专利名称：2－萘胺－6－磺酰苯胺及制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新的萘胺磺酰苯胺化合物及制备方法和用途，具体地说就是一种名称为2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，该化合物的制备方法及其用途。
发明创造内容本发明的目的在于提供一种名称为2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，该化合物的制备方法与用途，该化合物可作为染料中间体，其合成方法简便，无污染，产率高，产品质量好。
具体技术方案如下一种名称为2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，其结构式为 该化合物的熔点218-220℃，可用作染料中间体。
一种制备2-萘胺-6-磺酰苯胺的方法它是将乙酰布龙酸与氯磺酸、氯化亚砜作用，经冰析、水洗而得乙酰布龙酸的磺酰氯化合物，与苯胺反应后，再经水解、中和而得到产物。制备该化合物的反应式为 根据本发明的技术方案，合成时按乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜＝1∶2.8-3.1∶0.8-1.0(重量比)的比例加料，在45-50℃下搅拌2h，然后冰析、水洗，将所得中间体在pH＝11～12下与苯胺作用，然后在pH＝14、95-98℃下水解2h，降温至50℃，用盐酸中和至中性，冷却析出产品，过滤，水洗两次即得合格产品。
根据本发明的技术方案，所述乙酰布龙酸是在碱性条件下，布龙酸与醋酐在85-90℃搅拌1.5h，直接烘干而得。
在乙酰化反应这一步，严格控制水的用量，反应完成后，负压干燥，从而提高了产率，避免了废水，氯磺化是关键，投料比按乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜＝1∶2.8-3.1∶0.8-1.0(重量比)，可达本发明之目的。
采用本发明的技术方案，在乙酰化反应这一步无棕黑色废水，避免了环境污染，产率接近100％，并且能满足后续反应的质量要求，大大降低了生产成本，提高了经济效益；在氯磺化反应中，严格控制乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜的比例，其产品质量达到出口要求。
本发明的化合物的熔点218-220℃，产品经HPLC分析，含量大于98％，总收率94％，具有很好的应用前景和出口前景。
在三口瓶中加入100mL水、NaOH7g、布龙酸30g、醋酐16g，85-90℃下搅拌1.5h，减压干燥得乙酰布龙酸。
在另一个三口瓶中加入氯磺酸31g、干燥的乙酰布龙酸10.5g、氯化亚砜9g，45-50℃下搅拌2h，然后倒入120g冰加130g水的冰水中冰析，过滤，产品用冰水洗涤至pH＝4-5。
将湿的上述产品装入三口瓶中，加入水70mL，用50％NaOH调pH＝12，加入7g新蒸的苯胺，20-25℃下反应2h，不断加碱保持pH＝12，然后加入50％NaOH 14g，95-98℃水解2h，降温到50℃，用36％盐酸调pH＝7。冷却析出产品，过滤，水洗两次得合格产品，总产率94％，经PHLC分析含量＞98％。
实施例2在250ml三口瓶中，加入水35ml，氢氧化钠2.2g，搅拌溶解后加入布龙酸10g，醋酐5.5g，升温到70℃溶解，80～90℃搅拌反应1小时，倾至蒸发器中，红外灯下烘干至恒重，得乙酰布龙酸12.70g，产率98.6％。
在100ml三口瓶中加入氯磺酸28g(反应在通风柜中进行)，搅拌下加入干燥的乙酰布龙酸10g，0.5小时后再加氯化亚砜8g，45℃±2下搅拌反应1.5小时，然后在搅拌下倾入120g冰和120g水中，析出嫩黄色产品，负压过滤，冰水洗至pH＝5～6。
将上述湿产品置于250ml三口瓶中，加入水60ml，搅拌成糊状，滴加NaOH30％的溶液至pH＝11～12时，滴加新蒸的苯胺6.5g，加完后在室温下搅拌1.5小时，pH值会不断下降，应适时补充NaOH，以保持pH＝11～12，然后加入30％NaOH20g，93～100℃搅拌反应2小时，降温到40℃，用18％的HCl调pH6～7，冷却析出产品，减压过滤，水洗两次，总收率约94％。高压液相色谱分析含量98％。
权利要求
1.一种名称为2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，其结构式为
2.权利要求1所述的化合物2-萘胺-6-磺酰苯胺用作染料中间体。
3.一种制备权利要求1所述化合物2-萘胺-6-磺酰苯胺的方法，其特征在于将干燥的乙酰布龙酸与氯磺酸、氯化亚砜按1∶2.8-3.1∶0.8-10的重量比投料，在45-50℃搅拌反应，然后冰析、水洗，所得乙酰布龙酸的磺酰氯化合物在pH＝11～12下与苯胺反应，经水解、中和即得到产物。
全文摘要
本发明公开了一种名称为2－萘胺－6－磺酰苯胺的化合物、该化合物的制备方法与及其用途。它是将布龙酸与醋酐作用制得乙酰布龙酸,然后将干燥的乙酰布龙酸与氯磺酸、氯化亚砜作用,经冰析、水洗而得乙酰布龙酸的磺酰氯化合物,与苯胺反应后,经水解、中和而得到产物。此化合物可作为染料中间体,其制备方法简单,产率高,产品质量好,具有很好的出口前景。
文档编号C07C303/00GK1349981SQ0113356
公开日2002年5月22日 申请日期2001年10月19日 优先权日2001年10月19日
发明者张治民, 刘秀英, 梁淑彩 申请人:武汉大学