待制造的部件的形状接近的纤维预成型 件由该纤维结构制成。这样的纤维结构可以通过使用纱线或丝束进行多层或三维编织获 得。还可以从二维纤维织构，如编织的纺织物或者纱线或丝束片开始以形成层，这些层随后 被覆盖在模套上并且可能结合在一起，如通过缝合或植入纱线。
[0038] 构成纤维结构的纤维优选地为陶瓷纤维，如本质上由碳化硅（SiC)制成的 纤维（下称SiC纤维），或者由氮化硅（Si 3N4)制成的纤维。还可以使用日本供应商 Ube Industries, Limited 销售的名为"Tyranno ZMI", "Tyranno Lox-M",和"Tyranno SA3〃SiC 纤维，或者日本供应商 Nippon Carbon 销售的〃Nicalon〃，〃Hi_Nicalon〃，和 〃Hi-Nicalon (S) 〃碳化硅纤维。作为上述方法的变形，还可使用碳纤维。
[0039] 在已知方法中，使用陶瓷纤维特别是SiC纤维，优选地，在形成界面涂覆之前在 纤维上实施表面处理（步骤20)，以消除浆纱和表面氧化层，如呈现在纤维上的二氧化硅 SiO20
[0040] 步骤30包括利用工具使纤维结构成型，以获得形状与待制造部件的形状接近的 预成型件。
[0041] 使所述预成型件保持在其成型工具例如由石墨制成的工具中，在所述预成型件的 纤维上通过CVI形成脆性减轻界面，该界面特别地由热解碳（PyC)或氮化硼（BN)或掺硼碳 (BC)构成，具有5at%-20at%的硼，平衡为碳（步骤40)。热解碳（PyC)或掺硼碳（BC)界 面的厚度优选为在IOnm-1000 nm的范围中。
[0042] 此后（步骤50)，所述第一基质相由CVI形成，该基质可能包含至少一层自愈材料。 选择包含碳的自愈材料是可能的，如三元的硅-硼-碳系统或碳化硼（B 4C)，由于氧气的存 在，其能够形成具有自愈性能的硼硅酸盐型玻璃。所述第一基质相的厚度不少于500nm，并 且优选地在I ym-30 μπι的范围之间。
[0043] 所述第一基质相可以包括自愈材料的单层或者不同自愈材料的多层。还可以由与 热解碳（PyC)或者掺硼碳（BC)或者不含硼的陶瓷材料层，如SiC或者Si3N4层交替的多层 自愈材料形成第一基质层。
[0044] 当所述第一基质相只包括一层自愈材料时，不含硼的陶瓷材料层，如碳化硅SiC 或者氮化硅Si3N4层形成于自愈材料层上，或者当所述第一基质相包括多层自愈材料时，不 含硼的陶瓷材料层，如SiC或者Si 3N4层形成于自愈材料的最后一层上，旨在自愈材料和随 后引入的熔融硅或硅基液态组合物之间形成反应屏障。
[0045] 形成反应屏障的陶瓷材料层的厚度可以是至少500nm，典型地，在1 μπι至几个μπι 的范围之间。除了 SiC或Si3N4以外的不含硼的陶瓷材料，可被用于形成所述反应屏障，例 如：耐火碳化物，如ZrC或HfC。
[0046] 所述界面连同第一基质相的总厚度被选定为足够加强纤维预成型件，即将预成型 件的纤维充分结合在一起，为了在保存所述预成型件的形状时，没有支持工具的辅助而能 够对预成型件进行处理。该厚度可以是至少500nm。经过加强，所述预成型件保持多孔的， 例如，其最初的孔仅被所述界面和第一基质相在很小的程度上填充。
[0047] 使用CVI沉积PyC，BC，B4C, Si-B-C，Si3N4, BN和SiC是公知的。可以特别参考下列 文献：US 5 246 736, US 5 738 951，US 5 965 266, US 6 068 930 和 US 6 284 358。
[0048] 可以观察到所述界面可通过CVI在纤维结构定型前形成于该纤维结构的纤维上， 只要所述界面足够薄以避免影响期望的所述纤维结构发生变形的能力。
[0049] 将多孔的加强的预成型件自其成型工具移除，以便通过包括修改孔的阵列和使用 渗透组合物渗入预成型件的MI型过程继续致密化。
[0050] 所述纤维预成型件中的孔的阵列通过下列处理方法之一修改（步骤60):
[0051] ?分散所述预成型件之中的下列材料中的至少一种的粉末：碳化硅（SiC);氮化硅 (Si 3N4);碳（C);硼（B);碳化硼（B4C);和碳化钛（TiC);
[0052] ?通过用聚合物浸渍所述预成型件并热解该聚合物，在所述预成型件中引入陶瓷 或碳相；或者
[0053] ?通过用聚合物浸渍所述预成型件并热解该聚合物，在所述预成型件中引入碳或 陶瓷泡沫。
[0054] 在当前描述的实施例中，所述预成型件中的孔的阵列通过使用浸渍组合物分散粉 末而被修改。所述浸渍组合物可以是包含了悬浮在液态媒介例如水中的粉末的浆料。该粉 末可以通过过滤或沉降，可能还在吸力的帮助下，保留在预成型件中。优选地，使用由具有 小于5 μL?的平均粒径的粒子制成的粉末。
[0055] 干燥后，获得加强的预成型件，其孔中具有被分散的碳和/或陶瓷粉末。
[0056] 通过使用渗透组合物渗入所述预成型件继续致密化（步骤70)，具体地，本实施例 中渗透组合物包含46% (重量百分比）的硅和54% (重量百分比）的镍，该组合物在约 1000°C的温度下被熔融。渗透在非氧化环境下实施，优选为减压环境下。
[0057] 当在先引入的粉末由碳制成，或者如果该材料含有可接受的碳相，以及当用于浸 渍所述加强的预成型件的树脂的残留碳出现，所述硅与其发生反应形成SiC。当在先引入 的粉末由陶瓷制成，特别地，为碳化物、氮化物或硅化物，以及当用于浸渍所述加强的预成 型件的树脂的残留陶瓷出现，部分由硅制成的、结合了陶瓷粉末的基质被获得。在所有情形 下，大多数基质是陶瓷。
【主权项】
1. 一种制造复合材料部件的方法，该方法包括以下步骤： ?制造加强的纤维预成型件，所述预成型件的纤维是碳或陶瓷纤维，并且被涂覆有界 面； ?获得加强的和部分致密的纤维预成型件，部分致密化包括使用化学气相渗透在所述 界面上形成第一基质相；和 ?通过渗入渗透组合物继续致密所述纤维预成型件，所述渗透组合物包含至少硅和至 少一种其他适于降低该渗透组合物的熔融温度至低于或等于1150°c的元素。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述渗透组合物包含镍，镍在所述组合物 中所占重量比例在50%~75%的范围。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述渗透组合物包含锗，锗在所述组合物 中所占重量比例在89%~98%的范围。4. 根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述渗透组合物包含，除所述的适于 降低渗透组合物的熔融温度至低于或等于1150°C的元素外，还包含重量少于10%的下列 元素中的至少一种：铝和硼。5. 根据权利要求1-4中任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述纤维预成型件由 碳纤维或碳化硅（SiC)纤维制成。6. 根据权利要求1-5中任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述纤维预成型件由 三维或多层编织或从多个二维纤维层形成被制作为单件的纤维结构。7. 根据权利要求1-6中任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述界面由至少一层 下列材料中的任何一种形成：热解碳（PyC)，掺硼碳（BC)，和氮化硼（BN)。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述第一基质相包括至少一层选自下列 材料中至少一种的材料：自愈材料，氮化娃（Si3N4)和碳化娃（SiC)。9. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述第一基质相包括至少一层选自三元 的硅-硼-碳系统和碳化硼B4C的自愈材料。10. 根据权利要求1-9中任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述第一基质相包括 多层自愈材料，该自愈材料与选自热解碳（PyC)，掺硼碳（BC)和不含硼的陶瓷材料的一层 或多层材料交替。11. 根据权利要求1-10中任一权利要求所述的方法，其特征在于：在所述纤维预成型 件的部分致密化之后以及通过渗透组合物渗入使所述纤维预成型件致密化之前，该方法包 括修改纤维预成型件之中的孔的阵列的步骤，该修改通过下列处理方法中的任何一种方法 实施： ?在所述预成型件之中分散下列材料中的至少一种的粉末：碳化硅（SiC);氮化硅 (Si3N4);碳（C);硼（B);碳化硼（B4C);和碳化钛（TiC); ?通过用聚合物浸渍所述预成型件并热解该聚合物，在所述预成型件中引入陶瓷或碳 相；或者 ?通过用聚合物浸渍所述预成型件并热解该聚合物，在所述预成型件中引入碳或陶瓷 泡沫。
【专利摘要】本发明提供一种制造复合部件的方法，该方法包括以下步骤：·制造加强的纤维预成型件，所述预成型件的纤维是碳或陶瓷纤维，并且被涂覆有界面；·获得加强的和部分致密的纤维预成型件，部分致密化包括在所述界面上形成通过化学气相渗透所获得的第一基质相；和·通过渗入渗透组合物继续致密所述纤维预成型件，所述渗透组合物包含至少硅和至少一种其他适于降低该渗透组合物的熔融温度至低于或等于1150℃的元素。
【IPC分类】C04B35/573, C04B35/628, C04B41/50, C04B35/80, C04B41/51, C04B41/45, C22C29/00
【公开号】CN105408288
【申请号】CN201480041907
【发明人】埃里克·菲利普, 埃里克·布永, 埃米莉·科尔科特, 塞巴斯蒂安·希门尼斯
【申请人】海瑞克里兹
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2014年7月15日
【公告号】CA2919590A1, EP3024801A1, WO2015011371A1