一种六方氮化硼的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明公开了一种合成六方氮化硼的方法，具体是无水硼砂和三聚氰胺为原料、 以隧道窑为生产设备连续合成六方氮化硼的方法。 技术背景
[0002] 六方氮化硼由于其晶型与石墨类似又呈白色粉末被称为白石墨，高温条件下性能 明显优于石墨，是一种新型的无机材料，具有较好的物理、化学性能，可用作脱模剂、高温润 滑剂、复合陶瓷材料添加剂，同时氮化硼也是制备立方氮化硼的重要原料。随着氮化硼材料 应用领域的不断拓展及需求量不断扩大，高质量、低成本、低能耗的合成路线成为科技人员 研宄的方向。
[0003] 目前，氮化硼的生产方法有：氯化铵-无水硼砂法，硼砂-尿素法，硼酸-三聚氰胺 法等，这些方法均存在着结晶差，空气污染比较严重，而且这些传统的方法都需要采用间歇 性高温合成路线，在物料合成过程中采用的设备是高温炉或管式炉，在合成终止后停炉降 温。因此造成生产能耗大、成本高，且传统的合成方法还需采用氨气或惰性气体进行保护， 对生产设备具有一定的限制。还有目前最为先进的一步法合成六方氮化硼，是将硼砂与三 聚氰酰胺在惰性气体氛围下，于ll〇〇-2200°C下合成，再用稀矿物酸洗涤，直到洗涤液达到 PH < 1，再用水洗涤至洗水为PH5?7.此方法亦为间歇法，同样存在着耗能高和惰性气体 对设备约束的问题。
【发明内容】
[0004] 针对上述情况，本发明的目的是提供一种以无水硼砂和三聚氰胺为原料，以隧道 窑为设备，空气氛围下，在煅烧窑中进行连续反应的合成路线，得到了高纯度六方氮化硼， 降低生产成本。
[0005] 为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
[0006] 1、技术配方
[0007] 成分 规格 重量比
[0008] 无水硼砂 工业级 0· 7-1. 5
[0009] 三聚氰胺 工业级 1
[0010] 2、制备方法
[0011] 2-1物料混合：
[0012] 按配方给出的比例，将两种原料混合，混合搅拌时间为2-5小时。
[0013] 2-2压制成型：
[0014] 混合后的物料在压块机中压制成型，后将成型物料放入石墨坩埚中。
[0015] 2-3 合成：
[0016] 在空气氛围下，将石墨坩埚放入温度为700-1300°C隧道窑头端，每隔20分钟推入 一个石墨坩埚，每个石墨坩埚在隧道窑中反应的时间为6-10小时。
[0017] 2-4 后处理：
[0018] 将反应后的物料放入粉碎机中进行粉碎后，将物料投入反应釜内加入浓度为 3-10%盐酸，在20-100°C下搅拌2小时。再用去离子水洗涤2-5次，烘干后得到蓬松的白色 粉末。经检测，氮化硼含量>99%，游离硼<0.5%。
[0019] 3、设备
[0020] 产品合成所采用的设备为隧道窑。
[0021] 本发明方法简单，易于实施。以无水硼砂和三聚氰胺为原料，采用普通的隧道窑为 生产设备，进行连续化合成产品。煅烧温度大大低于现有合成方法，且不需要简间歇性高温 合成，使生产成本大幅度降低。也不须要采取惰性气体保护。由于合成是在空气氛围下进 行，对设备无任何要求和限制。且合成的产品质量稳定，品味高，纯度可达到95%以上。解 决了现有生产方法存在的问题。
[0022] 化学反应方程式为：
[0023] 3NaB407+2C3N 3 (NH2) 3- 12BN+3Na 20+6C02+6H20
[0024] 本发明无附图
【具体实施方式】
[0025] 下面结合实施例对本发明作进一步说明 [0026] 实施例1
[0027] 将90公斤无水硼砂和100公斤三聚氰胺投入卧式混料机中混合4小时，混合后在 压块机中进行压块，成型后放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚推进空气氛围下的隧道窑中进 行煅烧，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，石墨坩埚为方形，内径为300mm。煅烧后的物料中 粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的物料投入搪瓷反应釜内，并加入5%、300公斤盐酸溶液常 温下进行洗涤，再用去离子水洗涤4次后烘干得到白色蓬松粉末。
[0028] 实施例2
[0029] 将100公斤无水硼砂和100公斤三聚氰胺投入卧式混料机中混合4小时，混合后 在压块机中进行压块，成型后放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚推进空气氛围下的隧道窑中 进行煅烧，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，煅烧后的物料中粉碎机中进行粉碎，将粉碎后 的物料投入搪瓷反应釜内，并加入5%、300公斤盐酸溶液在常温下进行洗涤，再用去离子 水洗涤3次后，烘干得到白色蓬松粉末。
[0030] 实施例3
[0031] 将120公斤无水硼砂和100公斤三聚氰胺投入卧式混料机中混合4小时，混合后 在压块机中进行压块，成型后放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚推进空气氛围下的隧道窑中 进行煅烧，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，煅烧后的物料中粉碎机中进行粉碎，将粉碎后 的物料投入搪瓷反应釜内，并加入5%、300公斤盐酸溶液在常温下进行洗涤，再用去离子 水洗涤4次后烘干得到白色蓬松粉末。
[0032] 实施例4
[0033] 将90公斤无水硼砂和100公斤三聚氰胺投入卧式混料机中混合4小时，混合后在 压块机中进行压块，成型后放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚推进空气氛围下的隧道窑中进 行煅烧，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，煅烧后的物料中粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的 物料投入搪瓷反应釜内，并加入5%、300公斤盐酸溶液70°C下进行洗涤，再用去离子水洗 涤4次后烘干得到白色蓬松粉末。
[0034] 生产结果对照表
[0035]
【主权项】
1. 一种六方氮化硼的合成方法，其特征是： 1) 、技术配方 成分 规格 重量比 无水硼砂 工业级 0. 7-1. 5 三聚氰胺 工业级 1 2) 、制备方法 2-1物料混合： 按配方给出的比例，将两种原料混合，混合搅拌时间为2-5小时； 2-2压制成型： 混合后的物料在压块机中压制成型，后将成型物料放入石墨坩埚中； 2-3合成： 在空气氛围下，将石墨坩埚放入温度为700-1300°C隧道窑头端，每隔20分钟推入一个 石墨坩埚，每个石墨坩埚在隧道窑中反应的时间为6-10小时； 2-4后处理： 将反应后的物料放入粉碎机中进行粉碎后，将物料投入反应釜内加入浓度为3-10 %盐 酸，在20-100°C下搅拌2小时。再用去离子水洗涤2-5次，烘干后得到蓬松的白色粉末； 3) 、设备 产品合成所采用的设备为隧道窑。
【专利摘要】一种六方氮化硼的合成方法，本发明公开了一种合成六方氮化硼的方法，具体是无水硼砂和三聚氰胺为原料、以隧道窑为生产设备连续合成六方氮化硼的方法。将物料按比例混合，压制成型，然后在隧道窑内升温合成，每隔一定时间推入一个坩埚，采用连续合成的方法，不需要一次一停炉。然后经后处理，制得六方氮化硼产品。本发明方法简单，易于实施。以无水硼砂和三聚氰胺为原料，采用普通的隧道窑为生产设备，进行连续化合成产品。煅烧温度大大低于现有合成方法，且不需要间歇性高温合成，使生产成本大幅度降低。也不须要采取惰性气体保护。由于合成是在空气氛围下进行，对设备无任何要求和限制。且合成的产品质量稳定，品味高，纯度可达到95％以上。解决了现有生产方法存在的问题。
【IPC分类】C01B21-064
【公开号】CN104528669
【申请号】CN201410773464
【发明人】梁海, 刘连茹, 宋宝田, 张磊, 杨录新, 张洪秀, 苏畅, 吕德斌
【申请人】营口天元化工研究所股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月3日