一种苎麻纤维碳分子筛的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法：(1)对苎麻纤维进行改性；（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性苎麻纤维粉52?58份，核桃壳粉5?9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18?22份水进行粘合，粘合时间为35min；（3）成型；（4）炭化及调孔处理。（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8?2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃?72℃。
【专利说明】
一种苎麻纤维碳分子筛
技术领域
[0001]本发明属于高分子化工技术领域，具体涉及一种苎麻纤维碳分子筛。
【背景技术】
[0002]碳分子筛(Carbon Molecular Sieve，CMS)广义上是拥有纳米级超细微孔的一种非极性炭质吸附材质，狭义上是微孔分布较均匀的活性炭，因其由无定形炭与结晶炭组成，所以碳分子筛的孔隙结构很发达，并且具有独特的表面特征。因为CMS的楔形微孔与被吸附分子直径大小接近，大部分是有效微孔，并且具有根据分子大小调整CMS孔径大小的特点，从而具有筛选分子的能力。CMS独特的孔隙结构以及稳定的化学性质使其在化学工业中应用广泛，此外，在氮氢生产、废水处理、环境保护、军事国防、防毒面具等领域也得到广泛的应用。
[0003]制备碳分子筛的原料很多，来源也很广。理论上可由不同的初始材料经过不同的制备工艺，得到孔径大小和分布各异的碳分子筛。实验表明，低灰分产率、高含碳量和高挥发分的原料比较适合制备高性能的碳分子筛。
[0004]现有技术公开过用多种原料制备碳分子筛的方法，但是用苎麻纤维作为主要原料的报道还没有，这是因为苎麻纤维并不符合低灰分产率、高含碳量和高挥发分的要求。苎麻纤维蕴藏于苎麻叶内，属叶纤维类。目前世界上苎麻纤维尚未得到大规模开发应用，苎麻主要用以制浆造纸、水土保持、制作手工编织品。
[0005]本发明旨在提供一种苎麻纤维碳分子筛及其制备工艺，通过对苎麻纤维改性处理，可以制备得到产气率高，气耗比低，节能环保，耐油性能好的碳分子筛。
【发明内容】
[0006]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明针对【背景技术】存在的问题，本发明提供一种苎麻纤维碳分子筛及其制备工艺，通过对苎麻纤维改性处理，可以制备得到产气率高，气耗比低，节能环保，耐油性能好的碳分子筛。
[0007]碳分子筛最主要的弱点是惧怕油污染，一旦被油污染(油中毒)，碳分子筛的吸附量将大大降低，严重影响产氮能力，即使用再生的方法也很难恢复其吸附量，所以压缩空气预处理部份必须配装高质量专用除油器。总之，碳分子筛对压缩空气质量要求是:油含量要〈0.003mg/m3 ;尘颗粒含量要〈ΟΙΟΟΙμ (三级空气过滤器能达要求)；水含量压力露点在O?10°，洁净的压缩空气也不需要预热。碳分子筛的基本特性为:真密度1.9?2.0g/cm3;颗粒密度0.9?1.lg/ cm3 ;装填密度0.63?0.68g/ cm3 ;孔隙率0.35?0.41;孔隙容积
0.5 ?0.6cm3 /g;比表面积450?550m2 /^;平均孔径0.4?0.7]1111。
[0008]本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下:
(I)对苎麻纤维进行改性:
预处理:将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温20-25 0C处理65min，用清水清洗干净；
酶处理:配制0.6-0.9%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38°C处理3-5小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80°C烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；
(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性苎麻纤维粉52-58份，核桃壳粉5-9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18-22份水进行粘合，粘合时间为35min ；
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15°C/分钟，在850°C-900°C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700°C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780°C恒温；
(5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65°C-72。。。
[0009]本发明的有益之处在于:
本发明工艺简单，采用苎麻作为原料，突破了碳分子筛的原料限制，价格便宜，制备得到的碳分子筛性能优异，气耗比低，耐油污染，节能环保，非常具有市场潜力。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下:
(I)对苎麻纤维进行改性:
预处理:将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温20°C处理65min，用清水清洗干净;
酶处理:配制0.9%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38°C处理3小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80°C烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；
(2 )粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性苎麻纤维粉58份，核桃壳粉5份，6份云母粉、植物淀粉25份、22份水进行粘合，粘合时间为35min;
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15°C/分钟，在850 0C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700 °C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780 °C恒温；
(5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65°C-72。。。
[0011]结果:
气耗比:生产I立方纯度为99.99 %的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值， 经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为
3.8。
[0012]油含量要在0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。
[0013]实施例2:
一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下:
(I)对苎麻纤维进行改性:
预处理:将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温25°C处理65min，用清水清洗干净;
酶处理:配制0.6%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38°C处理5小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80°C烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；
(2 )粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性苎麻纤维粉52份，核桃壳粉9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18份水进行粘合，粘合时间为35min ；
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15°C/分钟，在900 0C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700 °C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780 °C恒温；
(5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65°C-72。。。
[0014]结果:
气耗比:生产I立方纯度为99.99 %的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值.经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为
3.4。
[0015]油含量要在0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。
[0016]实施例3:
一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下:
(I)对苎麻纤维进行改性:
预处理:将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温21°C处理65min，用清水清洗干净;
酶处理:配制0.8%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38°C处理4小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80°C烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；
(2 )粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性苎麻纤维粉56份，核桃壳粉6份，6份云母粉、植物淀粉25份、20份水进行粘合，粘合时间为35min ；
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干； (4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15°C/分钟，在860 0C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700 °C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780 °C恒温；
(5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65°C-72。。。
[0017]结果:
气耗比:生产I立方纯度为99.99 %的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值， 经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为
3.7。
[0018]油含量要在0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。
[0019]实施例4:
一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下:
(I)对苎麻纤维进行改性:
预处理:将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温24°C处理65min，用清水清洗干净;
酶处理:配制0.7%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38°C处理3小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80°C烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；
(2 )粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性苎麻纤维粉53份，核桃壳粉8份，6份云母粉、植物淀粉25份、19份水进行粘合，粘合时间为35min ；
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15°C/分钟，在890 0C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700 °C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780 °C恒温；
(5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65°C-72。。。
[0020]结果:
气耗比:生产I立方纯度为99.99 %的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值， 经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为
3.5ο
[0021]油含量要在0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。
[0022]实施例5对比试验:
一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下: (I)将芒麻纤维磨成粉过50目筛，得到芒麻纤维粉；
(2 )粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取苎麻纤维粉55份，核桃壳粉7份，6份云母粉、植物淀粉25份、21份水进行粘合，粘合时间为35min;
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15°C/分钟，在870°C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700°C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780 °C恒温；
(5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65°C-72。。。
[0023]结果:
气耗比:生产I立方纯度为99.99 %的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值.经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为
4.3。
[0024]油含量要在0.05mg/m3的环境下，碳分子筛几乎失活。
[0025]由此可见，本发明的工艺在原料的控制上进行了优化，尤其是对苎麻纤维的改性工艺，出乎意料的改进了碳分子筛的性能。
[0026]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下: (1)对苎麻纤维进行改性: 预处理:将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温20-25°C处理65min，用清水清洗干净； 酶处理:配制0.6-0.9%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38°C处理3-5小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80°C烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉； (2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性苎麻纤维粉52-58份，核桃壳粉5-9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18-22份水进行粘合，粘合时间为35min ； (3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干； (4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15°C/分钟，在850°C-900°C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700°C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780°C恒温； (5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65°C-72。。。2.权利要求1所述的苎麻纤维碳分子筛的制备方法制备得到的碳分子筛。
【文档编号】C01B31/08GK105905893SQ201610361490
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】戴宝根, 顾柏敏
【申请人】湖州民强炭业有限公司