[0020] 以下通过【具体实施方式】对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明 的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术 知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
[0021] 实施例1 一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： (1) 将重量份为80的膨胀石墨粉、重量份为1的滑石粉和重量份为0.5的二甲基乙酰胺 在高速混合反应机中，在加热温度为250°C条件下混合，以300rpm的转速搅拌分散30-60min，得到混合粉料； (2) 将氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2:2:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得到的 混合粉料在插层剂中浸泡48h以上，通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入对喷式气流粉碎机中，对喷式气流粉碎机设置两 个喷嘴，一个粉碎喷嘴以3 · OMPa的压力喷入粉碎室，一个加料喷嘴以2 · 0 MPa的压力喷入粉 碎室，粉料在粉碎室内以射流的形式碰撞产生高强度的撞击力、剪切力、摩擦力，粉料在高 速气流中反复冲击、切割摩擦的过程中，滑石粉和石墨层被不断剥离，通过分级室的筛选， 不合格大颗粒粉料回流至粉碎室继续碰撞剥离，达到剥离要求的产品从产品出口产出，得 到层数在50-200层的分散均匀、流动性好、不易团聚的的石墨烯微片。
[0022] 实施例2 一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： (1) 将重量份为90的高取向石墨粉、重量份为5的滑石粉和重量份为1.5的二甲基乙酰 胺在高速混合反应机中，在加热温度为300°C条件下混合，以600rpm的转速搅拌分散30min， 得到混合粉料； (2) 将氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比3: 3:1配制成插层剂，然后将步骤(1)得到的 混合粉料在插层剂中浸泡48h以上，通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入对喷式气流粉碎机中，对喷式气流粉碎机设置两 个喷嘴，一个粉碎喷嘴以4 · OMPa的压力喷入粉碎室，一个加料喷嘴以2 · 8MPa的压力喷入粉 碎室，粉料在粉碎室内以射流的形式碰撞产生高强度的撞击力、剪切力、摩擦力，粉料在高 速气流中反复冲击、切割摩擦的过程中，滑石粉和石墨层被不断剥离，通过分级室的筛选， 不合格大颗粒粉料回流至粉碎室继续碰撞剥离，达到剥离要求的产品从产品出口产出，得 到层数在50-200层的分散均匀、流动性好、不易团聚的的石墨烯微片。
[0023] 实施例3 一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： (1) 将重量份为85的鳞片石墨粉、重量份为3的滑石粉和重量份为0.8的二甲基乙酰胺 在高速混合反应机中，在加热温度为260°C条件下混合，以400rpm的转速搅拌分散45min，得 到混合粉料； (2) 将氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2.1:2.5:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得 到的混合粉料在插层剂中浸泡48h以上，通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3)将步骤(2)得到的预插层粉料送入对喷式气流粉碎机中，对喷式气流粉碎机设置两 个喷嘴，一个粉碎喷嘴以3 · 6MPa的压力喷入粉碎室，一个加料喷嘴以2 · 5 MPa的压力喷入粉 碎室，粉料在粉碎室内以射流的形式碰撞产生高强度的撞击力、剪切力、摩擦力，粉料在高 速气流中反复冲击、切割摩擦的过程中，滑石粉和石墨层被不断剥离，通过分级室的筛选， 不合格大颗粒粉料回流至粉碎室继续碰撞剥离，达到剥离要求的产品从产品出口产出，得 到层数在50-200层的分散均匀、流动性好、不易团聚的的石墨烯微片。
[0024] 实施例4 一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： (1) 将重量份为84的热裂解石墨粉、重量份为4的滑石粉和重量份为1.2的二甲基乙酰 胺在高速混合反应机中，在加热温度为280°C条件下混合，以500rpm的转速搅拌分散45min， 得到混合粉料； (2) 将氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2.3:2.8:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得 到的混合粉料在插层剂中浸泡48h以上，通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入对喷式气流粉碎机中，对喷式气流粉碎机设置两 个喷嘴，一个粉碎喷嘴以3.4MPa的压力喷入粉碎室，一个加料喷嘴以2.6 MPa的压力喷入粉 碎室，粉料在粉碎室内以射流的形式碰撞产生高强度的撞击力、剪切力、摩擦力，粉料在高 速气流中反复冲击、切割摩擦的过程中，滑石粉和石墨层被不断剥离，通过分级室的筛选， 不合格大颗粒粉料回流至粉碎室继续碰撞剥离，达到剥离要求的产品从产品出口产出，得 到层数在50-200层的分散均匀、流动性好、不易团聚的的石墨烯微片。
[0025] 实施例5 一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： (1) 将重量份为81的膨胀石墨粉、重量份为2的滑石粉和重量份为1.3的二甲基乙酰胺 在高速混合反应机中，在加热温度为260°C条件下混合，以360rpm的转速搅拌分散35min，得 到混合粉料； (2) 将氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2:2.5:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得到 的混合粉料在插层剂中浸泡48h以上，通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入对喷式气流粉碎机中，对喷式气流粉碎机设置两 个喷嘴，一个粉碎喷嘴以3.9 MPa的压力喷入粉碎室，一个加料喷嘴以2.2 MPa的压力喷入 粉碎室，粉料在粉碎室内以射流的形式碰撞产生高强度的撞击力、剪切力、摩擦力，粉料在 高速气流中反复冲击、切割摩擦的过程中，滑石粉和石墨层被不断剥离，通过分级室的筛 选，不合格大颗粒粉料回流至粉碎室继续碰撞剥离，达到剥离要求的产品从产品出口产 出，得到层数在50-200层的分散均匀、流动性好、不易团聚的的石墨烯微片。
【主权项】
1. 一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在于：先将石墨粉热处 理并分散，然后层间脆化，通过对喷式气流粉碎机的粉碎喷嘴和加料喷嘴产生的撞击力、剪 切力、摩擦力剥离石墨，获得层数在50-200层的分散均匀、流动性好、不易团聚的石墨烯微 片，具体方法如下： (1) 将重量份为80-90的石墨粉、重量份为1_5的滑石粉和重量份为0.5_1.5的二甲基乙 酰胺在高速混合反应机中，在加热温度为250-300°C条件下混合，以300-600rpm的转速搅拌 分散30-60min，得到混合粉料； (2) 将氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2-3: 2-3:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得 到的混合粉料在插层剂中浸泡48h以上，通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入对喷式气流粉碎机中，对喷式气流粉碎机设置两 个喷嘴，一个粉碎喷嘴以3.0-4.0 MPa的压力喷入粉碎室，一个加料喷嘴以2.0-2.8 MPa的 压力喷入粉碎室，粉料在粉碎室内以射流的形式碰撞产生高强度的撞击力、剪切力、摩擦 力，粉料在高速气流中反复冲击、切割摩擦的过程中，滑石粉和石墨层被不断剥离，通过分 级室的筛选，不合格大颗粒粉料回流至粉碎室继续碰撞剥离，达到剥离要求的产品从产品 出口产出，得到层数在50-200层的分散均匀、流动性好、不易团聚的的石墨烯微片。2. 根据权利要求1所述一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在 于:石墨粉为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨中的任一种，粒径介于50微米和 500微米之间。3. 根据权利要求1所述一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在 于:滑石粉为片状滑石粉，粒径介于50微米和500微米之间，厚径比介于1:10和1:20之间。4. 根据权利要求1所述一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在 于:所述的对喷式气流粉碎机包括粉碎喷嘴、加料喷嘴、粉碎室、分级室、料斗、衬里、产品出 □ 〇5. 根据权利要求1所述一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在 于:所述的对喷式气流粉碎机设置了加料喷嘴和粉碎喷嘴两个喷嘴，所述加料喷嘴在粉碎 室料斗侧，入口压力2.0-2.8MPa，入口直径6-10_，所述粉碎喷嘴在与加料喷嘴相对的粉碎 室另一侧，入口压力3 · 0-4 · OMPa，入口直径6-10mm，压力通过压缩的惰性气体产生。6. 根据权利要求1所述一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在 于:所述方法制备的石墨烯微片满足在橡胶增强、塑料增强、涂料防腐、润滑、污水处理领域 的应用。
【专利摘要】本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及石墨烯微片的制备方法，特别是涉及一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法。通过熔融的氯化铁、氯化钾进入石墨的层间，利用氯化铁、氯化钾晶粒易脆断的特性，利用滑石粉流动性好、不易团聚的特性，在对喷式气流粉碎机中通过高速气流使粉料碰撞，产生的击力、剪切力、摩擦力将石墨和滑石粉剥层，进一步通过分级室分选，不合格粉料回流至粉碎室，已剥离的石墨和滑石粉与气体一起产出，获得石墨烯片。实现了连续、规模化生产层数分散均匀、流动性好、不易团聚的石墨烯微片，而且产量高、成本低，无污染，层厚满足在橡胶增强、塑料增强、涂料防腐、润滑、污水处理领域的使用要求，有利于推动石墨烯的大规模应用。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105540574
【申请号】CN201610057728
【发明人】陈庆, 叶任海
【申请人】成都新柯力化工科技有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月28日