一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及大片状蓝宝石单晶体制备技术领域，具体的说是一种利用坩祸下降区熔法制备大片状蓝宝石晶体的装置及方法。
【背景技术】
[0002]蓝宝石α-Α1203单晶体具有优良的光学、力学、热学、介电、耐腐蚀等性能，在可见和红外波段具有较高的透光率以及较宽的透过带，与众多其他光学窗口材料相比，有更加稳定的化学性能和热力学性能，如抗酸碱腐蚀，耐高温，高硬度、高拉伸强度、高热导率和显著的抗热冲击性。上述性质使得蓝宝石材料被广泛应用于宽禁带半导体材料如氮化镓的衬底、飞秒激光器基质材料、军事红外窗口、航空航天中波透红外窗口材料等方面，涉及到科学技术、国防与民用工业等诸多领域。大尺寸蓝宝石单晶体的生长一直是蓝宝石生长的应用的技术瓶颈，尺寸大于250X300mm的各向异性蓝宝石更是能满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求。
[0003]目前，生长大尺寸蓝宝石单晶体的方法有泡生法、导模法、热交换法、水平区熔法等，每种生长方法均有其优缺点，如泡生法目前生长的蓝宝石单晶体最大尺寸为?436X610mm美国，但晶体利用率较低；导模法目前生长的蓝宝石单晶体最大尺寸为每片300X500mm美国，中国导模法设备为进口，生长蓝宝石单晶体最大尺寸为每片280X450mm，该方法降低缺陷密度较为困难，且设备构造复杂，使其生长成本较高；水平区熔法目前生长的蓝宝石单晶体最大尺寸为每片350 X 540mm乌克兰，中国小尺寸；热交换法目前生长的蓝宝石单晶体最大尺寸为?500X385mm美国，中国Φ520X285mm，但因生长周期长、需要消耗大量的氦气使得该方法成本居高不下。因而当今低成本生长大尺寸蓝宝石单晶体需要改进现有的晶体生长方法或发展新方法新工艺。
【发明内容】
[0004]针对上述现有的生长大尺寸蓝宝石单晶体的方法存在的晶体利用率较低、设备构造复杂使其生长成本较高、生长周期长且耗能高等问题，本发明提供一种利用坩祸下降区熔法制备大片状蓝宝石晶体的装置及方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，包括生长炉本体和设置在生长炉本体内的坩祸，所述坩祸呈楔形，且由楔形体和设置在楔形体底部的尖端组成，所述楔形体内可放置呈楔形的料饼，坩祸的两侧对称设有多个发热体，所述发热体设置在坩祸的两侧形成包围坩祸的多温区，多温区自上而下形成低温区、中温区和高温熔融区；
所述发热体采用直型发热体，且直型发热体由冷端和热端组成；
所述多温区采用发热体和隔热屏组成的矩形多温区；
所述低温区、中温区和高温熔融区均设有测温元件；
一种利用如上所述的装置制备大片状蓝宝石单晶体的方法，该方法包括以下步骤: 步骤一:把纯度大于99.99%的氧化铝粉末烧结成呈楔形的料饼，备用；
步骤二:在坩祸底部的尖端内固定蓝宝石籽晶，在楔形体内有序放置步骤一所得的楔形料饼；
步骤三:调整坩祸位置，使坩祸的尖端上部和料饼接触区域置于发热体多温区内；步骤四:将多温区内抽真空或者保护气氛条件下，发热体开始加热坩祸，高温熔融区熔化料饼，中温区和低温区对料饼预热；
步骤五:当高温熔融区内的料饼熔化后，下降坩祸，使坩祸尖端的籽晶区缓慢移出高温熔融区，同时中温区的料饼缓慢进入高温熔融区熔化，此时开始引晶；
步骤六:坩祸随晶体生长不断下降，保持晶体生长界面与加热体的相对位置不发生变化，即保持晶体生长的温度场稳定，晶体逐渐进入放肩、等宽生长阶段，直至料饼耗尽，晶体生长结束；
步骤七:将所得晶体退火后，从坩祸中取出，即得大片状蓝宝石单晶体；
所述的大片状蓝宝石单晶体宽度大于200_，长度大于250_。
[0006]本发明的有益效果:
本发明提供的利用坩祸下降区熔法制备大片状蓝宝石晶体的装置及方法，采用楔形坩祸及楔形料饼，结合了水平区熔法和坩祸下降法的优点，通过合理设计温度场分布、坩祸形状、料饼形状、坩祸移动方式，使得制备的片状蓝宝石单晶体尺寸大、制备周期短、材料利用率高、且可节能，制备的大片状蓝宝石单晶体能够满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求。
【附图说明】
[0007]图1本发明多温区布置俯视图；
图2本发明多温区布置侧视图；
图3本发明坩祸形状侧视图一；
图4本发明坩祸形状侧视图二 ；
图5本发明料饼形状示意图。
[0008]附图标记:1、坩祸，2、发热体，3、低温区，4、中温区，5、高温熔融区，6、料饼，101、楔形体，102、尖立而。
【具体实施方式】
[0009]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的阐述。
[0010]如图所示:一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，包括生长炉本体和设置在生长炉本体内的坩祸1，所述坩祸1呈楔形，且由楔形体101和设置在楔形体101底部的尖端102组成，所述楔形体101内可放置呈楔形的料饼，坩祸1的两侧对称设有多个发热体2，所述发热体2设置在坩祸1的两侧形成包围坩祸1的多温区，多温区自上而下形成低温区
3、中温区4和高温熔融区5 ;所述发热体2采用直型发热体，且直型发热体由冷端和热端组成；所述多温区采用发热体和隔热屏组成的矩形多温区；坩祸下降区熔法制备大片状蓝宝石单晶体的矩形多温区不移动，坩祸从上向下移动，原料和坩祸同时移动，所述低温区3、中温区4和高温熔融区5均设有测温元件，晶体生长过程主要通过控制每个温区的温度实现晶体快速生长。
[0011]—种利用如上所述的装置制备大片状蓝宝石单晶体的方法，该方法包括以下步骤:
步骤一:把纯度大于99.99%的氧化铝粉末烧结成呈楔形的料饼6，备用；
步骤二:在坩祸1底部的尖端102内固定蓝宝石籽晶，在楔形体101内有序放置步骤一所得的楔形料饼；
步骤三:调整坩祸1位置，使坩祸1的尖端102上部和料饼6接触区域置于发热体2多温区内；
步骤四:将多温区内抽真空或者保护气氛条件下，发热体2开始加热坩祸1，高温熔融区5熔化料饼6，中温区4和低温区3对料饼6预热；
步骤五:当高温熔融区5内的料饼6熔化后，下降坩祸1，使坩祸1尖端102的籽晶区缓慢移出高温熔融区5，同时中温区4的料饼6缓慢进入高温熔融区5熔化，此时开始引晶；
步骤六:坩祸1随晶体生长不断下降，保持晶体生长界面与加热体2的相对位置不发生变化，即保持晶体生长的温度场稳定，晶体逐渐进入放肩、等宽生长阶段，直至料饼6耗尽，晶体生长结束；
步骤七:将所得晶体退火后，从坩祸1中取出，即得大片状蓝宝石单晶体；所述的大片状蓝宝石单晶体宽度大于200_，长度大于250_。
[0012]为解决现有技术中蓝宝石生产工艺存在的能耗高、晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差等问题，本发明提供了一种利用坩祸下降区熔法制备大片状蓝宝石单晶体的方法。本发明结合水平区熔法和坩祸下降法的优点，通过合理设计温度场分布、坩祸形状、料饼形状、坩祸移动方式，使得制备的片状蓝宝石单晶体尺寸大、生长周期短、材料利用率高、节能，制备的大片状蓝宝石单晶体能够满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求。
【主权项】
1.一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，包括生长炉本体和设置在生长炉本体内的坩祸(1 )，其特征在于:所述坩祸(1)呈楔形，且由楔形体(101)和设置在楔形体(101)底部的尖端(102)组成，所述楔形体(101)内可放置呈楔形的料饼，坩祸(1)的两侧对称设有多个发热体(2)，所述发热体(2)设置在坩祸(1)的两侧形成包围坩祸(1)的多温区，多温区自上而下形成低温区(3)、中温区(4)和高温熔融区(5)。2.如权利要求1所述的用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，其特征在于:所述发热体(2)采用直型发热体，且直型发热体由冷端和热端组成。3.如权利要求1所述的用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，其特征在于:所述多温区采用发热体和隔热屏组成的矩形多温区。4.如权利要求1所述的用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，其特征在于:所述低温区(3)、中温区(4)和高温熔融区(5)均设有测温元件。5.一种利用如权利要求1所述的装置制备大片状蓝宝石单晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一:把纯度大于99.99%的氧化铝粉末烧结成呈楔形的料饼(6)，备用； 步骤二:在坩祸(1)底部的尖端(102)内固定蓝宝石籽晶，在楔形体(101)内有序放置步骤一所得的楔形料饼； 步骤三:调整坩祸(1)位置，使坩祸(1)的尖端(102)上部和料饼(6)接触区域置于发热体(2)多温区内； 步骤四:将多温区内抽真空或者保护气氛条件下，发热体(2)开始加热坩祸(1)，高温熔融区(5)熔化料饼(6)，中温区(4)和低温区(3)对料饼(6)预热； 步骤五:当高温熔融区(5)内的料饼(6)熔化后，下降坩祸(1)，使坩祸(1)尖端(102)的籽晶区缓慢移出高温熔融区(5 )，同时中温区(4 )的料饼(6 )缓慢进入高温熔融区(5 )熔化，此时开始引晶； 步骤六:坩祸(1)随晶体生长不断下降，保持晶体生长界面与加热体(2)的相对位置不发生变化，即保持晶体生长的温度场稳定，晶体逐渐进入放肩、等宽生长阶段，直至料饼(6)耗尽，晶体生长结束； 步骤七:将所得晶体退火后，从坩祸(1)中取出，即得大片状蓝宝石单晶体。6.如权利要求5所述的制备大片状蓝宝石单晶体的方法，其特征在于:所述的大片状蓝宝石单晶体宽度大于200mm，长度大于250mm。
【专利摘要】本发明涉及一种利用坩埚下降区熔法制备大片状蓝宝石晶体的装置及方法，该装置包括生长炉本体和设置在生长炉本体内的坩埚，所述坩埚呈楔形，且由楔形体和设置在楔形体底部的尖端组成，所述楔形体内可放置呈楔形的料饼，坩埚的两侧对称设有多个发热体，所述发热体设置在坩埚的两侧形成包围坩埚的多温区，多温区自上而下形成低温区、中温区和高温熔融区；本发明采用楔形坩埚及楔形料饼，结合了水平区熔法和坩埚下降法的优点，通过合理设计温度场分布、坩埚形状、料饼形状、坩埚移动方式，使得制备的片状蓝宝石单晶体尺寸大、制备周期短、材料利用率高、且可节能，制备的大片状蓝宝石单晶体能够满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求。
【IPC分类】C30B11/00, C30B29/20
【公开号】CN105401215
【申请号】CN201510876582
【发明人】徐军, 周森安, 李县辉, 安俊超, 李豪, 吴锋, 唐慧丽
【申请人】洛阳西格马炉业股份有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月3日