一种纳米氮化铁的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米粉末制备技术领域，具体涉及一种纳米氮化铁粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]氮化铁具有很好的硬度和耐腐蚀性，在机械加工和金属表面处理等领域有着广泛应用。同时氮化铁还是一种良好的磁性材料，尤其是纳米尺度的氮化铁更是制备磁性液体和磁性器件的理想原料。在催化领域，氮化铁是许多反应有效的催化剂(例如，对于合成氨、费托合成及电催化氧化还原等反应)，因而受到人们的广泛关注。
[0003]目前，制备氮化铁方法有等离子体法、热解法、化学浸渍法等。如Asgari等(MetalMater TransA(2013)44A:4700-4708)以钢作为基底材料，采用脉冲等离子体法制备了氮化铁；Hung 等(Int J Hydrogen Energy (2013) 38:3956-3962)以醋酸铁和邻菲罗啉为原料，先在乙醇中制备为凝胶，干燥后球磨得到均一粉末，将得到的粉末在1000°C的氨气气氛中热解2小时，得到氮化铁粉末；Tsai等(RSC Adv(2011) 1:1349 - 1357)以醋酸铁、邻菲罗啉和硫酸等为原料，采用化学浸渍法在氨气气氛下得到氮化铁粉末。这些方法都存在一定的缺陷，如需要有专门的仪器设备，成本较高，制备步骤繁多、复杂，产率较低，或产品的纯度受设备的影响较大等，不适合大规模的工业化生产。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种简单、高效、低成本制备高质量纳米氮化铁的方法。
[0005]一种纳米氮化铁的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
[0006]a、将硝酸铁和胺类有机物按照一定比例配成溶液，其中硝酸铁、胺类有机物比例按摩尔比计，硝酸铁和胺类有机物的摩尔比为1: (0.5?6);
[0007]b、将a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩后发生反应，得到纳米氧化铁粉末；
[0008]C、将b得到的纳米氧化铁粉末于400-800 °C温度范围内，在一定气氛下反应2_5小时，得到纳米氮化铁粉末。
[0009]其中a步骤中所述的胺类有机物包括尿素、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的一种。
[0010]c步骤中的一定气氛为氨气气氛。
[0011]c步骤中最佳反应温度为600-700°C ;最佳反应时间为2 — 3小时。
[0012]本发明生产的纳米氮化铁粉末颗粒粒度小于lOOnm。
[0013]该方法具有以下优点:(1)利用液相中各原料之间的反应制备纳米氧化铁粉末，简便、快捷，可在十几分钟内完成；(2)利用反应时释放的大量气体，制备的纳米氧化铁粉末比表面积大，反应活性高，可降低合成反应温度，提高反应速度；(3)所制备的氮化铁小于100纳米。
【附图说明】
[0014]图1为本发明制备纳米氮化铁的X射线衍射图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0016]实施例1:
[0017]称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.0125摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在600°C、氨气气氛的条件下反应3小时，得到纳米氮化铁粉末。
[0018]实施例2:
[0019]称取硝酸铁0.025摩尔、尿素0.025摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在700°C、氨气气氛的条件下反应2小时，得到纳米氮化铁粉末。
[0020]实施例3:
[0021]称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.1摩尔，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在700°C、氨气气氛的条件下于炉中反应3小时，得到纳米氮化铁粉末。
[0022]实施例4:
[0023]称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.05摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在500 °C、氨气气氛的条件下于炉中反应5小时，得到纳米碳化铁粉末。
[0024]实施例5:
[0025]称取硝酸铁0.025摩尔、丙氨酸0.03摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在700°C、氨气气氛的条件下反应3小时，得到纳米氮化铁粉末。
【主权项】
1.一种纳米氮化铁的制备方法，其特征在于包括如下步骤: a、将硝酸铁和胺类有机物按照一定比例配成溶液，其中硝酸铁、胺类有机物比例按摩尔比计，硝酸铁和胺类有机物的摩尔比为1: (0.5?6); b、将a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩后发生反应，得到纳米氧化铁粉末； c、将b得到的纳米氧化铁粉末于400-800°C温度范围内，在一定气氛下反应2-5小时，得到纳米氮化铁粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米氮化铁的制备方法，其特征在于a步骤中所述的胺类有机物包括尿素、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的一种。
3.根据权利要求1所述纳米氮化铁的制备方法，其特征在于c步骤中的一定气氛为氨气气氛。
4.根据权利要求1所述的纳米氮化铁的制备方法，其特征在于c步骤中反应温度为600-7000C ;反应时间为2 — 3小时。
5.根据权利要求1-4所述的纳米氮化铁的制备方法，其特征在于生产的纳米氮化铁粉末颗粒粒度小于lOOnm。
【专利摘要】本发明涉及一种纳米氮化铁的制备方法，属于纳米粉末制备技术领域。工艺过程为：(1)将硝酸铁和胺类有机物按照一定比例配成溶液；(2)加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到纳米氧化铁粉末；(3)将纳米氧化铁粉末于400-800℃在一定气氛下反应2-5小时。本发明制备工艺简单，生产周期短，易于产业化生产，得到的氮化铁粉末小于100纳米。
【IPC分类】B82Y30-00, C01B21-06
【公开号】CN104528666
【申请号】CN201410785030
【发明人】秦明礼, 曹知勤, 顾月茹, 曲选辉, 黄敏, 李睿
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月17日