>[0124] 〈评价〉
[0125] 对于通过上述方式得到的实施例1至5和比较例1至3中的各立方氮化硼多晶体 和比较例4中的立方氮化硼烧结体，采用如下技术测定其组成、X射线衍射、晶粒尺寸和努 氏压痕的比值b/a。
[0126] 〈组成〉
[0127] 利用X射线衍射装置鉴别各立方氮化硼多晶体和立方氮化硼烧结体中所包含的 立方氮化硼（cBN)、压缩型六方氮化硼（hBN)和纤锌矿型氮化硼（wBN)。这种装置具有可提 供波长为1,5:4 A的Ka射线的X射线放射源Cu。结果示于表1的"组成"一栏中。
[0128] 〈X射线衍射〉
[0129] 对于各立方氮化硼多晶体和立方氮化硼烧结体中所包含的立方氮化硼，利用X射 线衍射装置以获得（220)面的X射线衍射强度1(22。}与（111)面的X射线衍射强度I Ull)的 比值I(22?/Imi)。这种装置具有可提供波长为1.54A的Ka射线的X射线放射源Cu。结果 不于表1的"XRD I_/I(m)"一栏中。
[0130] 〈晶粒尺寸〉
[0131] 使用利用扫描电子显微镜的分割法以获得各立方氮化硼多晶体和立方氮化硼烧 结体中所包含的立方氮化硼的平均晶粒尺寸。
[0132] 具体而言，首先用扫描电子显微镜（SEM)观察各立方氮化硼多晶体和立方氮化硼 烧结体，以得到SEM图像。
[0133] 接下来，在SEM图像上画圆，然后以径向方式（直线间夹角彼此基本相等的方式） 由圆心至圆的外周画八条直线。在这种情况下，优选这样设定观察放大倍数和圆圈直径，以 使得每条直线上的立方氮化硼晶粒的数目为约10至50。
[0134] 然后，计算被各直线穿过的立方氮化硼的晶体晶粒边界的数目，然后，将所述直线 的长度除以该数目以获得平均分割长度（interc印t length)，然后，将平均分割长度乘以 1. 128,所得结果即视为平均晶粒尺寸。
[0135] 值得注意的是，SEM图像的放大倍数是30000X。这是因为当放大倍数等于或者小 于该放大倍数时，圆圈中的晶粒数增加，从而难以看到晶界，并且会对晶界数进行错误地计 数，并且画线时很可能会将板状结构（plate structure)包括在内。这也是因为在放大倍 数等于或大于此放大倍数时，圆中的颗粒数过少从而不能准确计算平均粒度。对于比较例 1和4,其晶粒尺寸过大，因此使用3000x的放大倍数。
[0136] 此外，对于各实施例和比较例，将在一个样品的隔开的部分所拍摄的三张 SEM图 像用于各实施例和比较例，通过上述方法得到各SEM图像的平均晶粒尺寸，并且将所获得 的三个平均晶粒尺寸的平均值视为平均晶粒尺寸。结果示于表1的"平均晶粒尺寸"一栏 中。
[0137] 〈努氏压痕的比值b/a和硬度〉
[0138] 对于各立方氮化硼多晶体和立方氮化硼烧结体，为了测量努氏压痕的比值b/a，在 以下条件下测量努氏硬度。
[0139] 即，将微型努氏压头用作努氏压头，且在23°C ±5°C和4. 9N的测试负荷下对努氏 硬度测量五次。然后，对于每次测量，使用激光显微镜测量努氏压痕的较长对角线的长度a 和较短对角线的长度b的比值，将其平均值视为努氏压痕的比值b/a。结果示于表1的"比 值b/a" 一栏中。
[0140] 此外，作为各样品的硬度，从如上进行的五次测量的结果中，除去最小值和最大值 后，获得三个数值的平均值，结果示于表1的"硬度"一栏中。
[0141]
[0142] 如表1所示，可确认，实施例1至5均包含I. 0体积％至60. 5体积％的纤锌矿型氮 化硼（wBN)。此外，实施例1至5的立方氮化硼的平均晶粒尺寸均为28nm至85nm。同时， 实施例1至5的努氏压痕的比值b/a均为0. 072至0. 084。
[0143] 另一方面，比较例1的立方氮化硼的平均晶粒尺寸为1030nm，其大于实施例1至5 的平均晶粒尺寸。同时，比较例1的努氏压痕的比值b/a为0. 102,这明显表明弹性恢复量 小于实施例1至5的弹性恢复量，因此其弹性性能也较小。
[0144] 此外，在比较例2中，合成条件不满足关系式P彡0. 0000122T2-0. 0531T+65. 846， 并且立方氮化硼的X射线衍射中的比值为0. 03,因此取向度高并导致非各向同 性。
[0145] 此外，在使用了晶粒尺寸为5 μπι的六方氮化硼粉末作为原材料的比较例3中，其 平均晶粒尺寸为191nm，这大于实施例1至5中的平均晶粒尺寸。同时，努氏压痕的比值b/ a为0. 091，这明显表明弹性恢复量小于实施例1至5的弹性恢复量，因此其弹性性能也较 小。
[0146] 此外，在使用了立方氮化硼粉末和粘合剂作为原料的比较例4中，努氏压痕的比 值b/a为0. 113,这明显表明弹性恢复量小于实施例1至5的弹性恢复量，因此其弹性性能 也较小。
[0147] 此外，将各实施例和比较例的各立方氮化硼多晶体和立方氮化硼烧结体连接至球 头端铣刀工具的刀头（刀头直径为0.5mm)，然后评价其切削性能。准备HRC60硬化钢作为 待切削材料，在转速为60000rpm、切削速度为200mm/分钟、切入量为5 μπκ进给量为3 μπι 的条件下切削24米。切削结束时工具的磨损量表示为表2所示的"工具磨损相对比值"中。
[0148] [表 2]
[0149]
[0150] 将具有最小磨损量的实施例2作为基准，实施例的磨损量如表2所示为1至2. 2。 另一方面，在比较例1和2中，分别在切削长度为12m和16m处发生极大的崩裂，因此加工 中断。此外，比较例3和4磨损极大，具体而言，其磨损量分别为实施例2的3. 8倍和7. 8 倍。因此，可以确认相比于比较例的立方氮化硼多晶体和立方氮化硼烧结体，各实施例的立 方氮化硼多晶体具有更大的韧性。
[0151] 至此，已经对本发明的实施方案和实施例进行了说明，但是从开始就旨在将实施 方案和实施例的构成相组合并以各种方式对其进行修改。
[0152] 尽管对本发明进行了详细的描述和说明，但应清楚地明白，这仅仅是说明和举例 的方式而非限制的方式，本发明的范围仅由所附权利要求的项目解释。
【主权项】
1. 一种立方氮化硼多晶体，其包含立方氮化硼， 所述立方氮化硼的平均晶粒尺寸不大于150nm， 在23°C ±5°C以及4. 9N的测试负荷下的努氏硬度测量中，比值b/a不大于0. 085,所述 比值b/a为努氏压痕的较长对角线的长度a和较短对角线的长度b的比值。2. 根据权利要求1所述的立方氮化硼多晶体，其中所述立方氮化硼的平均晶粒尺寸不 大于100nm。3. 根据权利要求1或2所述的立方氮化硼多晶体，其中所述立方氮化硼多晶体包含不 小于0. 01体积％的纤锌矿型氮化硼。4. 根据权利要求1或2所述的立方氮化硼多晶体，其中所述立方氮化硼多晶体包含 0. 01体积％至0. 5体积％的压缩型六方氮化硼。5. 根据权利要求1或2所述的立方氮化硼多晶体，其中在所述立方氮化硼的X射线衍 射中，（220)面的X射线衍射强度1(22(])与（111)面的X射线衍射强度I _的比值I Imi)为不小于〇. 1且不大于〇. 3。6. -种切削工具，其包含根据权利要求1或2所述的立方氮化硼多晶体。7. -种耐磨工具，其包含根据权利要求1或2所述的立方氮化硼多晶体。8. -种研磨工具，其包含根据权利要求1或2所述的立方氮化硼多晶体。9. 一种制造立方氮化硼多晶体的方法，包括以下步骤： 制备晶粒尺寸不大于0. 5 y m的六方氮化硼粉末作为起始原料；以及 将所述六方氮化硼粉末转化为立方氮化硼和纤锌矿型氮化硼，并在满足以下条件的温 度和压力下烧结所述立方氮化硼和所述纤锌矿型氮化硼： P 彡 0. 0000122T2-0. 0531T+65. 846， T < 2200,并且 P ^ 25, 其中所述压力表示为P(GPa)且所述温度表示为T(°C )。
【专利摘要】本发明提供一种包含立方氮化硼的立方氮化硼多晶体，所述立方氮化硼的平均晶粒尺寸不小于150nm，在23℃±5℃以及4.9N的测试负荷下的努氏硬度测量中，比值b/a不大于0.085，比值b/a为努氏压痕的较长对角线的长度a和较短对角线的长度b的比值。本发明还涉及切削工具、耐磨工具、研磨工具和制造立方氮化硼多晶体的方法。本发明的立方氮化硼多晶体为具有韧性的多晶体。
【IPC分类】C30B29/38, C30B28/02
【公开号】CN105019026
【申请号】CN201510184483
【发明人】石田雄, 山本佳津子, 角谷均
【申请人】住友电气工业株式会社
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年4月17日
【公告号】DE102015206749A1, US20150298290