3)3.5H20加入到上述混合溶液中，磁力搅拌25min后，再超声处理13min，得到白色悬浊液，即为水热反应前驱液。前驱液中Bi (NO3)3的浓度为0.1mo 1/L；
[0033]步骤3:将前驱液转入水热反应釜中，水热反应釜的填充率为74%，放入恒温鼓风干燥箱，140°C下保温16小时后停止反应；
[0034]步骤4:待反应温度降至室温后，将水热反应釜取出，离心分离出反应得到的白色沉淀物，采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物至中性后，75°C下小时干燥15h，即得到Bi2O2CO3纳米带，其XRD图如图1所示，可见其纯度高，杂质峰少。SEM图如图2所示，可见其为宽度为100-400nm，长度为10-20μπι，厚度为20-30nm的纳米带状。
[0035]实施例2
[0036]步骤1:将乙醇胺和去离子水按体积比1:1混合，磁力搅拌6min后得到混合溶液；
[0037]步骤2:将Bi(NO3)3.5H20加入到上述混合溶液中，磁力搅拌22min后，再超声处理12min，得到白色悬浊液，即为水热反应前驱液。前驱液中Bi (NO3) 3的浓度为0.08mol/L ；
[0038]步骤3:将前驱液转入水热反应釜中，水热反应釜的填充率为72%，放入恒温鼓风干燥箱，130°C下保温18小时后停止反应；
[0039]步骤4:待反应温度降至室温后，将水热反应釜取出，离心分离出反应得到的白色沉淀物，采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物至中性后，78°C下小时干燥Ilh，即得到Bi2O2CO3纳米带，其XRD检测结果和SEM检测结果与实施例1相似。
[0040]实施例3
[0041 ] 步骤1:将乙醇胺和去离子水按体积比1.5:1混合，磁力搅拌5min后得到混合溶液；
[0042]步骤2:将Bi(NO3)3.5H20加入到上述混合溶液中，磁力搅拌20min后，再超声处理I Omin，得到白色悬浊液，即为水热反应前驱液。前驱液中Bi (NO3) 3的浓度为0.05mo 1/L;
[0043]步骤3:将前驱液转入水热反应釜中，水热反应釜的填充率为70%，放入恒温鼓风干燥箱，120°C下保温20小时后停止反应；
[0044]步骤4:待反应温度降至室温后，将水热反应釜取出，离心分离出反应得到的白色沉淀物，采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物至中性后，80°C下小时干燥1h，即得到Bi2O2CO3纳米带，其XRD检测结果和SEM检测结果与实施例1相似。
[0045]对比例I
[0046]步骤1:将乙醇胺和去离子水按体积比3:1混合，磁力搅拌Smin后得到混合溶液；
[0047]步骤2:将Bi(NO3)3.5H20加入到上述混合溶液中，磁力搅拌28min后，再超声处理14min，得到白色悬浊液，即为水热反应前驱液。前驱液中Bi (NO3)3的浓度为0.12mo 1/L;
[0048]步骤3:将前驱液转入水热反应釜中，水热反应釜的填充率为76%，放入恒温鼓风干燥箱，140°C下保温16小时后停止反应；
[0049]步骤4:待反应温度降至室温后，将水热反应釜取出，离心分离出反应得到的白色沉淀物，采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物至中性后，78°C下小时干燥12h，得到的产品为B i 203和B i 202C03的混合物。
[0050]对比例2
[0051]步骤1:将乙醇胺和去离子水按体积比0.3:1混合，磁力搅拌1min后得到混合溶液；
[0052]步骤2:将Bi(NO3)3.5H20加入到上述混合溶液中，磁力搅拌30min后，再超声处理15min，得到白色悬浊液，即为水热反应前驱液。前驱液中Bi (NO3)3的浓度为0.15mo 1/L;
[0053]步骤3:将前驱液转入水热反应釜中，水热反应釜的填充率为80%，放入恒温鼓风干燥箱，140°C下保温15小时后停止反应；
[0054]步骤4:待反应温度降至室温后，将水热反应釜取出，离心分离出反应得到的白色沉淀物，采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物至中性后，80°C下小时干燥10h，即得到板条状Bi2O2CO3粉体。
【主权项】
1.一种碳酸氧铋纳米带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将乙醇胺和去离子水按体积比乙醇胺:去离子水=(0.6-1.7):1的比例混合，磁力搅拌后得到混合溶液； 2)将Bi(NO3)3.5H20加入到所述混合溶液中，进行磁力搅拌和超声处理，得到白色悬浊液，即为水热反应前驱液，所述前驱液中的Bi (NO3)3的浓度为0.05-0.15moI/L; 3)将所述水热反应前驱液转入水热反应釜中，于120-140°C下保温15-20小时后停止反应； 4)待反应温度降至室温后，将水热反应釜取出，离心分离出反应得到的白色沉淀物，对沉淀物进行洗涤、干燥，即得到碳酸氧铋纳米带。2.根据权利要求1所述碳酸氧铋纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中的乙醇胺和去离子水的体积比为(0.8-1.5):1，磁力搅拌时间为5-10min。3.根据权利要求1所述碳酸氧铋纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中磁力搅拌时间为20-30min，超声处理时间为10-15min。4.根据权利要求1所述碳酸氧铋纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中前驱液中的扮(从)3)3的浓度为0.111101/1。5.根据权利要求1所述碳酸氧铋纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中水热反应釜内衬为聚四氟乙烯材质，水热反应釜填充比为60 % -80 %。6.根据权利要求1所述碳酸氧铋纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤4)中的洗涤用去离子水和无水乙醇将白色沉淀物洗涤至中性，所述的干燥为在70°C_80°C下干燥10-20ho7.根据权利要求1-6之一所述碳酸氧祕纳米带的制备方法，其特征在于:制得的Bi2O2CO3纳米带的晶型与卡片JCros N0.84-1752相符，所述碳酸氧铋纳米带的宽度为100-400nm，长度为 10-20μηι，厚度为 20-30nm。
【专利摘要】本发明提供了一种碳酸氧铋纳米带的制备方法，以Bi(NO3)3·5H2O为原料，将Bi(NO3)3·5H2O加入到乙醇胺和水的混合溶液中，进行磁力搅拌和超声处理。将所得白色悬浊液转入水热反应釜中进行反应，待反应完成后，冷却，取出反应釜中的白色沉淀物，洗涤、干燥，即得到碳酸氧铋纳米带。该方法具有装置简单、低温(120-140℃)、环保(合成反应在密闭体系中进行)等特点，无需引入分解生成CO2的化学试剂作原料，溶剂热一次合成粉体，无需高温煅烧，且合成的粉体纯度高、结晶度高、形貌规则，是一种工艺简单、效率高、能耗低、成本低廉的环境友好型的制备方法。
【IPC分类】C01G29/00
【公开号】CN105481009
【申请号】CN201510922593
【发明人】李海斌, 黄国游, 付圣豪, 陈曙光, 李富进, 刘鹏, 张健
【申请人】长沙理工大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月14日