专利名称：连续精馏精制4－氨基二苯胺的办法的制作方法
技术领域：
本发明是一种染料和助剂中间体的制备方法，尤其是4-氨基二苯胺的方法。
背景技术：
4-氨基二苯胺(4-Aminodiphenylamine)，俗称RT培司，是重要的染料和助剂中间体，主要用于合成对苯二胺类橡胶防老剂。国内外采用的生产路线，一般系将对硝基氯苯与苯胺缩合，制得对硝基二苯胺，经还原，可得4-氨基二苯胺粗品，粗品再经洗涤、蒸馏精制而得成品。
现有的4-氨基二苯胺生产技术，精制都采用单塔间歇蒸馏分离工艺，塔釜一般采用远红外电加热，4-氨基二苯胺常压下沸点达354℃，故而加热温度高达400～600℃以上，能耗高，设备生产强度低，产品质量差且不稳定(＜98.5％)，且高温下产品结焦严重。
三、技术内容(1)发明目的本发明的目的就是提供一种产品产量、质量稳定，能耗低，收率高的连续精馏精制4-氨基二苯胺的方法。
(2)技术方案本发明的连续精馏精制4-氨基二苯胺的方法是采用两塔串联连续精馏的方法，第一个为前馏分塔，后一个为成品塔，在真空条件下粗品4-氨基二苯胺预热后连续进入前馏分塔，轻组份从塔顶采出，塔釜液送至成品塔，从成品塔采出成品4-氨基二苯胺。粗品4-氨基二苯胺的预热温度为100℃～150℃，前馏分塔的塔顶温度为80℃～100℃。成品塔的温度为200℃～240℃，回流比为1～10，塔顶温度为180℃～220℃，塔釜温度为240℃～300℃。前馏分塔采用热虹吸式再沸器加热，成品塔采用降膜蒸发器加热，热媒采用高温导热油。
(3)技术效果本发明的连续精馏工艺比较现有的单塔间歇蒸馏工艺，其优点在于精制后成品质量显著提高，纯度达99.1％以上，并具有产量大，质量稳定等优点，且吨产品分离能耗降低50％。由于加热温度在300℃以下，产品结焦情况减轻，焦油量下降30％。该工艺的投资和占地面积都得到了节约，相同规模投资下降50％。
具体实施例方式
本发明的实施例如下本发明以多塔串联连续精馏工艺替代原单塔间歇蒸馏的精制方法，并根据改变后的工艺条件和物料特性对加热方式、再沸器设备选型方面作出更改，以使精制过程更科学合理、高效。
本精制工艺采用两塔串联，一为前馏分塔，一为成品塔。在0～50mm汞柱操作压力下，粗品4-氨基二苯胺预热至100～150℃，连续进入前馏分塔，塔顶温度90℃左右，轻组分从塔顶采，套用至4-氨基二苯胺生产工艺流程反应段；塔釜液采出送至成品塔。成品塔温度220℃左右，回流比为1～10，塔顶温度为200℃左右，采出成品4-氨基二苯胺；塔釜温度240～300℃，塔釜液去三馏分锅回收4-氨基二苯胺。
根据上述工艺条件和物料特性，前馏分塔采用热虹吸式再沸器加热，成品塔采用降膜蒸发器加热，热媒采用高温导热油。精馏塔顶冷凝器回收蒸汽，提高了传热效率，同时回收了能源。
权利要求
1.一种连续精馏精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于采用两塔串联连续精馏的方法，第一个为前馏分塔，后一个为成品塔，在真空条件下粗品4-氨基二苯胺预热后连续进入前馏分塔，轻组份从塔顶采出，塔釜液送至成品塔，从成品塔采出成品4-氨基二苯胺。
2.根据权利要求1所述的连续精馏精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于粗品4-氨基二苯胺的预热温度为100℃～150℃，前馏分塔的塔顶温度为80℃～100℃。
3.根据权利要求1或2所述的连续精馏精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于成品塔的温度为200℃～240℃，回流比为1～10，塔顶温度为180℃～220℃，塔釜温度为240℃～300℃。
4.根据权利要求1或2所述的连续精馏精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于前馏分塔采用热虹吸式再沸器加热，成品塔采用降膜蒸发器加热，热媒采用高温导热油。
全文摘要
连续精馏精制4－氨基二苯胺的方法是一种生产染料和助剂中间体的制备方法,该方法采用两塔串联连续精馏的工艺,第一个为前馏分塔,后一个为成品塔,在真空条件下粗品4－氨基二苯胺预热后连续进入前馏分塔,轻组份塔顶采出,塔釜液送至成品塔,从成品塔采出成品4－氨基二苯胺。粗品4－氨基二苯胺的预热温度为100℃～150℃,前馏分塔的塔顶温度为80℃～100℃。成品塔的温度为200℃～240℃,回流比为1～10,塔顶温度为180℃～220℃,塔釜温度为240℃～300℃。前馏分塔采用热虹吸式再沸器加热,成品塔采用降膜蒸发器加热,热媒采用高温导热油。
文档编号C07C211/00GK1347871SQ0113411
公开日2002年5月8日 申请日期2001年10月30日 优先权日2001年10月30日
发明者华军, 戴志洪 申请人:中国石化集团南京化工厂