一种采用三聚氰胺净化磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的方法
【专利说明】一种采用三聚氰胺净化磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的方法
[0001]
所属技术领域
[0002]本发明属于化工领域，是一种采用三聚氰胺净化磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的方法。
【背景技术】
[0003]磷酸氢二钠可以用来制作柠檬酸、软水剂、织物增重剂、防火剂，并用于釉药、焊药、医药、颜料、食品工业及制取其他磷酸盐用作工业水质处理剂、印染洗涤剂、品质改良剂、中和剂、抗生素培养剂、生化处理剂、食品品质改良剂。
[0004]磷酸氢二钠的工业生产，主要有中和法、沉淀法两种，中和法采用磷酸与碳酸钠或氢氧化钠反应，经浓缩结晶，分离后即得磷酸氢二钠。沉淀法是采用磷酸氢钙与碳酸钠反应，分离碳酸钙沉淀，含磷酸氢二钠的滤液经浓缩、结晶、分离后即得成品。
[0005]如果用中和法，可以使用热法磷酸，及湿法磷酸或者含磷的其它原料，如泥磷、双甘膦废水、玉米浸泡废水等再采取净化分离措施，可得到磷酸氢二钠。
[0006]以湿法磷酸为原料制备磷酸氢二钠盐，具有低于热法磷酸的生产成本优势，但是湿法磷酸具有较多、较高的杂质，一般只能用来生产肥料级的产品，而磷酸氢二钠的纯度不同，将直接影响到它的应用范围和使用价值。所以，对于湿法磷酸，特别是湿法磷酸净化后产生的萃余酸，为了提高其利用价值，必须采取净化措施除杂后才能用来制备高品质的磷酸及其盐。
【发明内容】
[0007]本发明要解决湿法磷酸萃余酸(简称萃余酸)杂质多、不利有效利用的问题，提供一种采用三聚氰胺净化磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的方法，该方法具有工艺简单、成本低的特点。
[0008]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为:一种采用三聚氰胺净化磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的方法，包括以下步骤:
(I)制备复盐:将三聚氰胺和萃余酸的混合物加热，保持一定温度并反应一段时间，生成磷酸三聚氰胺复盐。
[0009](2)过滤:含复盐溶液冷却后进行过滤，滤饼磷酸三聚氰胺复盐用于后续制磷酸氢二钠，滤液则可循环使用。
[0010](3)磷酸氢二钠制备:将磷酸三聚氰胺料液加热后，缓慢加入碳酸钠，当PH达到终点时停止加入碳酸钠，再恒温反应一段时间，即得磷酸氢二钠溶液和不溶的三聚氰胺。
[0011](4)过滤:趁热过滤，滤渣即为三聚氰胺，循环使用。
[0012](5)浓缩结晶:将滤液磷酸氢二钠溶液加热浓缩，冷却析出磷酸氢二钠晶体，过滤分离得十二水磷酸氢二钠。
[0013]实施例1
称取湿法磷酸69.8g和三聚氰胺52.2g,向三聚氰胺中加入600mL蒸馏水加热到95°C时缓慢加入湿法磷酸，保持温度在95°C反应lh，生成难溶的磷酸三聚氰胺复盐和含各种杂质的溶液。待冷却至室温后进行抽滤，滤饼即磷酸三聚氰胺复盐。
[0014]向磷酸三聚氰胺复盐中加入300mL蒸馏水后放入55°C的恒温水浴锅中加热，达到恒温时缓慢加入碳酸钠，同时测量PH值，当PH达到8.8左右时停止加入碳酸钠，再恒温反应30min后，即得磷酸氢二钠溶液和不溶的三聚氰胺，趁热过滤分离，并用水冲洗滤饼。
[0015]将磷酸氢二钠溶液和冲洗滤饼的洗液合并即得磷酸氢二钠溶液，将上述得到的磷酸氢二钠原液进行缓慢加热，待浓缩液液面出现晶膜时停止加热，慢慢冷却结晶，分离晶体即得磷酸氢二钠产品。
[0016]实施例2
称取三聚氰胺55g，加入500mL蒸馏水中，加热到95°C时缓慢加入湿法磷酸75g，保持温度在95°C反应1.5小时，生成磷酸三聚氰胺复盐。待冷却至室温后进行离心过滤，滤饼即磷酸三聚氰胺复盐。
[0017]向磷酸三聚氰胺复盐中加入300mL蒸馏水后放入55°C的恒温水浴锅中加热，达到恒温时缓慢加入碳酸钠，同时测量PH值，当PH达到8.8左右时停止加入碳酸钠，再恒温反应40min后，即得磷酸氢二钠溶液和不溶的三聚氰胺，趁热过滤分离，并用水冲洗滤饼。
[0018]将磷酸氢二钠溶液和冲洗滤饼的洗液合并即得磷酸氢二钠溶液，将上述得到的磷酸氢二钠原液进行缓慢加热，待浓缩液液面出现晶膜时停止加热，慢慢冷却结晶，分离晶体即得磷酸氢二钠产品。
[0019]实施例3
分别称取湿法磷酸54g和三聚氰胺40g，先向三聚氰胺中加入350mL水并加热到90°C，缓慢加入湿法磷酸，保持温度在90°C反应I小时，冷却至室温后过滤出磷酸三聚氰胺。
[0020]向磷酸三聚氰胺中加入300mL蒸馏水后放入60°C的恒温水浴锅中加热，达到恒温时缓慢加入碳酸钠，同时测量PH值，当PH达到8.8左右时停止加入碳酸钠，再恒温反应40min后，即得磷酸氢二钠溶液和不溶的三聚氰胺，趁热过滤分离，并用水冲洗滤饼。
[0021 ] 将磷酸氢二钠溶液和冲洗滤饼的洗液合并即得磷酸氢二钠溶液，将上述得到的磷酸氢二钠原液进行缓慢加热，待浓缩液液面出现晶膜时停止加热，慢慢冷却结晶，分离晶体即得磷酸氢二钠产品。
【主权项】
1.一种采用三聚氰胺净化磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的方法。2.权利要求1的制磷酸氢二钠的方法，其特征在于使用三聚氰胺。3.权利要求2的制磷酸氢二钠的方法，其特征在于使三聚氰胺与磷酸形成不溶性的复盐。4.权利要求2的制磷酸氢二钠的方法，其特征在于三聚氰胺与磷酸形成不溶性的复盐后，与母液分离，该复盐再与碱反应，生成磷酸氢二钠。5.权利要求1的制磷酸氢二钠的方法，其特征在于使用的含磷原料为湿化学法制得的磷酸及副产物，其含有较多的杂质。
【专利摘要】本发明提供一种采用三聚氰胺净化磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的方法，其操作步骤包括如下：加热三聚氰胺和湿法磷酸，生成磷酸三聚氰胺复盐，冷却后过滤，滤饼即磷酸三聚氰胺复盐加入水并加热，加入碳酸钠，趁热过滤分离三聚氰胺，滤液加热浓缩，冷却结晶，分离晶体即得磷酸氢二钠产品。本发明能够利用湿法磷酸萃取净化过程中副产的萃余酸，具有成本低、工艺简单、产品质量可靠的特点，为工业废弃物萃余酸的利用提供了一条有效途径。
【IPC分类】C01B25/30, C01B25/46
【公开号】CN105584998
【申请号】CN201410722798
【发明人】周骏宏, 吴慧芳, 方进, 田县利, 朱博含, 王兴艳
【申请人】黔南民族师范学院
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年12月4日
【公告号】CN104445300A