的压力下单轴压制成 型，ISOMPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
[0049] (6)热解/烧结：将步骤（5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在IKKTC 的温度进行热解，升温速率5°C /min，保温4h，即得。
[0050] 实施例3 :
[0051 ] -种前驱体法制备含铁的SiCN陶瓷方法，包括步骤如下：
[0052] (1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9. 6g、α -甲基丙烯酸lg、过氧化二异丙苯 0. 4g,在恒温磁力搅拌器上搅拌2h，得到混合溶液；
[0053] 混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96% :4%配料，α -甲基丙烯酸 为聚娃氣烧和过氧化^异丙苯总质量的10% ;
[0054] (2)交联固化：将步骤（1)所得混合溶液在5°C /min的升温速率从室温升温至 600°C 固化 2h ;
[0055] (3)粉碎球磨：将步骤（2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100目 筛；
[0056] (4)混料：称取纳米氧化铁铁0. 4g，步骤（3)所得粉料0. 5g在玛瑙研钵中混合均 匀
[0057] 得到混合粉料，粉料中纳米氧化铁铁与步骤（3)所得粉料为质量比为4 :5的原 料；
[0058] (5)造粒成型：将步骤⑷所得粉料装入模具中，在IOMPa的压力下单轴压制成 型，ISOMPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
[0059] (6)热解/烧结：将步骤（5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1200°C 的温度进行热解，升温速率5°C /min，保温4h，即得。
[0060] 实施例4 :
[0061 ] -种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷方法，包括步骤如下：
[0062] ⑴混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9. 8g、α -甲基丙烯酸2g、过氧化二异丙苯 〇. 2g，在恒温磁力搅拌器上搅拌2h，得到混合溶液；
[0063] 混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比98% :2%配料，α -甲基丙烯酸 为聚娃氣烧和过氧化^异丙苯总质量的20% ;
[0064] (2)交联固化：将步骤（1)所得混合溶液在：TC /min的升温速率从室温升温至 500°C 固化 2h ;
[0065] (3)粉碎球磨：将步骤（2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过150目 筛；
[0066] (4)混料：称取纳米氧化铁铁0. 5g，步骤（3)所得粉料0. 5g在玛瑙研钵中混合均 匀
[0067] 得到混合粉料，粉料中纳米氧化铁与步骤（3)所得粉料为质量比为1 :1的原料；
[0068] (5)造粒成型：将步骤（4)所得粉料装入模具中，在IOMPa的压力下单轴压制成 型，ISOMPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
[0069] (6)热解/烧结：将步骤（5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1300Γ 的温度进行热解，升温速率3°C /min，保温4h，即得。
[0070] 实施例5 :
[0071 ] -种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷方法，包括步骤如下：
[0072] ⑴混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9. 8g、α -甲基丙烯酸2g、过氧化二异丙苯 〇. 2g，在恒温磁力搅拌器上搅拌2h，得到混合溶液；
[0073] 混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比98% :2%配料，α -甲基丙烯酸 为聚娃氣烧和过氧化^异丙苯总质量的20% ;
[0074] (2)交联固化：将步骤（1)所得混合溶液在：TC /min的升温速率从室温升温至 700°C 固化 2h ;
[0075] (3)粉碎球磨：将步骤（2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100目 筛；
[0076] ⑷混料：称取纳米氧化铁0. 5g，步骤⑶所得粉料0. 5g在玛瑙研钵中混合均匀
[0077] 得到混合粉料，粉料中纳米氧化铁与步骤（3)所得粉料为质量比为1 :1的原料；
[0078] (5)造粒成型：将步骤（4)所得粉料装入模具中，在IOMPa的压力下单轴压制成 型，ISOMPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
[0079] (6)热解/烧结：将步骤（5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1400°C 的温度进行烧结，升温速率3°C /min，保温4h，即得。
[0080] 对比例
[0081] 如实施例1所述，不同是省去步骤（3)混料过程，不掺入纳米氧化铁。
[0082] 实验例
[0083] 将实施例1~5制得的含铁SiCN陶瓷和对比例制得的SiCN陶瓷，测试介电常数、 介电损耗、电磁衰减系数、反射率和耐温性能，结果如表1所示。
[0084] 表 1
[0085]
[0086] 由图1可知，本发明掺入纳米氧化铁后得到的含铁SiCN陶瓷的吸波性能优良。引 入纳米氧化铁使介电常数值明显增加，介电损耗也相应增加；其电磁衰减系数也增大。
[0087] 需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅 限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间 接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，包括步骤如下： (1) 混料：在N2气氛下，将聚硅氮烷（PSZ)、a -甲基丙烯酸和过氧化二异丙苯搅拌均 匀，得到混合溶液； 所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96%~98% :2%~4%配料，所述a -甲基 丙稀酸为聚娃氣烧和过氧化^异丙苯总质量的10%~20% ; (2) 交联固化：将步骤（1)所得混合溶液在3~5°C /min的升温速率从室温升温至 500 ~700°C，固化 2 ~6h ; (3) 粉碎球磨：将步骤（2)固化所得的物料粉碎球磨，过100-200目筛； (4) 混料：将步骤（3)过筛所得的粉料加入纳米氧化铁并混合均匀； 所述纳米氧化铁按步骤（3)所得粉料质量的20~100%掺入配料； (5) 造粒成型：将步骤（4)所得粉料在IOMPa~30MPa的压力下压制成型，冷等静压， 获得生还； (6) 热解/烧结：将步骤（5)所得生坯在N2气氛保护下在KKKTC~1400°C的温度进行 热解/烧结，保温2h~4h，即得。2. 根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1) 中所述的聚硅氮烷为HTT1800。3. 根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤（2) 中升温速率为3°C /min，固化温度600°C，固化时间4h。4. 根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤（4) 中所述纳米氧化铁按步骤（3)所得物料的30~100%掺入配料。5. 根据权利要求4所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤（4) 中所述纳米氧化铁按步骤（3)所得物料的30%、60%、80%、100%掺入配料。6. 根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤（5) 中冷等静压在180MPa下进行，保压300s。7. 根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤（6) 中从室温以3~5°C /min升温速率升温至1000°C~1400°C进行热解/烧结。8. 根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤（6) 中热解温度为1300 °C。
【专利摘要】本发明涉及一种前驱体转化法制备含铁硅碳氮陶瓷的方法，包括步骤如下：(1)将聚硅氮烷、α-甲基丙烯酸、过氧化二异丙苯混合均匀，得混合溶液；(2)将混合溶液固化；(3)固化所得的物料粉碎球磨；(4)将球磨后的粉料与纳米氧化铁混合均匀；(5)将所得粉料预压成型，得生坯；(6)将步骤(5)所得生坯在1000℃～1400℃的温度进行热解/烧结，保温；即得。发明通过前驱体法制备含铁SiCN陶瓷，采用前驱体转化法，制备工艺简单，所得材料高温性能优异；引入纳米氧化铁会使介电常数值明显增加，介电损耗也相应增加；其电磁衰减系数也增大，反射率提高。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/58
【公开号】CN105000889
【申请号】CN201510379111
【发明人】龚红宇, 冯玉润, 张玉军, 王仙丽, 郭学, 赵玉军
【申请人】山东大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月1日