，且所制备的内养护剂能替代传统内养护材料，在无需洒水、覆盖、涂膜等情况下实现高性能混凝土内养护。
【附图说明】
[0027]图1是未加入硅溶胶的高吸水性树脂的扫描电镜图。
[0028]图2是本发明实施例1制得的互穿网络结构混凝土内养护材料的扫描电镜图。
[0029]从图1中可以看出淀粉接枝共聚物(AM/AMPS)表面有很多的皱褶和纹路，较少的空隙和无明显的网络结构；从图2中可以看出淀粉接枝共聚物(AM/AMPS/TE0S)互穿网络混凝土内养护材料的表面粗糙，存在大量的沟壑和皱褶，材料内部存在大量的蜂窝状孔洞，同时在孔洞表面有一层丝状刚性线条呈无规则三维网状结构，这种网络结构的优势在于为吸水和储水提供了空间，确保了内养护材料的高吸水倍率，同时水分子进入互穿网络后，由于互穿网络的弹性束缚作用，使水分子不易从网中溢出，从而增强材料的保水性。以上很好的说明了 TE0S与淀粉接枝共聚物相互交织贯穿，形成互穿聚合物网络结构。
【具体实施方式】
[0030]实施例1:
(1)将12.75g木薯淀粉溶于90g去离子水中，充分搅拌混合均匀，控制温度在75°C，控制转速在200转/分钟，保持40分钟，制得植物淀粉溶液。
[0031](2)将12.6g 2-丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸、14.2g丙烯酰胺和0.5g N, N-亚甲基双丙烯酰胺共同溶于100g去离子水中，混合均匀，制备单体溶液。
[0032](3)将0.003g硝酸铈铵和0.004g过硫酸铵混合均匀后溶于30g去离子水中制得引发剂溶液，然后和步骤(2)制得的单体溶液分别缓慢滴加到步骤(1)制得的植物淀粉溶液中，控制总滴加时间在120分钟，控制温度在75°C，控制转速在180转/分钟，保温100分钟。
[0033](4)将2g NaOH溶于10g去离子水中，然后缓慢滴加到步骤(3)制得的溶液中，控制溶液pH值至2。
[0034](5)将20g正硅酸乙酯和6g乙醇溶于30g去离子水中制备硅溶胶预聚溶液。
[0035](6)取2g步骤(5)制得的硅溶胶预聚溶液缓慢滴加到步骤(5)制备的溶液中，充分搅拌，混合均匀，控制温度在75°C，控制转速在130转/分钟，保温30分钟，制得互穿网络结构接枝共聚物。
[0036](7)将步骤(6)制得的接枝共聚物经乙醇和异丙醇浸泡、洗涤、过滤，在100°C下恒温烘干48小时，至完全干燥，然后粉粹至平均粒径为150微米，即制得互穿网络结构混凝土内养护材料。
[0037]所述正硅酸乙酯中二氧化硅含量为30%。
[0038]将本实施例所制得的内养护材料放入去离子水中，饱和吸水48小时，测得内养护材料的吸水倍率为281 ;将饱和吸水内养护材料放入布氏漏斗进行负压抽滤，5小时后，测得内养护材料的释水率为88.3% ;将饱和吸水的内养护材料放入碱性的合成孔溶液中，48小时后。测得其保水率为81%。
[0039]实施例2:
(1)将12.75g木薯淀粉溶于100g去离子水中，充分搅拌混合均匀，控制温度在70°C，控制转速在180转/分钟，保持30分钟，制得植物淀粉溶液。
[0040](2)将12.6g 2-丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸、14.2g丙烯酰胺和0.4g N，N-亚甲基双丙烯酰胺共同溶于100g去离子水中，混合均匀，制备单体溶液。
[0041](3)将0.004g硝酸铺钱和0.005g过硫酸钱混合均匀后溶于40g去离子水中制得引发剂溶液，然后和步骤(2)制得的单体溶液分别缓慢滴加到步骤(1)制得的植物淀粉溶液中，控制总滴加时间在120分钟，控制温度在70°C，控制转速在180转/分钟，保温100分钟。
[0042](4)将lg NaOH溶于10g去离子水中，然后缓慢滴加到步骤(3)制得的溶液中，控制溶液pH值至2。
[0043](5)将20g正硅酸乙酯和6g乙醇溶于30g去离子水中制备硅溶胶预聚溶液。
[0044](6)取4g步骤(5)制得的硅溶胶预聚溶液缓慢滴加到步骤(5)制备的溶液中，充分搅拌，混合均匀，控制温度在80 °C，控制转速在130转/分钟，保温30分钟，制得互穿网络结构接枝共聚物。
[0045](7)将步骤（6)制得的接枝共聚物经乙醇和异丙醇浸泡、洗涤、过滤，在100°C下恒温烘干48小时，至完全干燥，然后粉粹至平均粒径为150微米，即制得互穿网络结构混凝土内养护材料。
[0046]所述正硅酸乙酯中二氧化硅含量为30%。
[0047]将本实施例所制得的内养护材料放入去离子水中，饱和吸水48小时，测得内养护材料的吸水倍率为263 ;将饱和吸水内养护材料放入布氏漏斗进行负压抽滤，5小时后，测得内养护材料的释水率为86. 2% ;将饱和吸水的内养护材料放入碱性的合成孔溶液中，48小时后。测得其保水率为83%。
【主权项】
1.一种互穿网络结构混凝土内养护材料的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)按照以下质量百分比称取原料:植物淀粉5~25%，离子型单体5~30%，非离子型单体5%~30%，交联剂0.1%~1%，引发剂0.001%~0.01%，正硅酸乙酯0.5%~5%，乙醇0.5%~5%，四份去离子水A、B、C、D和E，质量百分比分别为5~10%、30~50%、5~10%、0.5~5%和10~15%，上述原料的质量百分比之和为100% ; (2)将步骤(1)称取的植物淀粉溶于步骤(1)称取的A去离子水中，充分搅拌混合均匀，控制温度在50~90°C，控制转速在150~220转/分钟，保持10~50分钟，制得植物淀粉溶液； (3)将步骤(1)称取的离子型单体、非离子型单体、交联剂溶于步骤(1)称取的B去离子水中，混合均匀，制备单体溶液； (4)将步骤⑴称取的引发剂溶于步骤⑴称取的C去离子水制得引发剂溶液，然后和步骤⑶制得的单体溶液分别缓慢滴加到步骤(2)制得的植物淀粉溶液中，控制总滴加时间在60~180分钟，控制温度在50~90°C，控制转速在150~220转/分钟，保温60~180分钟； (5)将碱溶于步骤(1)称取的D去离子水制得碱溶液，然后缓慢滴加到步骤(4)制备的溶液中，控制溶液pH值在1~3 ; (6)将步骤(1)称取的正硅酸乙酯、乙醇与E去离子水混合制得硅溶胶预聚溶液； (7)将步骤(6)制得的硅溶胶预聚溶液缓慢滴加到步骤(5)制备的溶液中，充分搅拌，混合均匀，控制温度在50~90°C，控制转速在90~150转/分钟，保温15~45分钟，制得互穿网络结构接枝共聚物； (8)将步骤(7)制得的接枝共聚物经乙醇和异丙醇浸泡、洗涤、过滤后，在60~120°C下恒温烘干24~48小时，至完全干燥，然后粉粹至平均粒径为50~200微米，即制得互穿网络结构混凝土内养护材料； 所述植物淀粉为马铃薯淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、玉米淀粉和小麦淀粉中的一种； 所述离子型单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠中的一种； 所述非离子型单体为丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺和N，N-二甲基丙烯酰胺中的一种； 所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵和硝酸饰铵中的一种或者过硫酸钾、过硫酸铵两者之一与硝酸铈铵按质量比为1~10:1混合形成的复合引发剂； 所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺； 所述正硅酸乙酯中二氧化硅含量大于28% ; 所述碱为NaOH或K0H。
【专利摘要】本发明公开了一种互穿网络结构混凝土内养护材料的制备方法。以植物淀粉、离子型单体、非离子型单体、交联剂、引发剂、正硅酸乙酯、碱、去离子水等为原料，采用水溶液法在50~90℃水中，经配料、搅拌、烘干、粉磨而成。研究表明，该材料的互穿网络结构由淀粉接枝交联聚合物和由正硅酸乙酯水解缩合所得多聚硅酸互穿形成。其吸水-保水-释水综合性能明显优于聚丙烯酸型保水剂，因此更能适应混凝土碱性环境。该内养护材料可为混凝土提供持续有效的早期内养护作用，从而有效防止混凝土早期开裂。
【IPC分类】C04B24/40, C04B40/04
【公开号】CN105347724
【申请号】CN201510838356
【发明人】刘荣进, 周睿哲, 陈平, 赵艳荣, 韦家崭, 冯昌恒, 陈康莉, 丁欢
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月26日