。为提高电离效果，可向空气中掺入0.1-10m3/h的氩气。载料气O2流量可控制在0.1-lm3/h之间，同时掺入5%-30%的氦气。在二氧化硅颗粒被吸附到沉积面之后，存在熔融、解吸附的过程，以将颗粒表面吸附的气体排出。氦气的掺入有助于气体的排出，以避免玻璃内部形成气泡。但氦气掺入量不宜过多，否则将影响原料的氧化反应。
[0029]实例I
[0030]使用功率为I OOkW的高频设备，为感应器线圈I提供频率为I OMHz的高频电流，往石英灯炬2中通入露点为-70°C的空气作为电离气体10，并掺入lm3/h的氩气，气体被高频电流产生的电磁场电离，形成等离子体火焰4。等离子体火焰4进入沉积炉5内并加热石英玻璃基体6。等离子体火焰进入沉积炉内并加热石英玻璃基体。使用分段保温式沉积炉，中段由2个保温段组成。通过电加热装置17，使顶段温度保持在1700±20°C，中段上部温度保持在1400±20°C，中段下部温度保持在1100±20°C。使用循环水冷却装置19，使炉体下部温度保持在500°C以下。沉积炉中部16设有2个排风口 12，通过调节抽气风压控制沉积炉上部压力比大气压高20Pa。载料气体O2携带SiCl4原料7通过加料器8进入沉积炉，O2流量为0.3m3/h，载料气体O2中掺入0.05m3/h的氦气。SiCl4与O2发生反应生成S12并沉积在石英玻璃基体6上，随着沉积面的生长，缓慢降低石英玻璃基体以保持其上表面高度不变，逐渐形成石英玻璃块体10 O
[0031]制备的石英玻璃直径250mm，重量8kg，不含有气泡、杂点、条纹等缺陷，沉积速率为180g/h，测得其羟基含量为0.5ppm，金属杂质含量0.6ppm，波长为2730nm处透过率为90 %，光学均匀性为2 X I O—6。
[0032]实例2
[0033]使用功率为50kW的高频设备，为感应器线圈I提供频率为30MHz的高频电流，往石英灯炬2中通入露点为-60°C的空气作为电离气体10，并掺入0.lm3/h的氩气，气体被高频电流产生的电磁场电离，形成等离子体火焰4。等离子体火焰4进入沉积炉5内并加热石英玻璃基体6 ο等离子体火焰进入沉积炉内并加热石英玻璃基体。使用分段保温式沉积炉，中段由4个保温段组成。通过电加热装置17，使顶段温度保持在1780±20°C，中段温度自上而下依次保持在1400 土 20°C、1300 土 20°C、1200 土 20°C、1100 土 20°C。使用循环水冷却装置19，使炉体下部温度保持在500°C以下。沉积炉中部16设有4个排风口 12，通过调节抽气风压控制沉积炉上部压力比大气压高50Pa。载料气体O2携带SiF4原料7通过加料器8进入沉积炉，O2流量为
0.lm3/h，载料气体O2中掺入0.05m3/h的氦气。SiF4与O2发生反应生成S12并沉积在石英玻璃基体6上，随着沉积面的生长，缓慢降低石英玻璃基体以保持其上表面高度不变，逐渐形成石英玻璃块体10。
[0034]制备的石英玻璃直径为200mm，质量为9kg，无气泡、杂点、条纹等缺陷，沉积速率为100g/h，测得其羟基含量为0.7ppm，金属杂质含量0.4ppm，波长为2730nm处透过率为90%。
[0035]实例3
[0036]使用功率为200kW的高频设备，为感应器线圈I提供频率为2MHz的高频电流，往石英灯炬2中通入露点为-60°C的空气作为电离气体10，并掺入10m3/h的氩气，气体被高频电流产生的电磁场电离，形成等离子体火焰4。使用分段保温式沉积炉，中段由5个保温段组成。通过电加热装置17，使顶段温度保持在1520±20°C，中段温度自上而下依次保持在1430± 20°C、1360 ±20°C、1300 ±20°C、1200 ±20°C、1100 ±20°C。使用循环水冷却装置 19，使炉体下部温度保持在500°C以下。沉积炉中部16设有I个排风口 12，通过调节抽气风压控制沉积炉上部压力比大气压高IPa。等离子体火焰4进入沉积炉5内并加热石英玻璃基体6。载料气体O2携带SiCl4原料7通过加料器8进入沉积炉，O2流量为lm3/h，载料气体O2中掺入0.3m3/h的氦气。SiCl4与O2发生反应生成Si02并沉积在石英玻璃基体6上，随着沉积面的生长，缓慢降低石英玻璃基体以保持其上表面高度不变，逐渐形成石英玻璃块体10。
[0037]制备的石英玻璃直径为300mm，质量为15kg，无气泡、杂点、条纹等缺陷，沉积速率为190g/h，测得其羟基含量为0.4ppm，金属杂质含量0.9ppm，波长为2730nm处透过率为90%，光学均匀性为2 X I O—6。
[0038]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种超纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积工艺，使用电感耦合等离子体火焰作为热源，以空气和氩气的混合气体作为等离子体电离气体，以含硅化合物为原料，以氧气与氦气的混合气体作为载料气体，所述载料气体携带气化的上述含硅原料通过加料器通入分段保温式沉积炉中发生反应，生成二氧化硅颗粒，沉积在石英玻璃基体上，随着沉积面的生长，降低石英玻璃基体以保持沉积面高度不变，逐渐形成石英玻璃块体。2.根据权利要求1所述的超纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的等离子体电离气体，所述的氩气的流量为0.1-1OmVh，所述的空气的露点小于_60°C。3.根据权利要求1所述的超纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的电感耦合等离子体火焰，是通过功率高频设备将空气和氩气混合气体电离得到的。4.根据权利要求3所述的电感耦合等离子体火焰，其特征在于，所述的高频设备，功率为 10-500kW、频率为 2-30MHz。5.根据权利要求1所述的超纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的电感耦合等离子火焰为I个或多个。6.根据权利要求1所述的超纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的含硅原料为四氯化硅或四氟化硅。7.根据权利要求1所述的超纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的载料气包括:以体积分数计:氧气含量70-95%，氦气含量5-30% ;其中氧气流量为0.1-lm3/h。8.根据权利要求1所述的超纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述分段保温式沉积炉，炉体顶段为弧形顶盖部分，使用电热装置辅助加热，使顶段温度为1500°C-1800°C;中段分为2-5个保温段，采用电热装置辅助加热，使炉体中部温度为1000°C-1500°C，并且温度自上而下依次降低;下段采用循环水冷却装置，使炉体下部温度保持在500°C以下。9.根据权利要求1所述的超纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述沉积炉炉体内壁使用高纯氧化铝耐火材料，外部使用保温材料，中部设有排风口，排风口数量为I个或多个；排风口连接抽气装置，通过调节抽气风压控制沉积炉上部压力比大气压高l_50Pa。10.根据权利要求1所述的超纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的加料器为I个或多个，加料器在灯炬内部或灯炬外部。
【专利摘要】本发明是关于一种超纯石英玻璃的制备方法，采用化学气相沉积工艺，使用电感耦合等离子体火焰作为热源，以空气和氩气的混合气体作为等离子体电离气体，以含硅化合物为原料，以氧气与氦气的混合气体作为载料气体,所述载料气体携带气化的上述含硅原料通过加料器通入分段保温式沉积炉中发生反应,生成二氧化硅颗粒，沉积在石英玻璃基体上，随着沉积面的生长，降低石英玻璃基体以保持沉积面高度不变，逐渐形成石英玻璃块体。本发明石英玻璃的制备方法沉积速率可达180g/h，得到的石英玻璃羟基含量小于1ppm，金属杂质含量小于1ppm，直径在200mm以上，光学均匀性高，无气泡、杂点、条纹等缺陷。
【IPC分类】C03B19/14, C03B20/00
【公开号】CN105502897
【申请号】CN201610019268
【发明人】孙元成, 宋学富, 杜秀蓉, 张晓强, 王慧
【申请人】中国建筑材料科学研究总院
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月12日