的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备介孔Ti02的方法，尤其涉及一种室温制备介孔1102的方法。
【背景技术】
[0002]二氧化钛是一种重要的白色颜料和瓷器釉料。用于油漆、油墨、塑料、橡胶、造纸、化纤、光催化等领域。目前，制备二氧化钛的方法有很多，如凝胶溶胶，水热法、化学气相沉积，静电纺丝，电化学等方法。这些方法当中，大多实验条件要求苛刻，有些需要昂贵的设备，有些需要高温煅烧处理，而且高温煅烧之后，二氧化钛中的介孔容易坍塌，减少了二氧化钛的比表面积，而降低二氧化钛的比表面积往往直接影响其光催化效果。
【发明内容】
[0003]针对现有技术的不足，本发明提供一种室温制备介孔1102的方法。
[0004]为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下:一种室温制备介孔Ti02的方法，具体包括以下步骤:
[0005]步骤一、将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中，磁力搅拌配制成澄清混合溶液；所述澄清混合溶液中，氟钛酸铵的浓度为0.01mol/L-l.0mol/L，硼酸的浓度为0.01mol/L-l.0mol/L ；
[0006]步骤二、将pH值为1-4的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最终混合溶液的pH值为1-6 ;
[0007]步骤三、将上述最终混合溶液在室温下静置反应1-10天，接着将溶液中的白色沉淀离心分离，用去离子水清洗干净，在100°C的条件下干燥6h，即得介孔Ti02。
[0008]本发明的有益效果是:本发明通过调节不同的氟钛酸铵跟硼酸的浓度，制备的产物有所不同，当如果氟钛酸铵浓度过高，硼酸浓度过低，就得不到纯净的二氧化钛，得到的产物中混有其他含钛的晶相。本范围包含能够制得纯净的二氧化钛的氟钛酸铵和硼酸的浓度，超出该范围，得不到纯净的二氧化钛晶体。室温制备介孔二氧化钛的方法有很多，有些方法需要大型、昂贵的设备，有些制备二氧化钛的工艺中用到氢氟酸等腐蚀性非常大的有毒试剂，而本方法无需大型设备，无需昂贵的设备，而且氟钛酸铵跟硼酸是无毒无害的物质，在实验操作过程中对人体危害甚小，而且工艺简单，容易操作。
【附图说明】
[0009]图1是本发明实施案例一所制备的1102的XRD图谱；
[0010]图2是本发明实施案例一所制备的1102的BET图谱；
[0011]图3是本发明实施案例一所制备的Ti02的孔径分布图；
[0012]图4是本发明实施案例二所制备的1102的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0013]实施案例一:
[0014]步骤一、采用氟钛酸铵和硼酸作为前驱体原料，将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中，磁力搅拌配制成澄清混合溶液，所述澄清混合溶液中氟钛酸铵的浓度为0.lmol/L，硼酸的浓度为0.3mol/L ；
[0015]步骤二、将pH = 1的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最终混合溶液的pH值为2.3 ;
[0016]步骤三、将上述最终混合溶液在室温温度下静置反应7天，最后将溶液中白色沉淀离心分离，用去离子水清洗干净，在100°C的条件下干燥6h，即得介孔Ti02。
[0017]如图1所示，为实施案例所制备的T1^XRD图谱，由图1可知，在25.4°、37.9° ,48.1° ,54.2° ,62.5°处的衍射峰分别对应锐钛矿二氧化钛(JCPDS:21_1272)
(101)、(004)、(200)、(105)和(204)晶面，且无其他晶体的衍射峰存在，因此可以证明该方法制备的二氧化钛为纯净的二氧化钛。
[0018]如图2所示，为实施案例所制备的1102的BET图谱，图3为BJH方法对吸附脱附平衡等温线计算得到的孔径分布曲线，从图3可以看出，孔分布曲线在4.3nm出现一个尖锐的峰，而且介孔二氧化钛粉体孔径分布范围较窄，且BET (Brunauer-Emmett-Te 11 er)比表面积为48.6m2/g,由此可知制备的二氧化钛为介孔二氧化钛。
[0019]实施案例二:
[0020]步骤一、采用氟钛酸铵和硼酸作为前驱体原料，将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中，磁力搅拌配制成澄清混合溶液，所述澄清混合溶液中氟钛酸铵的浓度为0.8mol/L，硼酸的浓度为0.3mol/L ；
[0021 ] 步骤二、将pH = 1的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最终混合溶液的pH值为3.1 ；
[0022]步骤三、将上述最终混合溶液在室温温度下静置反应5天，最后将溶液中白色沉淀离心分离，用去离子水清洗干净，在100°C的条件下干燥6h，即得Ti02。
[0023]如图4所示为本实验案例所制得的二氧化钛的XRD谱图，可以看出得到的物质与实验案例一得到是相同物质，无其他杂项存在，为纯净的二氧化钛。
[0024]通过调节不同的氟钛酸铵跟硼酸的浓度，制备的产物有所不同，当如果氟钛酸铵浓度过高，硼酸浓度过低，就得不到纯净的二氧化钛，得到的产物中混有其他含钛的晶相。本范围包含能够制得纯净的二氧化钛的氟钛酸铵和硼酸的浓度，超出该范围，得不到纯净的二氧化钛晶体。室温制备介孔二氧化钛的方法有很多，有些方法需要大型、昂贵的设备，有些制备二氧化钛的工艺中用到氢氟酸等腐蚀性非常大的有毒试剂，而本方法无需大型设备，无需昂贵的设备，而且氟钛酸铵跟硼酸是无毒无害的物质，在实验操作过程中对人体危害甚小，而且工艺简单，容易操作。
[0025]上述所述的实施案例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种室温制备介孔Ti02的方法，其特征在于，具体包括以下步骤: 步骤一、将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中，磁力搅拌配制成澄清混合溶液；所述澄清混合溶液中，氟钛酸钱的浓度为0.01mol/L-l.0mol/L，硼酸的浓度为0.0lmol/L-l.0mol/L ； 步骤二、将pH值为1-4的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最终混合溶液的pH值为1-6 ； 步骤三、将上述最终混合溶液在室温下静置反应1-10天，接着将溶液中的白色沉淀离心分离，用去离子水清洗干净，在100°C的条件下干燥6h，即得介孔Ti02。
【专利摘要】本发明公开了一种制备介孔TiO2的方法，具体包括以下步骤：步骤一、将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中，磁力搅拌配制成澄清混合溶液；所述澄清混合溶液中，氟钛酸铵的浓度为0.01mol/L-1.0mol/L，硼酸的浓度为0.01mol/L-1.0mol/L；步骤二、将pH值为1-4的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最终混合溶液的pH值为1-6；步骤三、将上述最终混合溶液在室温下静置反应1-10天，接着将溶液中的白色沉淀离心分离，用去离子水清洗干净，在100℃的条件下干燥6h，即得介孔TiO2。本发明利用该方法制备介孔TiO2，工艺简单，成本低，能耗低，无需大型装置，制得的TiO2纯度高，适合工业化生产。
【IPC分类】C01G23/053
【公开号】CN105347395
【申请号】CN201510889627
【发明人】肖瑞崇, 李景鹏, 包永洁, 吴再兴, 陈玉和, 何盛, 李能, 黄成建, 陈章敏, 于辉
【申请人】国家林业局竹子研究开发中心
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月5日