[0081]所述的微波功率为15kw。
[0082]所述的表面活性剂与液体I的质量比为4:100。
[0083]所述的酸与液体2的质量比为24:100o
[0084]所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸的混合物。
[0085]所述酸的混合物中硫酸、盐酸、硝酸、磷酸的物质的量的比例为1:4:3:5。
[0086]所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为6。
[0087]所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.09%。
[0088]所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
[0089]所述的干燥的气流温度为62°C，气流速度为43s/L。
[0090]所述的高分散白炭黑中S12含量为96.2wt%，比表面积为237m 2/g，DBP吸收值为
2.7cm3/gο
[0091]实施例5
[0092]一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤:
[0093](I)微波反应:将酸性含氟硅渣与质量分数为37%氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为90°C后进入微波保温反应5min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体I和液体1，固体I留置待用；
[0094](2)中和反应:向液体I中加入浓度为13%表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将4mol/L的酸和液体2进行混合1.8h，陈化2.2h,固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白
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[0095]所述的酸性含氟硅渣为磷酸浓缩、含钾岩石处理、氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
[0096]所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1:5。
[0097]所述的微波功率为9kw。
[0098]所述的表面活性剂与液体I的质量比为8:100。
[0099]所述的酸与液体2的质量比为10:100。
[0100]所述的酸为硫酸、硝酸、磷酸的混合物。
[0101]所述酸的混合物中硫酸、硝酸、磷酸的物质的量的比例为1:3:0.5。
[0102]所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为6.9。
[0103]所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.32%。
[0104]所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
[0105]所述的干燥的气流温度为76°C，气流速度为48s/L。
[0106]所述的高分散白炭黑中S12含量为99.3wt%，比表面积为229m 2/g，DBP吸收值为2.9cm3/g0
[0107]实施例6
[0108]—种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤:
[0109](I)微波反应:将酸性含氟硅渣与质量分数为36%氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为80°C后进入微波保温反应33min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体I和液体1，固体I留置待用；
[0110](2)中和反应:向液体I中加入浓度为23%表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将lmol/L的酸和液体2进行混合2h，陈化lh，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
[0111]所述的酸性含氟硅渣为磷矿石分解、含钾岩石处理、氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
[0112]所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1:4.8。
[0113]所述的微波功率为18kw。
[0114]所述的表面活性剂与液体I的质量比为7:100。
[0115]所述的酸与液体2的质量比为15:100。
[0116]所述的酸为盐酸、硝酸、磷酸的混合物。
[0117]所述酸的混合物中盐酸、硝酸、磷酸的物质的量的比例为1:1:2。
[0118]所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为6.3。
[0119]所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.15%。
[0120]所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
[0121]所述的干燥的气流温度为42°C，气流速度为37s/L。
[0122]所述的高分散白炭黑中S12含量为98.6wt%，比表面积为241m 2/g，DBP吸收值为
2.4cm3/g0
[0123]实施例7
[0124]—种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤:
[0125](I)微波反应:将酸性含氟硅渣与质量分数为38%氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为85°C后进入微波保温反应62min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体I和液体1，固体I留置待用；
[0126](2)中和反应:向液体I中加入浓度为10%表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将6mol/L的酸和液体2进行混合2h，陈化1.5h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭
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[0127]所述的酸性含氟硅渣为磷矿石分解、磷酸浓缩过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟娃渣。
[0128]所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1:5。
[0129]所述的微波功率为7kw。
[0130]所述的表面活性剂与液体I的质量比为10:100。
[0131]所述的酸与液体2的质量比为1:100。
[0132]所述的酸为硫酸。
[0133]所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为7。
[0134]所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.03%。
[0135]所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
[0136]所述的干燥的气流温度为60°C，气流速度为35s/L。
[0137]所述的高分散白炭黑中S12含量为99.9wt%，比表面积为239m 2/g，DBP吸收值为
3.0cmVgo
[0138]实施例8
[0139]—种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤:
[0140](I)微波反应:将酸性含氟硅渣与质量分数为28%氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为93°C后进入微波保温反应llmin，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体I和液体1，固体I留置待用；
[0141](2)中和反应:向液体I中加入浓度为19%表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将3mol/L的酸和液体2进行混合3h，陈化3h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
[0142]所述的酸性含氟硅渣为含钾岩石处理、氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
[0143]所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1:6。
[0144]所述的微波功率为4kw。
[0145]所述的表面活性剂与液体I的质量比为6:100。
[0146]所述的酸与液体2的质量比为34:100o
[0147]所述的酸为盐酸、硝酸的混合物。
[0148]所述酸的混合物中盐酸、硝酸的物质的量的比例为1:3。
[0149]所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为6.9。
[0150]所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.07%。
[0151]所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
[0152]所述的干燥的气流温度为5°C，气流速度为60s/L。
[0153]所述的高分散白炭黑中S12含量为99.3wt%，比表面积为237m 2/g，DBP吸收值为
2.8cm3/g0
【主权项】
1.一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤: (I)微波反应:将酸性含氟硅渣与质量分数为10% -40%氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为70-100°C后进入微波保温反应5-70min，待微波处理后的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体I和液体1，固体I留置待用； ⑵中和反应:向液体I中加入浓度为5-30%表面活性剂，搅拌均勾，获得液体2，将浓度为0.5-6mol/L的酸和液体2进行混合0.5_3h，陈化l_3h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。2.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的酸性含氟硅渣为磷矿石分解、磷酸浓缩、含钾岩石处理、氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性固体。3.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1:1_6。4.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的微波反应的保温时间为10-50min，微波功率为2_28kw。5.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的表面活性剂与液体I的质量比为3-10:100。6.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的酸与液体2的质量比为1-50:100。7.根据权利要求6所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或者多种混合物。8.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为4-8。9.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的干燥是将固体干燥至湿度为< 0.5%。10.根据权利要求9所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的干燥采用气流干燥，其中，干燥设备为气流干燥器。
【专利摘要】本发明涉及一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法,属于化工生产技术领域，将酸性含氟硅渣与氢氧化钠经微波反应至料温为70-100℃后进入微波保温反应10-40min，经固液分离，得固体1和液体1，向液体1中加入表面活性剂，搅拌均匀，得液体2，将浓度为0.5-6mol/L的酸和液体2进行混合0.5-3h，陈化1-3h，固液分离，将湿基固体经干燥后，获得高分散白炭黑，本工艺有效利用废弃物中含氟硅渣，操作简单，制备污染小，制得的产品具有品质优，分散性、吸油性高的优点，使得本发明切实达到含氟硅渣环境友好型高效开发利用。
【IPC分类】C01B33/18
【公开号】CN105036144
【申请号】CN201510401927
【发明人】薛希仕, 邹锡洪, 任伟, 陈世毅
【申请人】贵州远盛钾业科技有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月10日