0lPZ晶体为钙钛矿结构。将所得到的单晶小片，用砂纸将切片两面打磨光滑，然后被上银电极；在lOkV/cm的直流电场下对样品极化15分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为987pC/N ;测完压电常数后进行介电温谱测试，结果表明样品的居里温度Tc为134°C、三方-四方相变温度为Tr τ为100°C。
[0021]实施例2:
采用高温溶液法生长0.06PSN-0.60PMN-0.33PT-0.0lPZ铁电单晶。
[0022]前驱体ScNb04、MgNb2O6的制备同实施例 1，按照 0.06PSN-0.60PMN-0.33PT-0.0lPZ组成称取初始原料Pb0、Ti0jP前驱体ScNbO 4、MgNb206配制晶体原料；助溶剂采用PbO，助溶剂加入量为原料总质量的85% ;晶体原料和助溶剂经湿法球磨混合均匀，球磨时间10小时；将混合均匀的原料装入铂坩祸中，铂坩祸加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1320°C，保温时间10小时；原料熔化后，进行连续缓慢冷却，缓慢冷却速度8°C /天，缓慢冷却结束温度900°C ;缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到单晶，单晶最大尺寸2mmX2mmX 1mm。任取一些单晶颗粒研碎磨细成粉体用于粉末X射线衍射分析，结果表明0.06PSN-0.60PMN- 0.33PT-0.0lPZ晶体为钙钛矿结构。将所得到的单晶切一小片，用砂纸将切片两面打磨光滑，然后被上银电极；在lOkV/cm的直流电场下对样品极化15分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为1026pC/N;测完压电常数后进行介电温谱测试，结果表明样品的居里温度T。为139°C、三方-四方相变温度为Tr 102 °C。
[0023]实施例3:
采用高温溶液法生长0.05PSN-0.58PMN-0.34PT-0.03PZ铁电单晶。
[0024]按化学式ScNbO4的组成称取初始原料Nb 205和Sc 203，干法球磨使其混合均匀，压实后在1200°C下煅烧3小时，以合成前驱体ScNbO4;按化学式MgNb2O6的组成称取初始原料Nb2O5和MgO，干法球磨使其混合均匀，压实后在1000°C下煅烧6小时，以合成前驱体 MgNb2O6;按照 0.05PSN-0.58PMN-0.34PT-0.03PZ 组成称取初始原料 Pb 304、1102和前驱体ScNb04、MgNb2O6配制晶体原料；助溶剂采用Pb 304，助溶剂加入量为原料总质量的85% ;晶体原料和助溶剂经干法球磨混合均匀，球磨时间20小时；将混合均匀的原料装入铂坩祸中，铂坩祸加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1275°C，保温时间22小时；原料熔化后，进行连续缓慢冷却，缓慢冷却速度9°C /天，缓慢冷却结束温度900°C ;缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到单晶，单晶最大尺寸ImmX ImmX0.5mm。任取一些单晶颗粒研碎磨细成粉体用于粉末X射线衍射分析，结果表明0.05PSN-0.58PMN-0.34PT-0.03PZ晶体为钙钛矿结构。将所得到的单晶用砂纸将切片两面打磨光滑，然后被上银电极；在lOkV/cm的直流电场下对样品极化15分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为756pC/N ;测完压电常数后进行介电温谱测试，结果表明样品的居里温度Tj3 124°C、三方-四方相变温度为Trt为10tCo
[0025]实施例4:
采用高温溶液法生长0.05PSN-0.55PMN-0.35PT-0.05PZ铁电单晶。
[0026]前驱体ScNbO4' MgNb2O6的制备同实施例 3，按照 0.05PSN-0.55PMN-0.35PT-0.05PZ组成称取初始原料PbO、1102和前驱体ScNbO 4、MgNb2O6配制晶体原料；助溶剂采用PbO，助溶剂加入量为原料总质量的75% ;晶体原料和助溶剂经干法球磨混合均匀，球磨时间10小时；将混合均匀的原料装入铂坩祸中，铂坩祸加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1340°C，保温时间16小时；原料熔化后，进行连续缓慢冷却，缓慢冷却速度9°C /天，缓慢冷却结束温度1000°C ;缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到单晶，单晶最大尺寸3_X3_X3mm。任取一些单晶颗粒研碎磨细成粉体用于粉末X射线衍射分析，结果表明0.05PSN-0.55PMN-0.35PT-0.05PZ晶体为钙钛矿结构；晶体暴露面的X射线衍射分析结果如图2所示，表明晶体暴露面为(100)晶面；将所得到的单晶用砂纸将切片两面打磨光滑，然后镀银；在lOkV/cm的直流电场下对样品极化15分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为1089pC/N ;测完压电常数后进行介电温谱测试，结果如图3所示，表明晶体的居里温度T。为149.5°C、三方-四方相变温度为Tr 104°C;介电性能测试结果表明，在频率为IkHz时，室温下的介电常数为2412，介电损耗为0.01 ;晶体的电滞回线测试结果如图4所示，表明其矫顽场Ec为3.52kV/cm，剩余极化 Pr为 25.4 μ C/cm 2，压电常数 d33 达 1089pC/N。
[0027]实施例5:
采用高温溶液法生长0.05PSN-0.53PMN-0.35PT-0.07PZ铁电单晶。
[0028]按化学式ScNbO4的组成称取初始原料Nb 205和Sc 203，干法球磨使其混合均匀，压实后在1200°C下煅烧3小时，以合成前驱体ScNbO4;按化学式MgNb2O6的组成称取初始原料Nb2O5和MgO，干法球磨使其混合均匀，压实后在1000°C下煅烧6小时，以合成前驱体 MgNb2O6;按照 0.05PSN-0.53PMN-0.35PT-0.07PZ 组成称取初始原料 Pb 304、1102和前驱体ScNb04、MgNb2O6配制晶体原料；助溶剂采用Pb 304，助溶剂加入量为原料总质量的80% ;晶体原料和助溶剂经干法球磨混合均匀，球磨时间20小时；将混合均匀的原料装入铂坩祸中，铂坩祸加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1275°C，保温时间22小时；原料熔化后，进行连续缓慢冷却，缓慢冷却速度9°C /天，缓慢冷却结束温度900°C ;缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到单晶，单晶最大尺寸ImmX0.5mmX0.5mm。任取一些单晶颗粒研碎磨细成粉体用于粉末X射线衍射分析，结果表明0.05PSN-0.53PMN-0.35PT-0.07PZ晶体为钙钛矿结构。将所得到的单晶用砂纸将切片两面打磨光滑，然后被上银电极；在lOkV/cm的直流电场下对样品极化15分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为756pC/N ;测完压电常数后进行介电温谱测试，结果表明样品的居里温度Tj3 140.3V、三方-四方相变温度为T R τ为 129。。。
[0029]以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料，其特征在于:该材料化学式为 XPb (Sc1/2Nb1/2)03-yPb(Mg1/3Nb2/3) O3-ZPbT13-(1-X1-Z) PbZrO3,其中:0.04彡X彡0.06，0.50彡y彡0.60，0.30彡z彡0.35，Ι-χ-y-z幸0，属于复合钙钛矿结构。2.根据权利要求1所述的铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶，其特征在于:所述 χ=0.05 ?0.06，y=0.53 ?0.60，z=0.33 ?0.35，l-x-y-z=0.005 ?0.07。3.根据权利要求1所述的铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶，其特征在于:优选组分为 0.05Pb (Sc1/2Nb1/2) O3-0.55Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.35PbTi03-0.05PbZr03。
【专利摘要】本发明公开了一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料，该材料化学式为xPb(Sc1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-zPbTiO3-(1-x-y-z)PbZrO3，其中：0.04≤x≤0.06，0.50≤y≤0.60，0.30≤z≤0.35，1-x-y-z≠0，属于复合钙钛矿结构。本发明在PMN-PT体系中引入铌钪酸铅（PSN）和锆酸铅（PZ），将其改为四元体系PSN-PMN-PT-PZ，一方面与PMN-PT相比，在不降低压电性能的前提下可有效地提高TR-T；另一方面与PSN-PT相比，能够极大地减少Sc2O3的用量，降低成本，同时可以降低材料熔点，使晶体生长变得容易。
【IPC分类】C30B29/22, C30B9/12
【公开号】CN105154976
【申请号】CN201510627514
【发明人】惠增哲, 龙伟, 李晓娟, 方频阳, 赵金
【申请人】西安工业大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月28日