简单、过程温和易控,产品纯度高、比表面积大、活性好，可作为基础无机化工产品或高效吸附剂用于医药、阻燃、冶金、催化、脱硫、吸附等领域。
【IPC分类】C01F5/14
【公开号】CN104891534
【申请号】CN201510316496
【发明人】向兰, 张军平, 姬昱, 余波, 易美桂
【申请人】清华大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月10日