多晶硅装料方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种多晶硅装料方法，涉及提拉法生长单晶硅时多晶硅块料在石英坩 埚中的装料方法，特别涉及分层，分级，以及振荡提高松装密度。分区装料提高熔硅速度，减 小喷硅和漏硅可能性的装料方法。
【背景技术】
[0002] 在单晶娃的制造工艺中，最常使用的是直拉法(或提拉法）（Czochralski，缩与 Cz)，在直拉法中，多晶硅是填充在石英玻璃坩埚(也称石英坩埚）中，然后加热熔融形成硅 熔液，在硅熔液中浸入籽晶后向上旋转提拉，硅在籽晶与熔溶液的界面处凝固结晶，形成单 晶娃锭。
[0003] 在提拉法制备娃单晶工艺中，原料为尚纯多晶娃块料和粉料，填充在石英i甘祸中。 由于石英坩埚的体积是一定的，太大的直径影响熔体的径向温度分布，太高的高度影响热 场和热屏设计以及炉体设计。因此石英坩埚的体积是与炉体及热场相一致的，当炉体确定 后，石英坩埚的体积也是基本确定的。为了提高效率，要在有限的石英坩埚的体积内填充更 多的原料，同时保持在熔化的过程中降低能耗，不发生漏硅、喷硅和挂边等现象，多晶硅的 填充方法是非常重要的。
[0004] 理论上，采用多晶硅粉末来填充，而且颗粒的粒径越细，填充的均匀性越高。完全 等径的球形颗粒达到密排六方的填充方式，其理论上的体积比可以达到74%。但是实际上， 由于颗粒不是球形，硅颗粒存在很多尖角，为不规则形状，实际的体积比约为35%。而且如果 采用细颗粒的多晶硅粉末做为原料，会因为石英坩埚的中心温度低，坩埚壁的温度高，四周 的多晶硅熔化后向中心流动，包裹未熔化的多晶硅粉末，同时包裹了粉末之间的气体。当所 包裹的气体受热膨胀后，会发生喷硅的现象。
[0005] 如果采用大尺寸块体材料，理论上也是可以达到74%的体积。但是由于大块体材 料形状的不规则程度更大，因此，实际的填充体积只有30%左右。同时由于大块材料材料与 坩埚壁接触面积的影响，容易造成坩埚壁的受热不均匀，出现坩埚开裂，从而出现漏硅的现 象。而且由于大块体多晶硅的不规则，使其熔化过程不均匀，容易出现多晶硅在坩埚壁的粘 接的挂边现象。出现这种现象后，需要增加加热器功率，上升或下降坩埚，或采用激光照射 熔化等方法来消除，增加了熔料的时间，降低了生产效率，同时加大的生产的风险。
[0006] 实际中多采用块体与粉体混合的方式随机填充，仍时常出现发生挂边、和喷硅的 现象，不能完全确保消除熔料过程的风险。为了消除这些现象，也有采用加大石英坩埚的尺 寸的方法进行避免，例如设计生长l〇〇kg的硅锭，使用120L体积的坩埚，坩埚的有效利用率 不足35%。增加了能耗、多用了材料，提高了成本。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种直拉法制备硅单晶中，多晶硅原料在石英玻璃坩埚中 的装料方法，提高多晶硅原料的填充体积分数。有效防止漏硅、喷硅和粘接挂边等熔化过程 中的问题。
[0008] 为了达到以上的目的，本发明装料方法通过以下方法实现以上的目的：将石英坩 埚的内部以坩埚上口中心点为基点分成中心区域，中间区域和外部区域三个体积区域。将 多晶硅原料分成三个粒径范围，在不同的区域分别填充不同粒径的多晶硅原料。装料时从 坩埚底部开始分层向上装料，采用超声振动的方式将细颗粒的多晶硅填充进大块体的间隙 中，提高填充的体积分数。
[0009] 本发明专利的特征在于，以坩埚上口中心为原点0,原点0到坩埚壁的距离为L，将 L为分三个部分，长度分别为30%，30%和40%。以此三个长度将石英坩埚的内容积分为中心 区域、中间区域和外部区域三个区域。见图1所示。
[0010] 本发明专利的特征在于，三个区域分别装料。外部区域的高度为不超过坩埚高度 以下30mm。防止多晶硅原料熔化时体积膨胀向上流动溢出坩埚。中间区域为中心区域为 弧形面装，可以向上凸起，其凸起形状以坩埚底部弧形面对称，以外部区域装料水平面为镜 面。见图1所示。
[0011] 本发明专利的特征在于，将多晶硅原料块体按照体积进行等径分级，多晶硅原料 块体多为不规则形状，按照体积相等的原则等径为球体，
式中，为多晶娃块的体积，％为等效半径。
[0012] 如果多晶硅原料块体的长度大于40mm，且长度和宽度之比大于2,则要求将多晶 硅块体从中间打断。将等径处理后的块体按照直径分级，同一级内的直径差小于10%，
本发明专利的特征在于，多晶娃原料的直径介于2mm和100mm之间。超过100mm的块 体需要破碎，低于2mm的原料需要滤除。超过100mm的块体装入料太少，而低于2mm的原料 容易引起喷硅。
[0013] 本发明专利的特征在于，将同一次装入坩埚中的料分为三类，分别为大尺寸类，中 尺寸类和小尺寸类。中尺寸类的尺寸为大尺寸类的25%-35%，而小尺寸类的尺寸为中尺寸类 的30%-40%。中尺寸类的颗粒可以在装料过程中钻入到大尺寸类块体的间隙中，而小尺寸类 的颗粒可以在装料过程中钻入由中尺寸类的颗粒形成的间隙中，也可以钻入由中尺寸类颗 粒和大尺寸类块体形成的间隙中，提高填充密度。
[0014] 本发明专利的特征在于，当小尺寸类颗粒按照中尺寸类的30%_40%计算，小于2mm 时，以2mm的颗粒代替尺寸更小类颗粒。
[0015] 本发明专利的特征在于，根据本发明的计算方法，可以将30-100mm的多晶硅原 料，分成10个大尺寸类颗粒段。全部覆盖多晶硅颗粒粒径范围，原料可全部利用。
[0016] 本发明专利的特征在于，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域 内，装入大尺寸类和中尺寸类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺 寸类多晶硅原料。
[0017] 本发明专利的特征在于，多晶硅原料从坩埚底部分层加入，每一层加入高度不超 过大尺寸类晶块直径的两倍。先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺寸类原料， 进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能超过大尺 寸类晶块形成的水平面。最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，小尺寸类的颗粒钻入由中 尺寸类的颗粒形成的间隙，或由中尺寸类颗粒和大尺寸类块体形成的间隙中，直到填满，料 层的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。
[0018] 本发明专利的特征在于，装填大尺寸类晶块的振动特征为，水平旋转振动，振动幅 度为大尺寸类晶块的半径，频率为10Hz。装填中尺寸类晶块的振动特征为，水平加垂直旋转 振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz。装填小尺 寸类原料的振动特征为，水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，垂直 振动幅度为1mm，频率为50Hz〇
[0019] 本发明的特征在于，通过本发明的方法，坩埚中填充的多晶硅原料的实际填充密 度达到坩埚体积的70%以上，即松装密度达到70%以上。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明石英坩埚内多晶硅原料装料填充示意图。 具体实施例
[0021] 实施例1 采用直径598mm，高度400mm的石英坩埚。生长直径为203mm单晶硅。按照工艺要求至 少加入150kg的多晶硅原料。按照本专利方法，将坩埚分成三区域，上口处外部区域的宽度 为120mm，底部宽度为160mm。反弧高度宽度为360mm，高度为120mm。中间部分上口处宽度 为90mm，底部宽度为120mm。中心部分上口处宽度为180mm，高度为240mm，包含了反弧的高 度。
[0022] 加入的多晶娃原料分别为90-100mm，23_33mm，7-13mm。大颗粒水平面距离上口 30mm，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸 类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料。
[0023] 分层装入，每层不超过180mm。先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺 寸类原料，进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能 超过大尺寸类晶块形成的水平面。最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，直到填满，料层 的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。
[0024] 装填大尺寸类晶块采用水平旋转振动，振动幅度为大尺寸类晶块的半径，取45mm， 频率为10Hz。装填中尺寸类晶块采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块 的半径，取值14mm，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz。装填小尺寸类原料也采用水平加垂 直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值14mm，垂直振动幅度为1mm，频率 为 50Hz。
[0025] 装填后，检测多晶硅的加入量为175kg。熔化过程平衡，未发生任何问题。
[0026] 对比例1 采用传统的方法装料，最大块料100mm，加入料为145kg，仅为本发明方法的83%。熔料 过程中出现漏硅现象，降温清除。
[0027] 实施例2 采用直径598mm，高度400mm的石英坩埚。生长直径为203mm单晶硅。按照工艺要求至 少加入150kg的多晶硅原料。按照本专利方法，将坩埚分成三区域，上口处外部区域的宽度 为120mm，底部宽度为160mm。反弧高度宽度为360mm，高度为120mm。中间部分上口处宽度 为90mm，底部宽度为120mm。中心部分上口处宽度为180mm，高度为240mm，包含了反弧的高 度。
[0028] 加入的多晶娃原料分别为73-81mm，18-27mm，5-10mm。大颗粒水平面距离上口 30mm，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸 类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料。
[0029] 分层装入，每层不超过160mm。先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺 寸类原料，进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能 超过大尺寸类晶块形成的水平面。最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，直到填满，料层 的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。
[0030] 装填大尺寸类晶块采用水平旋转振动，振动幅度为大尺寸类晶块的半径，取38mm， 频率为10Hz。装填中尺寸类晶块采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块 的半径，取值12mm，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz。装填小尺寸类原料也采用水平加垂 直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值12mm，垂直振动幅度为1mm，频率 为 50Hz。
[0031] 装填后，检